十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷,运用ＩＲ,ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高,其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２Ｓ     

硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷

对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,n(环己烯 )∶n(DCMS) =1 0 0∶1 2 2 ,1mol环己烯用催化剂 0 80mL ,叔丁醇 1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9%;终产物的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度≤ 40℃ ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =5 0 0∶1 0 0 ,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂 ,分液操作 ,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和 ,得目标产物CMMS ,收率 73 5 %,w(CMMS) =99 2 5 %(GC)。用IR、GC -MS对CMMS的结构进行了表征。本工艺操作简便 ,原料价廉易得 ,成本较低 ,适于工业化生产。     

甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷［ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ］,运用ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高。其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ的摩尔比为１∶１８,ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ含量可达８０％。     

氨烷基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和乙二胺为原料,经过硅氢加成反应、醇解反应和胺化反应,合成了四种Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基烷氧基硅烷,并用元素分析和ＩＲ进行了表征。     

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。     

环己基甲基二甲氧基硅烷的合成工艺探讨

介绍环己基甲基二甲氧基硅烷的几种合成方法,并对其工艺方法的优劣作了述评。     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺的研究

γ氯丙基甲基二甲氧基硅烷通常先由甲基二氯硅烷与氯丙烯通过硅氢加成生成γ氯丙基甲基二氯硅烷,再经醇解得到。在合成γ氯丙基甲基二氯硅烷的硅氢加成反应中,选用三乙胺作助催化剂与氯铂酸复合形成催化剂体系,并通过正交实验法优选出该反应的最佳工艺条件,其产率达到85%,而且反应时间大大缩短。使用正交实验法对合成最终目标产物的醇解反应进行改进以选出最佳工艺条件,并且在反应过程中通过不断通入氮气来排尽HCl气体。反应过程中无需另外加入溶剂,使分离与提纯大大简化,从而达到节约成本、降低能耗的目的,是工业上切实可行的优选合成工艺。     

环已基甲基二甲氧基硅烷的研究进展

介绍了环已基甲基二甲氧基硅烷的几种合成方法：格氏试剂法、硅氢加成法和有机碱金属法,并对其工艺方法作了比较,认为从技术可行性及稳定性上看,选择无溶剂格氏试剂法生产环已基甲基二甲氧基硅烷较好。     

新型硅烷偶联剂的合成及其防腐性能初探

介绍了一种新型硅烷偶联剂3-(三甲氧基硅基)丙酸环氧丙酯(以下简称为GMAS)的合成,对其结构进行了1HNMR、13C NMR及FT-IR表征,初步探索了其用于镀锌板与铝板表面处理的防腐性能,通过全反射红外法研究GMAS与铝板结合的模式。总之,GMAS有作为铝板表面处理剂的应用前景。     

长链烷基硅烷偶联剂HD-109的合成

以1-十二烯、甲基二氯含氢硅烷和甲醇为主要原料,通过硅氢加成反应和酯化反应合成甲基十二烷基二甲氧基硅烷,研究了影响加成反应以及酯化反应得率的各种因素.并用红外光谱对产物结构进行了表征.     

新型硅烷偶联剂的合成及其对有机硅密封胶性能的影响

合成出两种含氰基和仲胺基的新型硅烷偶联剂,分别用IR、1H-NMR和元素分析对其产物结构进行了表征.研究了添加新型硅烷偶联剂对有机硅密封胶力学性能、粘接性能以及表面可修饰性的影响,并与传统的硅烷偶联剂进行了对比.结果表明,在有机硅密封胶的制备配方中,适量添加该种新型硅烷偶联剂,可显著加快其交联速率,并大幅度提高力学性能以及对混凝土、玻璃、铝的粘接强度.同时可显著改善有机硅密封胶的表面可修饰性.力学性能的提高可用交联密度和分子间作用力来解释,而粘接性能和可涂覆性的改善则归因于极性氰基的作用.     

硅烷偶联剂改性丙烯酸酯乳液的合成及表征

针对纯丙乳液耐水性差的问题,将阴离子、非离子、反应型乳化剂进行复配,分别引入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷2种硅烷偶联剂,制备了四元共聚的具有交联结构的纯丙乳液,通过FT-IR、TEM对乳胶粒的结构进行了表征。结果表明:2种偶联剂的最合适用量都为1%,乳液最低吸水率为1.4%,吸水率降低效果明显。     

功能性硅烷偶联剂在涂料中的应用

介绍了功能性硅烷偶联剂的结构与品种,较详细介绍了它们在附着力促进剂、无铬表面活性荆、“耐指纹”涂料,以及在无机纳米材料表面修饰中的应用。     

Synthesis of TiO2 Hybrid Molecular Imprinted Nanospheres Linked by Silane Coupling Agent

This article presents work on designing TiO₂ hybrid MIP nanospheres via precipitation polymerization using methacrylic acid (MAA) as functional monomer and silane coupling agent 3-(trimethoxysilyl) propylmethacrylate (KH570) as organic–inorganic connective bridge. Hydrogen bond was proved to act between MAA and template bensulfuron-methyl (BSM) for pre- and post-polymerization as testified by infrared spectrometry (IR). Scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and the adsorption kinetics experiments as well as IR were employed for characterization. The results indicated that the TiO₂ hybrid MIP nanospheres revealed a more irregular shape and smaller average size compared to organic-only MIP nanospheres. Furthermore, faster adsorption kinetics was achieved, which made it promising in chemical sensor applications.     

硅烷偶联剂在环氧涂料中的应用

本文对硅烷偶联剂的水解特性，以及对硅烷偶联剂直接添加到环氧涂料中形成的涂层与钢铁基材的附着力进行了研究。研究发现硅烷偶联剂水解能力很强且容易在涂层与基材之间形成化学键作用；将硅烷偶联剂直接添加到环氧涂料中能够显著地提高涂层对钢铁基材的附着力。     

硅烷偶联剂对龙岩高岭土表面改性的研究

采用硅烷偶联剂KH-540对龙岩高岭土进行表面改性处理,研究了偶联剂的用量、表面改性处理的pH值、改性温度、反应时间等因素对高岭土活化指数的影响。以高岭土在液体石蜡中的沉降体积和红外光谱（FT-IR）等手段研究了改性效果以及改性剂与高岭土之间的相互作用。结果表明,改性的最佳实验条件为：偶联剂用量为2%左右,改性pH在8～10,改性温度为60℃,反应时间40 min。高岭土经过活化处理后,在液体石蜡中的分散性和稳定性均得到明显提高;偶联剂与高岭土之间以化学键合作用为主。     

功能化硅烷偶联剂的制备与性能研究

研究功能化硅烷偶联剂的制备及其对轮胎胎面基部胶性能的影响。结果表明:与偶联剂Si69和抗硫化返原剂PK900相比,加入功能化硅烷偶联剂的硫化胶拉伸强度增大,老化后300%定伸应力和拉伸强度增大,抗硫化返原性能提高,压缩生热降低。