离子色谱法测定化工装置冷凝水中的有机酸

运用离子色谱分析技术,采用亲水性阴离子分离柱,氢氧化钾做淋洗液梯度淋洗,前处理柱进行前处理,对化工装置冷凝水中的有机酸根离子进行了同时分离和电导检测,同时对该方法进行了综合评价,得到令人满意的结果。该方法重复性和再现性相对偏差小于4%,相关系数大于0.999,回收率在86.65%~107.64%,具有简便、准确、检测灵敏度高、分离效果好等特点,随着离子色谱技术的发展,离子色谱法检测有机酸将得到广泛的应用。     

低温法F-T合成进展及技术对比

对国内外固定床和浆态床F-T合成技术及分别代表固定床和浆态床先进技术的SMDS和SSPD技术进展进行了阐述。从传质传热、产品分布、装置操作、杂质影响、反应器生产能力、装置投资及操作费用等方面对两种技术进行了对比及分析。对不同情况下技术路线的选择进行了分析,并对固定床和浆态床技术开发提出了建议。     

还原参数对F-T合成Fe-Mn催化剂物相结构的影响

在浆态床反应器中研究了还原气氛和还原压力对微球状FT合成FeMn催化剂织构性质和物相结构变化的影响,结果表明以H2还原后的催化剂比表面积最大,而以合成气或CO还原时,因积炭堵塞孔道,导致催化剂比表面积大幅降低;随还原气氛中CO分压的增大,物相中铁碳化物含量增加,有利于催化剂的还原与碳化;当采用不同还原压力的合成气还原时,催化剂比表面积随还原压力的升高而下降,此外,较高的还原压力使反应器中H2O/H2比增大,导致催化剂中的部分铁碳化物再氧化,因此催化剂中的铁碳化物含量随着还原压力的升高先增加后减少。     

离子色谱法测定黄原胶中丙酮酸含量

采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定黄原胶中丙酮酸含量的方法。以20 mmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,电导检测器检测,柱温和检测器温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。丙酮酸的检出限为0.01 mg/L,在2~15 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),加标回收率均在96%以上,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%。经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于黄原胶样品中丙酮酸含量的测定。     

用单柱离子色谱法测定油田水质

提出了一种用单柱离子色谱法测定油田水中无机离子的新方法.在阴离子键合柱上,用0.5mM苯甲酸钠和0.1mM柠檬酸钠作为洗脱液,可对油田水中的Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-进行测定;在阳离子键合柱上,用1.5mM硝酸为洗脱液,可对油田水中的Na⁺和K⁺进行测定;用浓度各为1.5mM的草酸和乙二胺为洗脱液,可对水样中的Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺进行测定.对于油田水中含量大大高于其它无机离子的Cl^-和Na⁺的测定,可在适当稀释后,再进行测定.本方法具有简便、快速、准确的优点,其测定结果与油田现行使用的方法所测结果基本相符.     

F-T合成装置合成油气-脱盐水换热器腐蚀分析

某化工厂F-T合成装置合成油气-脱盐水换热器多次出现壳体底部严重腐蚀,本文针对此情况分析了腐蚀成因,提出了从根本上减少此类腐蚀发生的措施。     

离子色谱法测定大气中氨及低级脂肪胺

采用草酸处理过的玻璃纤维滤膜来采集大气中的氨及低级脂肪胺，超声浸取后，注入离子色谱仪分析。用本方法测定大气中的氨及低级脂肪胺，当采样体积为２．４ｍ３时，其中氨与三甲胺的最低检出限分别为２×１０－４ｍｇ／ｍ３和２×１０－３ｍｇ／ｍ３。     

离子色谱法检测甲醇中氯离子

采用离子色谱仪检测工业甲醇中微量氯离子的方法,需首先对甲醇样品进行浓缩处理,使用阴离子柱为分析柱,热导检测器,分析检测的RSD为5.9%,回收率为92.0%～100%,检测限为0.02 mg/L,可以满足工业甲醇中微量甲醇氯离子含量的检测需要。     

用气相色谱法测定合成样品中的戊二醛

用气相色谱法对以叔丁醇为溶剂 ,过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯制备所得戊二醛的合成样品进行了定性、定量分析。采用 PEG 2 0 M的毛细管柱 ,以丁酸丁酯为内标物 ,用二阶程序升温法分析求出戊二醛等物质的相对质量校正因子。用该法分离各组分 ,色谱峰的分离度 Rs均大于 2 ,其相对误差在± 2 %以内 ,相对标准偏差 σ均小于 2 .6%。     

高温气相色谱法测定费-托合成蜡的碳数分布

首次采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了全面的考察。在最佳实验条件下,可在60 min内准确测定费托合成蜡C21~C101的碳数分布,所得C21~C74相邻碳数化合物分离度高于1.5,C74~C101之间相邻碳数化合物分离度高于1.2。从C57至C101,Ln(W/n)与对应碳数的线性关系良好,相关系数为0.999 3,可计算得到实验用费托合成产物的链增长因子α值为0.928。所建方法操作简便、分离效率高、测定结果准确,对各种蜡产物的品质分析有重要的意义。     

低温液相合成甲醇催化剂制备条件对催化性能的影响

采用络合沉淀法合成了铜铬催化剂,用于催化低温液相合成甲醇反应过程。以甲醇的时空产率为指标,研究了催化剂合成过程中各工艺参数对其催化性能的影响,结果表明,催化剂最佳的制备条件为:铜铬摩尔比1:1、沉淀和老化温度40℃、沉淀反应时间3h、老化时间3h、干燥温度120℃、干燥时间13h、焙烧温度340℃,在该条件下制备的铜铬催化剂连续运转150h后甲醇时空产率仍然能达到98g/(L·h),具有较高的催化活性和稳定性。     

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。     

柱切换离子色谱法测定原油中盐含量

建立了用离子色谱方法快速批量测定原油中盐含量的方法,通过手动高频震荡萃取后,利用柱切换技术在线消除萃取液中乙醇对离子色谱系统的干扰,然后经过离子色谱柱对无机氯化物进行分离分析,在优化的色谱条件下,盐质量浓度在0.1 ~ 100 mgNaCl/L范围内线性相关系数均大于0.999,离子色谱检出限为0.01 mgNaCl/L（信噪比为3）。该方法与现行标准方法电量法之间的差异不显著,可满足原油中盐含量的分析要求。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

SFT418费托合成催化剂在浆态床反应器中应用研究

经过实验室配方和基础制备工艺研制、中试制备技术研发、工业放大试生产、固定床和搅拌釜浆态床评价研究,中国神华煤制油化工有限公司开发出了具有主-次双活性中心结构的Fe-Co-Cu-K-SiO_2,低温浆态床费托(F-T)合成工业沉淀铁系催化剂SFT418。采用自主研发、自行建设的浆态床F-T合成中试装置CEU,按照工业化煤基浆态床F-T合成制油工艺进行了催化剂使用性能试验。结果表明,开发的新型催化剂SFT418在优化的工业F-T合成工艺条件下,CO总转化率可达92%以上,烃产品中C~+_3产品选择性达到94%以上,适合于煤炭间接液化浆态床F-T合成工艺,具备了工业应用的条件。     

两段串联浆态床费-托合成新工艺

采用中试装置对具有自主知识产权的两段串联费-托合成工艺以及传统的单段浆态床费-托合成工艺进行了模拟试验。对装置试验结果进行了数据处理和两种工艺的性能比较。在相同合成气处理量或相同装置产油量条件下,与单段浆态床费-托合成工艺比较,两段串联浆态床费-托合成工艺所需的催化剂量少20%以上,反应器单位体积有效利用率高;降低气体循环总量约60%,降低了能耗和操作费用;装置集成度高,可以减少部分设备,减少初期投资成本。