铁氧体法处理高浓度化学镀镍废水的研究

采用铁氧体法对青岛某电子厂产生的高浓度化学镀镍废水进行了预处理研究.通过正交实验考察了pH、m(FeSO4·7H2O):m(Ni2+)、n(Fe2+)∶n(Fe3+)、反应温度和搅拌时间对废水中Ni2+去除率的影响.单因素优化实验结果表明∶当pH为10.50左右,m(FeSO4·7H2O)∶m (Ni2+)=21,n ...     

微电解-改性Fenton试剂协同处理含酚废水试验研究

用Fe/C微电解—纳米铁Fenton试剂联合处理高浓度含酚废水。进水pH=3,铁炭质量比为1∶1,曝气反应120 min,结束后取适量上清液调pH=3,按照m(COD)∶m(H2O2)=1∶3,n(H2O2)∶n(Fe3O4)=10∶1投加一定量部分酸解的纳米Fe3O4和H2O2,搅拌反应40 min后向水样中加碱调pH至9,沉淀过滤后测得COD去除率为97.5%,挥发酚的去除率达到99.99%,几乎全部去除。通过比较发现该组合工艺处理高浓度难降解有机物的效果明显优于任一单一工艺,出水中的COD和挥发酚均达到污水综合排放标准一级标准要求。     

Ni/γ-Al_2O_3催化剂上甲烷水蒸气重整制合成气

采用固定床装置,考察了负载型Ni系列催化剂及反应条件对Ni/γ-Al2O3催化剂的甲烷水蒸气重整反应的影响,并利用XRD和TPR技术对催化剂样品进行表征。结果表明,在空速1 800 h-1,n(H2O)∶n(CH4)∶n(N2)=2.86∶1∶3.28,反应温度700℃的条件下,催化剂Ni含量在9%时反应性能最佳,可得到94.3%的CH4转化率和64.9%的CO选择性。     

戒酒硫合成工艺改进研究

以二乙胺、二硫化碳、双氧水为原料,在硫酸的中和作用下合成戒酒硫,研究了各反应条件的影响。较佳工艺条件是:第一步,原料配比n(CS2):n(C4H11N)=1∶1,反应温度:90℃,反应时间:2 h;第二步氧化,滴加H2SO4和H2O2,物料配比n(H2SO4)∶n(H2O2)∶n(C4H11N)=1.2∶1.5∶1,反应温度:≤16℃,反应时间:12 h,得率为85%。     

过氧化磷钨杂多酸季铵盐催化氧化苯乙烯的研究

分别采用不同的季铵盐四丁基氯化铵(Bu4NCl)、三辛基甲基氯化铵(C8H17)3CH3NCl和溴化十六烷基吡啶(π-C5H5NC16H33Br)与钨酸或钨酸钠、磷钨酸反应制得过氧化磷钨杂多酸季铵盐Q 3{PO4[W(O)O4]3[W(O)O4]}3-(Q :季铵盐正离子R4N ),以其为催化剂、二氯乙烷为溶剂、H2O2为氧化剂氧化苯乙烯,结果发现过氧化磷钨三辛基甲基铵有很好的催化活性,在反应温度55℃、pH=3.0、n(催化剂)∶n(苯乙烯)∶n(H2O2)=1∶100∶120时,苯乙烯的转化率为40.2%,环氧苯乙烷的选择性为39.2%.     

过氧化氢催化氧化苯甲醇制苯甲酸

以质量分数为 30 %的过氧化氢 (H2 O2 )为氧源 ,探讨了Na2 WO4·2H2 O催化氧化苯甲醇制苯甲酸反应中酸性添加物的影响 ,在大多数情况下 ,酸性越强 ,苯甲酸的收率越高。用NaHSO4·H2 O作酸性添加物 ,对反应条件的优化研究表明 ,氧化反应的最佳条件为n(苯甲醇 )∶n(Na2 WO4·2H2 O)∶n(NaHSO4·H2 O)∶n(H2 O2 ) =10 0∶1∶1∶30 0 ,回流 7h ,苯甲酸收率达 82 .7%。     

水合肼还原芳硝基物的研究

以Pd C为催化剂 ,水合肼为还原剂研究了p 硝基乙酰苯胺、p 硝基氯苯以及 3 硝基 4 甲氧基乙酰苯胺的还原反应 ,反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下p 硝基乙酰苯胺及p 硝基氯苯还原转化率达 10 0 %所需的条件分别为 :n(p NO2 C6 H4NHCOCH3)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 6、催化剂用量 11 33g (molp 硝基乙酰苯胺 )、反应时间 3h ;n(p NO2 C6 H4Cl)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 8、催化剂用量 10g (molp 硝基氯苯 )、反应时间 2 0min ;还原最终产物组成单一 ,均为相应的氨基物     

Mn助剂对催化胺化制备四甲基乙二胺催化剂性能的影响

以Cu/Ni为主活性组分,γ-Al2O3球为载体,考察了Mn助剂对N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)固定床连续催化胺化制备N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TMEDA)催化剂性能的影响,并通过XRD、BET/BJH、H2-TPR、H2-TPD等对催化剂结构进行表征,结果表明,Mn能够抑制脱氢而促进加氢反应的发生,随着Mn含量的增加,选择性会提高,而活性相对会受到抑制,当n(Cu)∶n(Ni)∶n(Mn)=4∶1∶0.2时催化剂性能较佳。采用4Cu-1Ni-0.2Mn/γ-Al2O3球作为催化胺化催化剂,在反应温度为240℃,DMEA空速为0.15 h-1,胺醇摩尔比为1∶1,常压,氢速为30 m L/min时,DMEA转化率和TMEDA选择性分别达到92%和83%左右。     

鸟粪石沉淀法回收高浓度含磷废水中磷的研究

采用鸟粪石沉淀法回收高浓度含磷废水中的磷,以MgCl2·6H2O和NH4Cl作为沉淀剂,考察了pH值、搅拌速率、反应时间、沉淀时间、镁磷物质的量之比、氮磷物质的量之比对磷的去除效果及氨氮残留量的影响.结果表明,最优反应条件为:pH=9.5,n(Mg)∶n(N)∶n(P)=1.25∶1.05∶1,搅拌速率为200 r/m...     

化学沉淀法处理高浓度氨氮废水的工艺研究

以MgCl2·6H2O和Na2HPO4·12H2O为反应沉淀剂,采用单因素试验及正交试验研究了MgNH4PO4·6H2O(MAP)化学沉淀法去除模拟废水中氨氮的工艺条件。结果表明:在pH9.0~10.5时水溶液中溶解态的磷主要以HPO42-的形式存在,并与Mg2+和NH4+一起发生沉淀反应去除废水中的氨氮;pH对高浓度氨氮废水中氨氮的去除及磷的残余的影响最大,其次是n(P):n(N),而n(Mg):n(N)和初始氨氮浓度的影响较小,优化的工艺条件为pH=9.5,n(Mg):n(N):n(P)=1.2:1:0.9,25℃下反应20min,静置30min。该工艺条件下,对初始氨氮为3880mg/L的锆铪分离中试车间的废水进行处理,其氨氮的去除率95%,磷的残留约1.1mg/L。     

流变相-前驱物法制备纳米镍铁氧体粉末

以乙酸镍、氢氧化铁和草酸为原料,用流变相反应法制备出前驱物,在不同温度下煅烧得到纳米镍铁氧体粉末。采用差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对煅烧过程和产物进行了分析。结果表明,用流变相反应法制备的前驱物,在300℃煅烧即可直接形成纯相的尖晶石结构的镍铁氧体粉末。粉末呈方块状,平均颗粒大小约30 nm,分布均匀,分散性较好。相对其他方法,其煅烧温度低,可以克服因高温煅烧引起的颗粒增大和团聚的缺陷。     

废电解液除杂制硫酸铜和粗镍工业试验

研究了废电解液除杂制硫酸铜和粗镍的主要工艺条件 ,在废电解液中加入CH80调节 pH值到一定范围后 ,加入CH6 4,将电解液中Fe2 + 氧化为Fe3 + ,生成Fe(OH) 3 后 ,过滤 ,将铁除去 ;然后向滤液中加入CH80 ,调节pH值 ,沉铜 ;过滤后的滤饼加入H2 SO4 ,溶解后结晶 ,便可得到CuSO4 ·5H2 O晶体 ;滤液中加入Na2 CO3 沉镍 ,过滤后的滤饼即为粗镍 (NiCO3 ) ;试验结果 :铁的去除率为 94%～ 98% ,铜和镍的回收率分别达 96 %和 90 %。     

酸性化学镀镍工艺条件优化研究

以硫酸镍为主盐,次亚磷酸钠为还原剂,采用复合络合剂在酸性条件下对45钢镀件进行化学镀镍,在硫酸镍浓度、次亚磷酸钠浓度、醋酸钠浓度、络合剂A浓度、镀液pH值和镀液温度等单因素实验的基础上,以镀层沉积速率为指标,用正交设计法对酸性化学镀镍工艺进行了系统优化,结果表明,最佳施镀条件为:硫酸镍浓度35 g/L,次亚磷酸钠浓度30 g/L,络合剂A浓度10 g/L,镀液pH值6.0。在此条件下镀件的镀层沉积速率高达17.38μm/h,且其质量符合国家相关标准。     

化学共沉淀法制备纳米铋掺杂氧化锡

以SnCl4.5H2O和Bi(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了铋掺杂氧化锡(BTO)纳米粉体,考察了反应温度、滴定终点pH、铋掺杂量、煅烧温度和分散剂PEG-600对所得的纳米BTO粉体物相、晶粒度和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,得到共沉淀法制备纳米BTO粉体的最佳条件:反应温度60℃,滴定终点pH=3,煅烧温度600℃;该条件下制得BTO粉体的电阻率最小为3.48Ω.cm。     

Ni/Si_3N_4金属陶瓷粉体的制备与表征

以Si3N4,NiCl2和水合肼(N2H4·H2O)为原料,采用非匀相形核工艺,在Si3N4的表面包覆一层金属Ni,得到了Ni包裹Si3N4金属陶瓷复合粉体。利用X射线衍射(XRD)确定了样品的相组成,利用透射电子显微镜(TEM)观察了样品的微观结构,用能谱仪(EDS)表征了粉体中的元素分布。研究发现,在pH值为11时,可以制得均匀的包覆粉体,复合粉体的的形貌基本上是类球形。     

废雷尼镍催化剂的综合利用

以废雷尼镍催化剂为原料,制备出合格的硫酸镍、硝酸镍和氧化镍。利用化学分析方法测定这种废催化剂含Ｎｉ２＋为６６．０６％,Ｆｅ２＋为０．７７９％,Ｃｒ３＋为１．４５６％,选用ＮａＣｌＯ作氧化剂将Ｆｅ２＋氧化成Ｆｅ３＋,再调节溶液的ｐＨ值为５．０～５．６,将Ｆｅ３＋和Ｃｒ３＋以氢氧化物的沉淀形式过滤除去。滤液加入浓硫酸,调节ｐＨ值处于３．５～４．０之间,然后冷却、结晶,离心即得ＮｉＳＯ４·７Ｈ２Ｏ;滤液加入碳酸钠,经一系列操作,制得碳酸镍粉末,再将碳酸镍粉末缓慢加热至４５０℃以上,则制得氧化镍;将碳酸镍粉末加入硝酸溶解,再浓缩、结晶、分离制得硝酸镍［Ｎｉ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ］成品,本法工艺简单,成本低廉,镍的回收率达９５％     

1-(2,3,5-三氮唑偶氮)-2-萘酚的合成及其与镍的显色反应研究

合成了 1 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 2 -萘酚 (简称 TZAN) ,研究了它与镍的显色反应。结果表明 :在 p H7.0～ 8.0的水溶液中镍与 TZAN形成一种稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长位于5 2 8.8nm处 ,表观摩尔吸光系数ε=3.40× 1 0 4 L /mol· cm,配合物的组成 Ni2 + ∶ TZAN=1∶ 2。镍浓度在 0～ 1 .2 mg/L范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲的存在下 ,可直接测定合金中的微量镍     

铁酸盐纳米材料的制备

以硫酸盐为原料,按ｎ（Ｆｅ２ ＋ ）∶ｎ（ＮａＯＨ）∶ｎ（ＮａＨＣＯ３） ＝１∶１ ．８∶２．０ 添加ＮａＯＨ 和ＮａＨＣＯ３ ,制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,干燥后在５００℃通气焙烧１ｈ,分别制备出ＺｎＦｅ２ Ｏ４ 、ＮｉＦｅ２ Ｏ４和ＣｏＦｅ２ Ｏ４ 纳米材料,经ＸＲＤ和ＴＥＭ检测,粒径为４０～５０ｎｍ ,粒度均匀     

单核镍(Ⅱ)配合物的合成、表征和性质

报道了配体N ,N—二 (2—苯并咪唑甲基 )亚胺 (简写为IDB)及含镍 (Ⅱ )单核配合物 [Ni(IDB) 2 ]·Cl2 ·2CH3CH2 OH·2H2 O(Ⅰ )的合成 ,对 (Ⅰ )进行了元素分析、摩尔电导、紫外—可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物 (Ⅰ )的中心离子镍 (Ⅱ )为六配位八面体结构。     

配合物[Ni(IDB)_2][C_6H_4(OH)COO]·ClO_4·CH_3CH_2OH·H_2O催化尿素水解的机理及其电化学性质

报道[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的合成、晶体结构,单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(IDB)2][C6H4(OH)COO]·ClO4·CH3CH2OH·H2O[配体IDB为N,N 二(2 苯并咪唑亚甲基)胺]的电化学性质,探讨标题配合物催化尿素水解的机理。X射线单晶衍射表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,化学式:Cl2H16O16Ni,Mr=401.74,晶胞参数:a=0.62383(12)nm,b=1.2464(3)nm,c=0.91845(18)nm,α=90°,β=106.93(3)°,γ=90°,V=0.6832(2)nm3,Z=2,F(000)=412,S=1.079,DC=1.953g/cm3,μ=1.890mm-1。最终因子R[I>2σ(I)]:R1=0.0423,wR2=0.1155;R(全部数据)∶R1=0.0506,wR2=0.1180。结构分析表明,[Ni(H2O)6](ClO4)2·2H2O的镍(Ⅱ)分别与6个H2O配位形成对称的正八面体构型。循环伏安实验说明,标题配合物在DMF溶液中在E1/2=0.884V处经历了一个准可逆的一电子氧化还原过程。