气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.     

荧光高效液相色谱法测定水果中阿维菌素残留量

建立了水果中阿维菌素残留量的荧光高效液相色谱分析方法。样品以乙腈提取后以C18固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,经C18柱分离,HPLC–FD(Ex:365nm;Em:470nm)测定。以梨为样品进行了方法的验证,在5、20、50ng/g3个不同水平上进行了加标回收实验,回收率在92.45%～96.16%之间,RSD在10%以下;在5～100ng/mL的浓度范围内绘制标准曲线,线性关系良好。     

固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%～1.8%之间 ,标准回收率在 97%～ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。     

液相色谱-质谱法同时测定水果和蔬菜中28种农药的残留量

建立了水果和蔬菜中28种农药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)检测方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,氨基柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。28种农药在0.0～0.4μg/mL范围内线性关系良好(r>0.990)。在高中低三个不同加标浓度下,28种农药的回收率为60%～120%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于水果和蔬菜中28种农药残留的同时测定。     

越南边境贸易进口水果有机磷农残检验监管

采用快速检验方法对水果样品进行初筛,对出现阳性结果的样品再用气相色谱法进一步定性和定量,用酶抑制率法快速检测产生阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率80%以上,气相色谱法检测22种有机磷农药残留的检出限为0.010～0.050mg/kg。加标回收率在87.7%～99.1%之间。建立了一种适合越南边贸进口水果有机磷农残检验监管的方法,能有效地对边贸进口水果进行有机磷农药残留的检验监管。     

水果中氯氰菊酯残留量的测定

利用乙腈提取,弗罗里硅土填料净化的前处理方法,采用带电子捕获器（ECD）的气相色谱仪测定苹果、梨、黄桃中高效氯氰菊酯的残留量方法。本文以苹果、桃子、梨为样品,采用保留时间定性,外标法定量,结果表明：在0.0017μg.mL-1～0.028μg.mL-1范围检测线性关系良好,其线性相关系数为782.96。测定出高效氯氰菊酯在苹果、桃子、梨的残留量分别为：0.0012μg.mL-1、0.0090μg.mL-1、0.0179μg.mL-1。高效溴氰菊酯残留在不同水果中的添加回收率在98.1%～101.2%之间;其中苹果中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.3%;梨中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.2%;黄桃中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.6%;高效氯氰菊酯的变异系数为13.95%。通过对其准确度、灵敏度和精密度分析,确定气相色谱法分析农药残留的方法是可行的,可以作为针对农药残留的方法。本检测过程方便快捷,满足农药残留分析要求。     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集GC-MS测定法

目前还没有针对土壤和沉积物中环氧丙烷测定的方法。介于环氧丙烷的性质,参考相关文献资料,建立使用吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中环氧丙烷的方法。样品中的环氧丙烷经吹扫捕集吹扫、吸附、热脱附后,经气相色谱分离,用质谱仪进行测定,外标法定量。环氧丙烷的实际样品回收率在90. 6%～112%之间,RSD在1. 5%～1. 6%之间。当取样量为5g时,检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。通过实验,该方法可对土壤中的环氧丙烷进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学可靠。     

气相色谱法测定水果中甲基毒死蜱残留

用甲醇提取水果中残留甲基毒死蜱,以二氯甲烷液-液分配净化,最后用气相色谱火焰光度检测器检测。方法检出限达0.04毫克/公斤,添加0.25～5.0毫克/公斤甲基毒死蜱,回收率在86.6～108.5%之间。对于添加1.0毫克/公斤的样品测定5次,其变异系数为3.7%。     

气相色谱串联质谱法用于茶叶中多种农药残留的分析检测

建立了茶叶中56种农药残留物质的检测,样品采用改进后的GB/T 23204-2008的方法处理,乙腈均质提取,旋转浓缩后过固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹至近干,乙酸乙酯定容,过膜后供GC-MS-MS分析。对茶叶样品进行不同水平的加标回收实验,得到物质的回收率在73. 2%～116%之间,RSD在2. 01%～10. 8%之间,线性相关系数在0. 99以上,方法的检出限为0. 01mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,可用于实际样品的分析检测。