钛掺杂尖晶石LiMn2O4的制备及电化学性能

为解决锂离子电池正极材料LiMn2O4的容量衰减的问题,以TiO2为掺杂体采用固相法制备了LiMn2-xTixO4,并与未掺杂的LiMn2O4进行性能比较.X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析表明:制备的LiMn2-xTixO4(x≤0.1)具有与LiMn2O4同样的尖晶石结构,并且颗粒形貌随钛的引入得到改善.电化学测试结果显示:钛掺杂能使LiMn2O4的循环性能提高,电化学容量衰减得到抑制.其中LiMn1.995Ti0.005O4具有较好的初始比容量和高温循环性能.     

尖晶石型Li1-xMgxMn2O4正极材料的制备和性质

采用高温固相分段反应法制备了尖晶石LiMn2O4和Mg2 掺杂的Li1-xMgxMn2O4(x=0.05、0.1)材料,对材料进行了XRD结构分析和电化学性能等测试,结果表明:Mg2 掺杂样品Li1-xMgxMn2O4(x=0.05、0.1)仍保持尖晶石相Fd3m结构;循环性能明显改善,室温条件下50次循环后,样品Li0.9Mg0.1Mn2O4的放电容量为100mAh/g,容量保持率为9.9%,而LiMn204容量衰减率仅为18.1%.     

S掺杂LiMn2O4尖晶石的合成与性能

分别用溶胶-凝胶法和固相法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4-xSx,在掺S量x＞0.04时,两种方法都不能获得纯的立方尖晶石相.LiMn2O4-xSx电化学性能测试结果表明,S掺杂对LiMn2O4的4V区性能没有明显的改善,但是在3V区具有良好的循环性能,30次循环后容量不但没有衰减而且有一定的增加.S掺杂对LiMn2O4在3V区的改善作用为扩大材料的工作电压范围、提高材料的初始容量提供了一条可能的途径.     

以Mn3O4为前驱体的LiMn2O4及其电化学性能

对传统的固相反应进行了改进,以控制结晶法合成出来的Mn3O4为前驱体,和LiOH混合煅烧,制备出锂离子电池正极活性材料尖晶石LiMn2O4。对由此方法得到的尖晶石LiMn2O4的结构和电化学性能进行了研究。通过X线光衍射和扫描电镜分析表明,该材料为纯相尖晶石LiMn2O4,不含其它杂质相,而且晶粒大小比较均匀;通过电化学性能测试表明,该尖晶石LiMn2O4具有良好的电化学性能：其首次放电比容量为128mAh/g,经过10次充放电循环后,其放电比容量仍有124mAh/g。     

温度对燃烧包覆LiMn2O4/ZnO及其电性能的影响

通过葡萄糖辅助低温燃烧制备ZnO包覆型LiMn2O4,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、循环伏安、交流阻抗以及恒流充放电测试等手段,研究了温度对产物晶体结构、微观形貌及电化学性能的影响。XRD结果表明所有产物均为单相尖晶石型LiMn2O4结构。SEM结果表明产物的颗粒尺寸随温度的升高而增大。电化学性能测试表明400℃和500℃制备的LiMn2O4/ZnO具有相对优异的电化学性能,室温1C条件下首次放电比容量分别为119.3mAh/g、116.3mAh/g,循环100次后容量保持率分别85.6%、87.8%。尖晶石LiMn2O4电极的阻抗谱特征与温度有关,电池的电化学性能主要受电荷转移电阻(Rct)影响。     

LiCoxNixMn2-2xO4-xFx(x=0.05、0.10)的合成与性能研究

采用混合溶剂共沉淀法,通过掺杂Co和Ni双阳离子,同时引入F^-阴离子对LiMn2O4尖晶石进行多元掺杂,合成了LiCoχNiχMn2-2χO4-xFχ（χ=0.05、0.10）。XRD分析表明掺杂后LiMn2O4尖晶石正极材料仍保持尖晶石结构。电化学性能测试表明多掺杂尖晶石具有很好的循环性。其中,在3.2～4.4V电压范围内,以电流密度100mA/g的条件下正极材料LiCo0.05Ni0.05Mn1.9O3.95F0.05的初始容量为83.04mAh/g,30次循环中平均每次循环比容量损失约0.18％。电化学测试表明,多元掺杂可以有效改善充放电平台。     

镍铬复合掺杂尖晶石锰酸锂的合成与性能研究

采用高温固相合成法制备了LiMn2O4、Ni和Cr以及Ni-Cr复合掺杂的锂离子电池用锰酸锂正极材料.采用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射和充放电性能测试等手段研究了材料的形貌、物相和电化学行为.结果表明:掺杂改善了材料的形貌,稳定了材料的结构.样品LiMn1.85Ni0.075Cr0.075O4的表面光滑,粒度分布范围小,为单一的尖晶石结构的物相.其首次放电容量为81.2mAh/g,300次循环后容量保持率为首次的91%,表现出优异的循环性能.     

稀土掺杂锂锰氧化物LiMn2-xNdxO4(X=0.005～0.1)的结构和电性能研究

采用微波与传统加热相结合的方法首次合成了稀土掺杂基锂锰氧化物LiMn2-xNdxO4(x=0.005～0.1)材料,电化学性能测试结果表明材料在掺杂量为x=0.01时表现出最大放电比容量,同时具有很好的循环稳定性,经过100次循环其容量衰减仅为14.9%;XRD测试结果表明在LiMn2O4尖晶石晶格中掺入合适量的Nd对稳定尖晶石骨架结构起重要作用;FTIR分析技术揭示了容量少量衰减的原因.     

稀土掺杂锂锰氧化物LiMn2-xNdxO4(X=0.005～0.1)的结构和电性能研究

采用微波与传统加热相结合的方法首次合成了稀土掺杂基锂锰氧化物LiMn2-xNdxO4(x=0.005-0.1)材料，电化学性能测试结果表明材料在掺杂量为x=0.01时表现出最大放电比容量，同时具有很好的循环稳定性，经过100次循环其容量衰减仅为14.9%；XRD测试结果表明在LiMn2O4尖晶石晶格中掺入合适量的Nd对稳定尖晶石骨架结构起重要作用；FTIR分析技术揭示了容量少量衰减的原因。     

S-Co复合掺杂LiMn2O4的合成与性能

为了扩大锂离子电池正极材料LixMn2O4的工作电压范围，在保证良好循环性能的基础上提高材料的容量，本文对S-Co复合掺杂LiMn2O4的合成工艺和电化学性能进行了研究．溶胶-凝胶法合成的各试样均为纯的立方尖晶石相，且结晶状态良好．S—Co复合掺杂综合了S掺杂效应和Co掺杂效应，改善了LiMn2O4的电化学性能，在2．4—4．3V充放电压范围内，初始容量较高，达到170mAh／g，30次循环后容量不但没有衰减而且有一定增加．     

锂离子电池正极材料LiNi0.5FexMn1.5-xO4的电化学性能

以醋酸锂、醋酸锰、醋酸镍、草酸铁为原料,采用溶胶凝胶法制备出了4.6 V高电位材料LiNi0.5-FexMn1.5-xO4。合成化学计量比为n(Li)∶n(Mn)∶n(Ni)∶n(Fe)=1.3∶1.5-x∶0.5∶x(x=0,0.02,0.03,0.04)。在空气条件下于450℃下煅烧6h,再于800℃下烧结18h。对合成的材料用X射线衍射仪分析晶体结构和用扫描电镜(SEM)观察微观形貌,对电池进行首次充放电测试和循环效率测试。实验结果表明,LiNi0.5FexMn1.5-xO4三元正极材料为立方晶系,Fd3m空间群。以其为正极材料组装的锂离子电池在x=0.03时,充放电比容量为126mA·h·g-1。     

Electrochemical Performance of Surface-Modified LiMn2O4 Prepared by a Melting Impregnation Method

The surface of as-prepared LiMn2O4 was modified with ZnO, Al2O3, CoO and LiCoO2 using a simple nitrate melting impregnation method. Transmission electron microscopy （TEM） studies indicated that oxide nano- particles in the range of 10～50 nm are coated on the surface of the spinel. The surface modified samples show better capacity retention than the unmodified LiMn2O4 spinel at both room temperature and 55℃. Among these samples, the ZnO-modified LiMn2O4 shows the best combination of a high capacity and a low capacity fading rate of 0.036% per cycle at room temperature and 0.064% per cycle at 55℃. The improvement for surface modified LiMn2O4 can be attributed to the inhibition of Mn dissolution and O losses on the surface.     

Low-temperature synthesis of Mn(3)O(4) nanoparticles loaded on multi-walled carbon nanotubes and their application in electrochemical capacitors

A low-temperature, efficient and one-step deposition method, in which Mn(CH(3)COO)(2)·4H(2)O serves as precursor and O(2) as oxidant, was employed to deposit Mn(3)O(4) nanoparticles on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) in ethanol solution at 150 and 200?°C. The resulting Mn(3)O(4)/MWCNT composites were characterized by means of different techniques including x-ray diffraction, x-ray photoelectron spectroscopy and transmission electron microscopy. It was indicated that the Mn(3)O(4) nanoparticles were attached uniformly on MWCNTs with sizes less than 10?nm, and the loading amount of Mn(3)O(4) could be tuned by changing the initial weight ratio of Mn(CH(3)COO)(2)·4H(2)O/MWCNT. The electrochemical behavior of the Mn(3)O(4)/MWCNT composites was examined by cyclic voltammetry, and the result indicated the specific capacitance of the composite electrode was 330?F?g(-1), nearly 18 times higher than that of the pure MWCNT electrode. The good performance of the as-prepared composites as electrode material may be attributed to the synergistic effects of the Mn(3)O(4) nanoparticles and the MWCNTs.     

新型稀土荧光材料的合成及表征

合成了3种新型荧光材料Eu(o-OHC6 H4COO)2(phen)2(NO3)、Eu(p-OHC6 H4CH2COO)3(phen)和Eu(C6H5CHOHCOO)3(phen)(H2O),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对其进行了表征.通过对配合物荧光性能的研究,表明这3种配合物是较好的荧光材料.     

锆钛酸铅95/5纳米粉体Sol-Gel法制备与改进

以醋酸铅、硝酸锆、钛酸丁酯为原料,改进溶胶-凝胶法,制备得到锆钛酸铅95/5纳米粉体.改进溶胶-凝胶法省去溶胶加水、凝胶干燥、干凝胶研磨等步骤,采用加热蒸馏溶胶制备凝胶,蒸馏回收溶剂并干燥凝胶,凝胶分段加热处理等方法,简化了加工工艺,大大缩短了合成周期,降低了成本.XRD和TEM分析表明,用改进sol-gel法制备得到的PZT粉体煅烧温度低、晶粒细小、均匀,直径约10nm.     

合成方法对LiMn2O4及其衍生物的晶体结构及电化学性能的影响

采用高温固相法、流变相法、溶胶-凝胶-酯化法,分别合成了LiMn2O4、LiCo0.05Mn1.95O4、LiCr0.05Mn1.95O4 9个样品.并结合XRD、SEM和电化学性能测试等手段,研究了不同合成方法对锂离子电池正极材料LiMn2O4及其衍生物的晶体结构、外观形貌和电化学性能的影响.     

A room temperature synthetic route to Mn3O4 nanoplates

Nanoplates of Mn3O4 were prepared by redox reactions of Mn(CH3COO)2 x 4H2O taking place in short chain n-alkylamine aqueous solutions such as n-butylamine, n-propylamine and n-hexylamine at room temperature. Phase purity was confirmed by powder X-ray diffraction. The high resolution transmission electron microscopy revealed the rectangle shape of Mn3O4 nanoplates with the average edge length of 22 nm and width of 19 nm. The prepared Mn3O4 nanoplates exhibited a coercive field of 5034 Oe at 10 K. The possible formation mechanism was also discussed.     

溶胶-凝胶法制备尖晶石锂锰氧正极材料

以丙氨酸为螯合剂采用软化学法制备了锂锰氧化物.XRD分析结果表明所合成的产物为尖晶石型锰酸锂;采用SEM对产物的形貌进行了表征,结果表明所合成产物主要为棒状,且颗粒大小分布均匀.通过FT-IR及TG/DTA等手段初步探讨了产物的合成机理.采用循环充放电测试考察了产物的电化学性能,结果表明采用此法制备的产物具有优异的电化学性能.     

不同锰源对尖晶石型锰酸锂性能影响的研究

分别以自制锰源和工业用电解二氧化锰为原料,采用固相合成法,将锰源和碳酸锂的混合物合成尖晶石型锰酸锂.通过扫描电子显微镜、X射线衍射的方法研究了不同锰源合成的尖晶石型锰酸锂之间形貌和结构的区别,通过电性能测试研究了不同锰酸锂对锂离子电池电性能的影响.结果表明：合成的锰酸锂都有良好的尖晶石型立方结构,以碳酸锰为原料的自制三...     

静电纺丝技术制备NiOZnTiO3TiO2同轴三层纳米电缆及其形成机制

采用静电纺丝技术, 通过改进实验装置, 在最佳的纺丝条件下制备了 [Ni(CH₃COO)₂+PVP]-[Zn(CH₃COO)₂+PVP]-[Ti(OC₄H₉)₄+CH₃COOH+PVP] 前驱体复合电缆, 在600℃下将其进行热处理, 制备出了NiO-ZnTiO₃-TiO₂同轴三层纳米电缆。采用热重-差热 (TG-DTA)、 X射线衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析技术对样品进行了表征。对NiO-ZnTiO₃-TiO₂ 同轴三层纳米电缆的形成机制进行了讨论。结果表明, 所得产物为NiO-ZnTiO₃-TiO₂同轴三层纳米电缆。芯层为NiO, 直径大约为(42.024±4.405) nm; 中间层为ZnTiO₃, 厚度大约为(55.385±7.681) nm; 壳层为TiO₂, 厚度大约为(70.747±7.373) nm。