微米棒构筑的多脚状ZnO水热合成及生长机理探讨

以Zn(CH3COO)2和NH3·H2O生成的Zn(NH3)2 4 为前驱体,采用水热法制备了多脚状ZnO微晶,用XRD、SEM、TEM及UV-Vis进行了鉴定和表征,并对其生长机理进行了初步探讨.结果表明,多脚状ZnO微晶由微米棒构筑,属六方晶系,在短紫外光区具有较强的光吸收性能.     

半导体ZnO单晶生长的技术进展

ZnO单晶是一种具有半导体、发光、压电、电光、闪烁等性能的多功能晶体材料。近年来,它在紫外光电器件和GaN衬底材料等方面的应用前景而使其成为新的研究热点。本文综述了ZnO单晶助熔剂法、水热法、气相法等生长技术的研究进展,结合ZnO单晶的化学结构,探讨了该晶体的结晶习性及生长技术发展方向。     

不同形貌ZnO悬浮液中H2O2的定量检测

H2O2被认为是ZnO产生抗菌性能的主要原因。利用专一化学反应,结合分光光度分析,定量检测了四针状氧化锌晶须、纳米氧化锌和普通工业级氧化锌悬浮液中过氧化氢的产生量,并讨论了形貌和光照条件对ZnO悬浮液中过氧化氢产量的影响。结果表明,上述3种ZnO悬浮液在模拟日光、紫外光及无光条件下都可以产生过氧化氢,四针状氧化锌晶须产生的过氧化氢量最多,其次是纳米氧化锌,最后是普通氧化锌;分析认为,形貌对过氧化氢产量的影响程度超过粒径和比表面积。     

纳米La2Ti2O7粉末的低温水热合成及光催化性能的研究

采用水热反应法,在180℃的低温下制备出纳米La2Ti2O7粉末,并对产物进行了X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、比表面积和紫外可见光谱的表征测试.用紫外光照射甲基橙溶液的光催化降解实验研究了制备样品的光催化活性,并比较了不同制备温度对其降解甲基橙效率的影响.     

纳米二氧化铈的低温水热一步法合成

在低温水热条件下,通过一步法合成了尺寸可控的二氧化铈纳米粒子.采用XRD和SEM对合成的样品进行表征.XRD结果表明,在三乙烯四胺(C6H18 N4)存在的条件下,通过水热法在80℃加热48h即可直接合成出二氧化铈纳米粒子,而无需将产物在高温下处理.SEM图显示,在80℃反应48h得到的二氧化铈为球形纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.实验发现通过改变反应温度可以很容易地控制二氧化铈纳米粒子的粒径,其随着反应温度的升高而增大.由于整个反应过程可以在低温下完成,因而此合成方法具备实现工业化生产的潜力.     

影响Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体水热合成因素的研究

以分析纯的Bi（N03）3·5H2O，ZnO和Nb2O5为反应物，KOH为矿化剂，采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体，通过XRD对合成粉体进行物相分析，并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸；TEM分析所合成粉体的形貌。研究水热反应温度、时间、前躯体的含量、KOH的浓度以及有无搅拌等水热合成条件的变化对合成粉体的物相的影响，从而初步确定水热合成立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的温度区间、时间范围、前驱体含量和KOH浓度等工艺参数，并讨论了其反应过程。研究结果表明，在Nb：Bi=2.0、KOH浓度为1.8mol／L、反应温度为220℃、反应时间为24h、充分搅拌的情况下，水热反应进行得最彻底，可以合成单相的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。     

尖晶石MgFe2O4纳米粉的水热反萃合成

介绍一种合成尖晶石铁酸镁纳米粉的新方法--水热反萃合成法,并用此法合成了晶粒粒度在12～18nm的MgFe2O4粉体.借助于XRD和TEM测试手段.考察了反萃温度、水相的pH和组成对产物形貌和粒度的影响.结果表明:在190～210℃时,用纯水反萃负载金属铁和镁的混合有机相可以直接得到尖晶石结构、近似球形和粒度分布均匀的MgFe2O4纳米粉体,且不会发生硬团聚.     

MnOOH纳米棒的低温水热合成

以KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆为主要原料, 在130℃反应16h, 水热法制备了MnOOH纳米棒, 并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征. 探索了KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响. 实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相, 形貌为棒状, 呈现单晶特性.     

pH值对水热法制备ZnGa2O4粉体的影响

采用水热法制备了ZnGa2O4纳米粉体,使用XRD、SEM、TEM及AFM对不同pH值条件下产物的结构及微观形貌进行了表征.结果表明pH值调节严重影响ZnGa2O4的晶相及粒度:当pH≥7.5时,可得到纯相的ZnGa2O4纳米粉体;随着pH的增加,晶胞参数增加,所得样品的平均粒径不断减小,其粒径范围为6～11nm,发射峰位置在450nm左右.所得样品的晶型很完整,GaO(OH)为细长棒状,ZnGa2O4晶粒为四方形和圆形.     

Zn2SiO4-ZnO-生物炭复合物的制备及其可见光催化H2O2降解甲硝唑

以松木碱解液代替NaOH溶液作为锌盐沉淀剂, 采用水热法制备了Zn₂SiO₄-ZnO-生物炭三元复合材料(SOB-x-y, x代表松木粉的用量, y代表NaOH浓度), 通过不同手段对样品进行表征, 研究了光催化H₂O₂降解甲硝唑的性能。结果表明, 制备的催化剂由枣核状硅锌矿型Zn₂SiO₄介晶、多边形六方晶相ZnO和松木生物炭构成; 与纯六方晶相ZnO相比, 它具有更大的比表面积与孔容、更小的带隙能和更弱的荧光发射, 因而具有更好的光催化活性。Zn₂SiO₄-ZnO-生物炭对甲硝唑的光催化H₂O₂降解过程符合准一级动力学方程, 其催化活性随NaOH浓度的增大而提高, 随松木粉用量的增加先增加后减小, 以SOB-3-4的性能最优。SOB-3-4的速率常数(k)和降解率(η)随pH的降低而增大, 随H₂O₂浓度的升高而增大, 随催化剂用量的增加先增大后减小; 甲硝唑的降解率随其初始浓度的升高逐渐越低。当初始pH为3、催化剂用量为0.4 g/L、H₂O₂投加浓度为80 mmol/L及甲硝唑初始浓度为300 mg/L时, k为2.68×10 ^-2 min ^-1, 反应3 h后η达到99.70%。本研究结果对处理难降解制药废水提供了重要的实验依据。     

VOC2O4·H2O热分解制备纳米VO2粉体及相变特性

提出了一种采用草酸氧钒(VOC2O4·H2O)热分解制备纳米VO2的方法.通过热分析(TG-DSC)、XRD和TEM手段,分析了草酸氧钒前驱体的热分解过程,纳米VO2的结构和形貌,测定了纳米VO2粉体的电阻-温度曲线.实验结果表明VOC2O4·H2O热分解开始温度为343℃,在380℃,真空度为20～50Pa的条件下,热分解获得VO2的平均尺寸为22nm,相变温度为69℃.     

YPO_4·nH_2O∶Eu~(3+)(n=0,0.8)的水热合成及发光性能

采用低温水热法通过控制Eu3+的掺杂浓度合成了YPO4和YPO4·0.8H2O两种结构的晶体粉末。所得样品的结构、形貌和发光性能通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(PL)进行了表征。结果表明,随着Eu3+掺杂量的增加,YPO4的结构发生了改变,当掺杂量达到13%时,晶相由四方相YPO4变为六方相YPO4·0.8H2O,形貌从不规则的片状变为细棒状。六方相的YPO4·0.8H2O∶Eu3+发光性能弱于四方相YPO4∶Eu3+,但通过后期200℃煅烧处理,失去了结构水的YPO4·0.8H2O的发光强度较直接制备无结构水的YPO4有了大幅度提高。     

LiMn2O4纳米晶的低温水热法合成及表征

以KMnO4、LiOH、环己酮为原料在120℃,10h用水热法直接合成了LiMn2O4纳米晶.通过XRD,FTIR,TEM测试表明产物为纯相尖晶石LiMn2O4纳米颗粒.电化学性能初步测试表明所得LiMn2O4纳米颗粒具有良好的电化学性能.     

液固比对碱熔煤矸石水热合成4A沸石的影响

为了得到高品质的4A沸石,以加碱煅烧活化的煤矸石为原料,通过水热合成法制得4A沸石;采用X射线衍射(XRD)图谱检测、透射电镜(TEM)图像、钙离子交换量和白度测定以及红外光谱检测等表征手段对产品进行分析,研究不同液固比(反应物中水和活化煤矸石的质量比)对合成4A沸石结晶、形态、钙离子交换能力、白度以及产物结构的影响。结果表明,在60℃老化2 h,90℃晶化40 min条件下,液固比为8时,可制得高品质4A沸石,此时产物结晶度较高,晶体形貌较好,钙离子交换量可达到322 mg/g(以CaCO_3计)。     

球形NH4FePO4·H2O的制备

以柠檬酸铵作络合剂通过控制结晶法制备了的球形NH4FePO4·H2O,用扫描电镜观察了颗粒的形貌和分布.通过研究加料方式、反应温度、滴加速度、搅拌速度、反应物浓度等对颗粒形态的影响,得到了制备球形NH4FePO4·H2O的最佳工艺条件.     

发绿N2O4体系动态模型探讨

N2O4(四氧化二氮)在常温下是易流动的红棕色均相液体,NO的存在使N2O4液体显绿色.本文通过对发绿N2O4体系中各组分及其平衡反应的热力学讨论,建立了发绿N2O4体系动态模型,为发绿N2O4的纯化处理提供了理论依据.     

前驱体对纳米AlOOH水热制备过程中团聚的影响

为了提高水热产物的分散性,消除水热合成过程中纳米AlOOH颗粒的软团聚和硬团聚,采用振动搅拌的方式制备了前躯体,在水热合成之前进行了离心处理,制备了分散性良好的纳米AlOOH晶粒。用高分辨透射电镜观察了样品形貌,用衍射仪分析了纳米AlOOH晶体点阵结构,用亚微米粒度及电位分析仪检测产物颗粒的表观团聚平均粒径及其分布,以此评价颗粒的团聚行为。通过分析研究探讨了前躯体制备方式对水热产物形貌的影响机理,揭示了化学位差和纳米粒子具有的较高的表面能是导致软团聚的根本原因,指出了杂质离子在结晶过程中的极性配位是导致硬团聚的实质所在。     

Influence of hydrothermal treatment on the microstructure and oxidation resistance of a Zn4B2O7·H2O (4ZnO·B2O3·H2O) coating for C/C composites

Antioxidant modification for C/C composites by in situ hydrothermal synthesise at 140 °C of a 4ZnO·B₂O₃·H₂O crystallite coating has been successfully achieved. The influence of hydrothermal time on the phase composition, microstructure of the as-prepared Zn₄B₂O₇·H₂O (4ZnO·B₂O₃·H₂O), and its antioxidant modification for C/C composites were investigated. Samples were characterised by XRD, SEM, isothermal oxidation test and TG-DSC. Results show that, 4ZnO·B₂O₃·H₂O crystalline coating is achieved on the surface of C/C composites after the hydrothermal treatment at 140 °C for time in the range of 2–12 h. A smooth and crack-free 4ZnO·B₂O₃·H₂O layer can be obtained when the hydrothermal time reaches 8 h. Isothermal oxidation test demonstrates that the oxidation resistance of C/C composites is improved. The as-modified composites exhibit only 1.52 g·cm^?2 weight loss after oxidation at 600 °C for 15 h, while the non-modified one shows a 6.57 g·cm^?2 weight loss after only 10 h oxidation. For the uncoated C/C composite the oxidation rate is approximately linear with time (non-protective oxidation), thus at 15 h exposure one can estimate the mass loss to be 6.57 g·cm^?2 after 10 h for direct comparison with the coated samples.     

反应型香豆素N_2H_4荧光探针的生物成像研究

为合成适用于生物监测的水合肼荧光探针,该文基于水合肼诱导乙酰基脱保护生成7-羟基-4-甲基香豆素的原理,设计合成一种具有高灵敏度、高选择性的水合肼荧光增强型有机分子探针。采用光谱学测试及细胞荧光成像的方法,对探针的性能进行表征。实验结果表明:在缓冲溶液中,加入N_2H_4后,探针溶液的荧光光谱在451 nm处产生一个显著的荧光增强峰(33倍),定量分析检测限为9×10-8mol/L(y=20.316 7+25.177 8x,r=0.999 6),与其他测试物相比,探针表现出对N_2H_4较高的选择性和专一性(F水合肼=787,F其他=22~24);此外,细胞内的荧光成像实验,证明该荧光探针具有潜在检测细胞内N_2H_4的能力。     

不同OH-源对水热法制ZnO形貌的影响

研究了在180℃水热条件下,Zn(NO3)2·6H2O与NaOH、氢氧化四丙基铵(TPAOH)、氢氧化四甲基铵(TMAOH)3种不同OH-源在不同[OH-]/[Zn2 ]比例下制备的ZnO的形貌变化.扫描(SEM)照片表明,在[OH-]/[Zn2 ]为2时,采用NaOH时,ZnO主要为球形颗粒,直径为200～500nm,而采用TPAOH时为梭形,采用TMAOH时为花形;[OH-]/[Zn2 ]为4时,3种OH源的ZnO产品都为薄片状;[OH]/[Zn2 ]为8时,采用NaOH的产品为不同直径大小ZnO棒组成的辐射状球形,而采用TPAOH和TMAOH的ZnO都是由短柱状组成的花形,大小在1μm以下.