湿化学法制备纳米ATO导电粉

采用非均相成核法 ,在Sn(OH) 4 晶种上均匀生长Sb掺杂Sn(OH) 4 ,制备纳米ATO粉末。以电阻测定系统研究了合成条件如掺杂浓度、反应温度、pH值、SnCl4浓度等对最终粉末电阻性能的影响。以TG DSC热分析、XRD、TEM等手段研究了晶粒生长过程 ,XRD显示为四方金红石型结构 ,平均粒径为15nm。当Sb/Sn(mol比 ) =0 .0 5 ,pH =2 ,T =60℃ ,SnCl4=1.2～ 1.8mol·L-1时 ,粉体电阻小于 0 .5Ω。     

反应条件对水热法制备纳米ATO粉体形貌和电性能的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用水热法制备出了纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)导电微粉,运用XRD和TEM等测试手段对粉体进行了表征,比较系统地研究了掺杂量,共沉淀温度,溶液pH值,水热时间、温度和表面活性剂对粉体粒度、形貌和电性能的影响规律.研究表明,合成的ATO粉体分散性较好、导电性能优异,粒径在10nm左右,具有金红石型结构.在ATO纳米导电粉的制备过程中,前驱体制备温度对其性能有很大影响,当共沉淀温度在40-50℃时制得的粉体导电性能最佳.水热条件对粉体的形貌、粒度和导电性也有较大的影响,在200℃,4h,pH=2～4条件下可以制得导电性能良好的ATO粉体,所添加的表面活性剂可以改善粉体的粒径和分散性能,但对粉体的导电性影响极小.掺入Sb3 的量对载流子的迁移率有很大的影响,在掺杂浓度为4～5%左右可制得导电性极佳的纳米ATO粉体.     

醇盐直接煅烧法制备ATO纳米粉体的研究

将SnCl2·2H2O和SbCl3分别溶解在无水乙醇中,再将SbCl3乙醇溶液分散到SnCl2乙醇溶液中,蒸干后得到醇盐粉体,然后通过直接煅烧醇盐的方法制备了纳米级ATO粉体,运用XRD、DSC等手段对制得的ATO粉体进行了表征,考察了Sb掺杂量对所得纳米粉体导电性能的影响,研究发现,当锑在ATO粉体中的摩尔比为6%时,电阻率最小为11.42Ω·cm;当掺杂量为15%时,制得的粉体粒径主要分布在50nm-100nm范围内。     

掺杂Sb对二氧化锡纳米粉末晶粒尺寸及电阻率的影响

以SnCl4·5H2O,SbCl3为前驱体,采用So1-Gel法制备了不同Sb掺杂量的SnO2纳米粉末.对粉体的电阻率、粒度分布、比表面积进行了测量,并用X射线,扫描电镜对粉体进行了表征.结果发现,随着Sb掺杂量的提高,ATO复合纳米粉末的晶粒度减小,Sb掺杂对粉末电阻率的影响存在一拐点,Sb掺杂量较少时,粉体的电阻率随Sb含量的提高而降低,在5%～7%中有一个最小值,此后,随着Sb含量的提高,电阻率开始升高.通过对粉体粒度计算和比表面等径分析,ATO纳米粉末存在团聚现象,解决团聚问题是今后进一步研究的方向之一.     

超声喷雾法制备SnO_2∶Sb电热薄膜结构和电学性能

以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为原料,无水乙醇作溶剂,溶胶-凝胶法制备SnO_2∶Sb(ATO)薄膜的前驱体溶液,再用超声喷雾热解法制得薄膜,并用包括四探针测试仪及热功率测试设备等在内的方法对样品进行表征。结果表明:超声喷雾热解法可制备表面平整的ATO薄膜;Sb元素的掺杂并未改变SnO_2的晶体结构,且随着沉积温度的增加,薄膜的结晶度提高;当沉积温度为500℃,Sb掺量为1.5at.%,c(Sn)=0.8mol/L时方块电阻最小,为105Ω/?,施加220V电压最高加热温度达到213℃。     

Y2O2S：Eu^3＋红色荧光粉的SnO2：Sb包覆研究

采用硫融法合成了Y2O2S：Eu^3＋红色荧光粉。用溶胶-凝胶法在其表面包覆了一层SnO2：Sb透明导电薄膜。通过x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、荧光光谱（PL）和电阻测量等检测手段分别分析了包覆处理对Y2O2S：Eu^3＋的晶体结构、表面形貌、荧光性质以及荧光粉导电性的影响。结果表明：通过该方法成功地在Y2O2S：Eu^3＋表面包覆了一层连续的SnO2：Sb薄膜;当包覆量nSoO2/nY2O2S=6％时,所得到的荧光粉同时具有较高的荧光强度和导电性;当掺杂量DSb/nSn=10％,退火温度为500℃（氧气流中退火1h）时,可以得到导电性较好的荧光粉。     

利用Sb掺杂提高SnO_2基热线型气体传感器响应值

以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为前驱体,采用共沉淀法制备了Sb掺杂SnO_2纳米复合材料(ATO),并用X射线和扫描电镜对粉末进行了表征。考察了Sb掺杂对SnO_2基热线型气体传感器的气敏性能影响,并分析了气敏机理。结果显示:6%Sb掺杂的ATO材料粒径减小至3.5nm,Sb的掺杂抑制了SnO_2材料晶粒的生长;Sb掺杂能有效提高SnO_2基热线型气体传感器响应值,6%Sb掺杂使SnO_2基传感器对0.1%H_2的最佳响应值从115mV提高到了435mV;工作电压为3.5V时,响应和恢复时间分别小于10和30s。机理分析表明:Sb掺杂降低了SnO_2气敏材料的电阻,从而提高了SnO_2基传感器的响应值。     

常压CVD法制备Sb掺杂SnO2薄膜的性能研究

以C4H4SnCl3和SbCl3为反应先驱体,采用常压化学气相沉积法制备Sb掺杂SnO2薄膜,研究了薄膜沉积时间、基板温度以及Sb掺杂量对薄膜结构和红外反射性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对所制备薄膜的结构、形貌、成分进行了分析表征。XRD结果表明薄膜具有四方相金红石晶型结构,在基板温度为650℃时能制得结晶性能较好的多晶薄膜;XPS结果表明元素Sb主要以Sb5+的形式掺杂于SnO2薄膜中。还讨论了Sb掺杂量对方块电阻、透射率等薄膜性质的影响。结果表明,当Sb掺杂量为2%,基板温度为600℃,镀膜时间为4min时可制备出可见光透过率为75%、红外透过率仅为30%的薄膜,且此时薄膜方块电阻为38.4Ω/□。     

掺杂SnO2基导电陶瓷的制备及性能研究

以氧化锡(SnO2),五氧化二铌(Nb2O5)和三氧化二锑(Sb2O3)粉末为原料,通过无压固相烧结技术制备了SnO2基导电陶瓷,研究了Nb2O5单掺杂及Nb2O5-Sb2O3双掺杂SnO2基陶瓷的电导率和热膨胀性.采用X射线衍射仪对试样物相结构进行了表征.研究发现,当Nb2O5掺杂量为14%(摩尔分数,下同)时,SnO2基陶瓷800℃的电导率迭10.51S/cm;在此基础上,当Sb2O3添加量为2%时,500℃的电导率达1.61S/cm.SnO2-Nb2O5基陶瓷的热膨胀系数随Nb2O5掺杂量的增加而降低,Sb2O3的添加使SnO2基陶瓷的热膨胀系数增大.X射线衍射仪分析结果表明,Nb2O5能均匀分布在SnO2粉末中,形成稳定的固溶体;Sb2O3的添加不利于Nb2O5形成稳定的固溶体.     

锑掺杂浓度对二氧化锡纳米微粉的影响

以无机盐为原料,采用共沉淀法制得了掺锑SnO₂纳米级微粉.运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和差热分析(DTA)等观测手段对微粉末进行了表征,比较系统地研究了掺锑浓度对物相、粉末颗粒度及电阻的影响规律.实验结果表明,低掺杂浓度样品(x≤0.462),Sb原子固溶于四方晶系SnO₂中,高掺杂浓度样品(x≥0.519),Sb原子将从固溶体中脱溶并被氧化为Sb₂O₄相;掺杂Sb可以减小SnO₂的晶粒度,在热处理时阻碍 SnO₂晶粒长大,掺杂浓度>0.181时,进一步掺杂对粉末粒度没有明显的影响;SnO₂粉末电导率随掺锑浓度的增大而提高,掺杂浓度为0.095时粉末电导率达到极大值,当掺杂浓度>0.245时,粉末电阻快速增大.兼顾掺杂浓度对粉末粒度和电阻的影响,合适的掺杂浓度x为0.181～0.230.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

微生物降解苯酚的研究进展及其工程菌的应用前景

概述了苯酚的生物降解途径和几株降解菌的基因组成及其作用机制，提出了生物降解的调控模式，并讨论了工程降解菌的构 建及应用前景。