聚丙烯腈纤维在预氧化过程中的结构和热性能转变

将聚丙烯腈(PAN)原丝置于空气中在180℃～265℃温度范吲内逐步预氧化，同时控制适当的牵伸比。利用广角X射线衍射(XRD)、定量傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热分析(DSC)和热失重分析(TG)手段考察了连续预氧化过程中纤维微晶结构、化学反应和热性能的变化。结果表明：(1)PAN纤维在宅气中外力场作用下进行氧化稳定化，200℃之前环化反应缓慢进行；在200℃～230℃温度范围内，环化度呈线性迅速提高．反应加剧；230℃之后，环化反应减慢；(2)预氧化反应按序态进行，首先发生在无序的非晶区，逐步向有序区演变；一旦有序区发生反应，则反应剧烈；(3)在210℃之前，微晶尺寸增大，符合应力场结晶理论；210℃之后，晶粒尺寸迅速减小。     

预氧化过程中PAN纤维皮芯结构的变化

借助红外测试(FT-IR)、元素分析(EA)、扫描量热分析(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)系统研究了五种聚丙烯腈(PAN)纤维在预氧化过程中纤维皮芯结构的变化、差异、规律及其与热化学反应、结构变化的关联.结果表明:预氧化过程巾PAN纤维皮芯比的变化与纤维组成、结构和致密性等化学与物理性质密切相关.在一定预氧化条件下,皮芯比的变化与纤维热化学反应特性的差异、直径收缩率和密度的变化存在良好的对应关系.最终预氧化纤维的皮芯比与炭纤维的力学性能密切相关.     

聚丙烯腈预氧丝皮芯结构的影响因素与防控措施

在恒温和梯度升温两种模式下,对不同纤度、横截面形状的3种聚丙烯腈原丝进行了预氧化处理,采用扫描电镜、光学显微镜、元素分析等技术研究了预氧丝的皮芯结构及氧元素的扩散。结果表明,对于恒温模式,在250℃加热1h的预氧丝已经产生了明显的皮芯结构,而对于梯度升温模式,直到275℃才开始出现皮芯结构;原丝的横截面形状不影响氧的扩散,在相同加热条件下,肾形截面预氧丝的皮层厚度与圆形截面的相同;原丝纤度越小,越容易获得均质的预氧丝。原丝的细旦化以及适当的梯度升温预氧化工艺是获得优质预氧丝的重要保证。     

预氧丝皮芯结构对碳纤维性能的影响

在使用PAN.F(聚丙烯腈原丝)为前躯体制备PAN.CF(聚丙烯腈基碳纤维)的过程中,经过预氧化反应生成的PAN.OF(聚丙烯腈基氧化纤维,俗称预氧丝)是其非常重要的中间过程,PAN.OF的皮芯结构直接影响着PAN.CF的力学性能。借助超薄切片机、电子显微镜、扫描电镜和材料试验机等表征测试手段,系统研究了PAN.OF的皮芯结构对PAN.CF力学性能的影响。研究认为:通过原丝的细旦化和预氧化过程条件的优化可以有效控制或消除PAN.OF的皮芯结构,得到抗拉强度5600MPa以上,弹性模量290GPa以上的碳纤维。     

聚丙烯腈基碳纤维皮芯结构的形成与演变

皮芯结构是一种缺陷结构,存在于从PAN初生纤维到碳纤维的各个阶段,严重影响了最终碳纤维的力学性能.综述了PAN基碳纤维皮芯结构的研究进展,探讨了皮芯结构形成与演变的机理,结合自己的研究结果评述了工艺条件对皮芯结构形成与演变的影响,以期为减弱甚至消除皮芯结构提供理论指导.     

强磁场对聚丙烯腈预氧化纤维炭化性能的影响

利用不同条件的强磁场对经过280℃预氧化的聚丙烯腈(PAN)纤维进行处理并制成炭纤维,采用X射线衍射、单丝拉伸、BET、小角X射线散射分别对炭纤维的晶体结构、拉伸强度、表面缺陷、内部孔洞取向进行了表征。结果表明,强磁场处理使炭纤维的晶体结构趋于完整,表面缺陷减少,内部孔洞取向角变小,从而提高了炭纤维的拉伸强度。     

聚丙烯腈纤维预氧化过程中微观结构的演变

利用扫描电镜(SEM)、广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)对200～275℃范围内逐步预氧化的聚丙烯腈纤维的断面形貌与微观结构进行了测试.根据各样品的WAXD,SAXS数据,分别计算了预氧化纤维的微晶尺寸、纤维内微孔大小、小孔洞所占的体积分数及微孔的分形维数,分析了材料的微观组织结构在预氧化过程中的变化.结果表明:随着预氧化温度的升高,纤维的微晶尺寸先增大后减小,纤维内微孔的尺寸先减小后增大,小孔洞所占的体积分数不断增大,微孔的分形维数先减小后增大.     

聚丙烯腈纳米纤维膜连续预氧化碳化过程中的结构性能演变

对静电纺丝制备的聚丙烯腈（PAN）纳米纤维膜进行连续预氧化碳化处理,借助差示扫描量热仪、红外光谱、扫描电镜、元素分析、拉曼光谱、体密度、力学性能等表征和测试方法,综合分析了纳米纤维膜在预氧化碳化过程中的结构性能演变。研究结果表明,相较于微米级的PAN聚合体,纳米纤维具有更低的环化活化能,当氧化纳米纤维的氧含量为8.3%时,得到的碳纳米纤维膜综合性能较佳,其密度、碳收率和拉伸强度分别为1.799 g/cm³,59.8%和29.6MPa。     

强磁场对聚丙烯腈预氧化纤维炭化性能的影响EI北大核心CSCD

利用不同条件的强磁场对经过280℃预氧化的聚丙烯腈(PAN)纤维进行处理并制成炭纤维,采用X射线衍射、单丝拉伸、BET、小角X射线散射分别对炭纤维的晶体结构、拉伸强度、表面缺陷、内部孔洞取向进行了表征。结果表明,强磁场处理使炭纤维的晶体结构趋于完整,表面缺陷减少,内部孔洞取向角变小,从而提高了炭纤维的拉伸强度。     

晶态结构对聚丙烯腈(PAN)原丝预氧化反应的影响

对不同晶态结构特点的聚丙烯腈(PAN)原丝进行预氧化处理,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱法表征PAN纤维的晶态结构(物理)和化学结构变化。结果表明,PAN原丝的晶态结构影响预氧化反应及反应程度,结晶度小的PAN原丝由于其有序性差,易于向预氧纤维芳构化结构转化,而结构疏松,有利于氧的扩散,促进环化反应和初期氧化反应,PAN纤维芳构化指数和相对环化率都较高,预氧化反应程度较高;原丝结晶度的差异对纤维晶粒尺寸的变化起决定性作用,结晶度大的PAN原丝到预氧化后期仍保持较大的晶粒尺寸。     

超声蚀刻对PAN纤维组织结构与性能的影响

用傅里叶红外光谱(FTIR)、广角X射线衍射(WAXD)、扫描电镜(SEM)等方法测定并分析超声蚀刻对聚丙烯腈(PAN)纤维的化学结构、结晶、形态结构和机械性能的影响,为利用超声蚀刻方法制备电镜样品、研究PAN纤维结构奠定实验基础。实验结果表明:超声蚀刻处理对PAN纤维化学结构没有影响;溶解的PAN分子量随着超声时间延长而降低,未溶解的PAN分子量基本没有变化;这种处理会使纤维的结晶度和晶粒尺寸均小幅下降;经过超声蚀刻后纤维表面出现大量的原纤结构,能够实现原纤分离;这种处理对纤维的线密度影响不大,而纤维强度、断裂伸长率和初始模量均有所下降。     

湿法纺丝Amid-CNT/PAN复合纤维的结构与性能

通过溶液聚合得到胺化碳纳米管（Ami-CNT）/聚丙烯腈（PAN）复合溶液, 采用湿法纺丝技术制备了Amid-CNT/PAN复合纤维。利用红外光谱、 拉曼光谱、 差示扫描量热仪、 热失重仪和扫描电镜等方法分析Amid-CNT对PAN纤维结构的影响。结果表明: Amid-CNT与PAN大分子之间有很强的化学作用力; Amid-CNT在复合纤维中具有很高程度的取向, 使PAN纤维中氰基的取向从1.61提高到了2.30; 复合纤维在空气中的起始放热温度相对PAN纤维从212.30℃提前到206.01℃, 反应放热量从3054J/g降低到2346J/g; 复合纤维比PAN纤维的起始失重温度提前了3.7℃, 在700℃时的剩余质量提高了13.5%; 复合纤维的断面比PAN纤维具有更多的絮状结构。      

KMnO4改性对聚丙烯腈原丝结构和性能的影响

用KMnO4对聚丙烯腈原丝进行化学改性处理,并通过傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、示差扫描量热仪等测试手段研究了改性前后原丝的反应动力学,热性能,化学结构以及晶体结构的变化.结果表明,聚丙烯腈原丝经KMnO4改性处理后,环化反应所需的激活能降低,使原丝能在比较低的温度下开始环化反应,同时环化反应的放热量也有所增加;由于KMnO4的催化作用,使得改性处理后的PAN原丝形成了-C=C-共轭结构;经KMnO4改性后原丝的晶体尺寸有所减小,这样有利于预氧化阶段氧的扩散,促进预氧化阶段的结构转变.     

网状和皮芯结构对生产高性能碳纤维组织演变的影响

为了研究聚丙烯腈纤维各级超分子结构形态及结晶的微观形态,弄清楚制备碳纤维的过程与所得到纤维结构和性能的关系,用透射电子显微镜分析了凝胶网络和皮芯结构的形成及预氧化和炭化过程中纤维结构的演变历程.结果表明:原丝具有明显的皮芯结构,外表层凹凸不平,从表层至心部是一层过渡区,表层的片层较心部的薄且致密.碳纤维网络骨架间接点的密集程度和原丝的密集程度有直接关系,原丝网络骨架的接点密集度低及晶粒组织大,随后得到的最终碳纤维密集度低及晶粒组织也大,其强度和模量明显高.碳纤维强度主要是纤维中弥散分布的"小晶区"做出的贡献;原丝微观结构中,"晶区"数量、大小和弥散分布情况以及构成三维空间网络结构的致密程度决定了预氧丝和碳纤维的性能.     

Fabrication of aluminum foam stabilized by copper-coated carbon fibers

Short copper-coated carbon fibers were used as novel stabilizer for aluminum foam. Aluminum foams containing 0.35, 1.0, 1.7 vol.% copper-coated carbon fibers were fabricated by a melt route. Foaming behavior and microstructure of these foams were observed. Results show that copper-coated carbon fibers can stabilize aluminum foam by preventing cell wall rupture and reducing coalescence. The fibers are mostly located inside cell wall and form a network structure, which can generate separating force and prevent cell wall from rupture. The volume fraction of copper-coated carbon fibers needed to stabilize aluminum foam is as low as 0.35 vol.%, and the foam is more stable when more fibers are used.     

热氧稳定化过程温度效应对PAN纤维径向氧元素扩散速率的作用

在梯度升温和恒温两种模式下,对聚丙烯腈（PAN）纤维进行了热氧稳定化处理,借助FTIR、核磁共振碳谱（13 C-NMR）、元素分析（EA）、DSC、X-射线能谱（EDS）、密度等多种表征手段系统研究了不同温度下热氧稳定化纤维皮-芯结构的形成机制和氧元素的扩散速率。研究结果表明：氧化反应速率小于氧的扩散速率时,PAN纤维...     

温度场对PAN预氧纤维中类萘啶结构的影响

采用固体13 C核磁共振(13 C Solid-NMR)、差示扫描量热分析(DSC)研究了不同温度场对聚丙烯腈纤维预氧过程中类萘啶结构生成的影响。研究结果表明:提高预氧化温度纤维中易于形成类萘啶的梯形含氮芳杂环结构,预氧化热处理温度高于230℃时,类萘啶结构生成速度较快。梯度升温方式影响类萘啶结构的生成,三温区温度场条件下(210-230-245℃),在高温区(245℃)停留时间较长时有利于类萘啶结构的形成和发展;四温区温度场中(210-230-245-260℃),均匀分配各温区的热处理时间更有利于类萘啶结构的生成。     

聚丙烯腈纤维热应力与碳纤维结构及性能的关联性

针对二元共聚聚丙烯腈（PAN）纤维的热应力和聚集态结构特点,借用差示扫描量热（DSC）分析、广角X射线衍射（WAXD）、红外光谱（FTIR）等表征手段研究了预处理阶段（180 ℃）纤维热应力变化与最终碳纤维结构及性能的关联性。实验结果表明：对于取向度较高,但热应力较大的二元共聚PAN纤维,在180 ℃进行适当的应力松弛处理有利于最终碳纤维力学性能的提高。进一步的分析表明,随着预处理阶段纤维热应力的降低,PAN纤维内部准晶区的取向度逐渐下降,而纤维的环化反应活化能明显降低,相对环化率逐渐增大,相应碳纤维中类石墨晶体的层间距呈现先减小后增大的趋势,类石墨晶体的堆叠厚度则是先增大后减小;与之对应的碳纤维的拉伸强度以及拉伸模量也呈现出先增大后减小的趋势。综合研究结果表明：对二元共聚PAN纤维进行适当的热应力松弛处理可有效改善最终的碳纤维结构参数,提高其力学性能。     

低温碳化过程PAN氧化纤维骨架结构转变

为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500-800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C=0结构逐渐消失,共轭-HC=C<和>C=N-逐渐减小,共轭>C=C<逐渐增加,纤...