对硝基甲苯邻磺酸合成新工艺

以对硝基甲苯为原料,50%发烟硫酸作为磺化剂,废硫酸作为稀释剂制备对硝基甲苯邻磺酸。反应经磺化、保温达终点后,冷却,结晶和过滤,部分滤液作为稀释剂循环使用于制备过程中,该工艺对硝基甲苯邻磺酸收率可达98.9%以上。与采用20%发烟硫酸磺化相比,此过程的50%废硫酸生成量减少了75%左右。对反应温度、时间、原料配比及废酸回用量等影响反应的因素进行了研究,确定了适宜的反应条件90℃时磺化反应60min,110℃时保温60min,n(pNT)∶n(SO3)=1.0∶1.1、m(回用废酸)∶m(50%发烟硫酸)=1∶1。     

极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的磺化改性及其纳米复合材料的制备

以浓硫酸和乙酸酐制得的乙酰硫酸酯为磺化剂,对极性化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(PSBS)进行磺化改性,采用红外光谱表征了磺化PSBS(SPSBS),通过测定硫元素含量考察了磺化条件,并用熔融插层法制备了SPSBS/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料,研究了复合材料的插层结构和拉伸性能。结果表明,在丙酮/环己烷为混合溶剂(丙酮体积分数为10%)、PSBS质量浓度为0.10～0.15 g/mL、硫酸/PSBS(质量比)为8.5/100、乙酸酐/硫酸(摩尔比)为1.69、反应温度为25℃、反应时间为15～40 min的条件下,PSBS可温和地进行磺化反应制得SPSBS,且反应过程中无凝胶产生;在SPSBS/OMMT纳米复合材料中,SPSBS插层进入OMMT片层间,且插层效果优于PSBS和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS);随着磺化度的增加,SPSBS的插层效果越好;SPSBS的拉伸性能优于PSBS和SBS,SPSBS/OMMT纳米复合材料的拉伸性能也优于PSBS/OMMT和SBS/OMMT纳米复合材料,且随着磺化度的增加,SPSBS/OMMT纳米复合材料的拉伸性能逐渐提高。     

溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进

用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。     

蓖麻油磺酸钠的制备

用浓硫酸磺化蓖麻油酸,得到磺化蓖麻油酸,进行洗涤加碱中和得到蓖麻油磺酸钠。用正交试验初步优化磺化反应的工艺条件,可知物料配比n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)对反应的影响较大,其次是反应时间、反应温度、硫酸浓度,硫酸滴加时间对反应的影响最小。在正交试验的基础上,进行单因素实验,得到最优工艺条件:硫酸浓度96%,n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)=1∶2.2,硫酸滴加时间85min,反应时间6 h,反应温度46℃。最优条件下磺化率可达39%以上。     

磺化三聚氰胺-水杨酸-甲醛树脂高效减水剂的研制

以三聚氰胺(M)、水杨酸(SA)和甲醛(F)为原料,亚硫酸氢钠(SB)为磺化剂,采用四步合成法制备了SMSAF(磺化三聚氰胺-水杨酸-甲醛树脂)高效减水剂。系统探讨了合成工艺条件对SMSAF减水剂分散性的影响。研究结果表明:当n(M)∶n(SA)∶n(F)∶n(SB)=1∶0.1∶3.9∶1.3,羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1 h和p H为8.5,磺化阶段的反应温度为85℃、反应时间为3 h和p H为12,酸性缩聚阶段的反应温度为60℃、反应时间为1 h和p H为4,碱性重整阶段的反应温度为85℃、反应时间为1 h和p H为8.5时,合成的SMSAF减水剂综合性能良好;当w(SMSAF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,混凝土体系具有良好的分散性,水泥净浆初始流动度(达249 mm)相对最大。     

牛磺酸合成工艺的改进

乙醇胺酯化-磺化法制备牛磺酸工艺分为酯化反应和磺化反应两部分, 用亚硫酸铵代替亚硫酸钠作为磺化反应的原料, 在含氨气体存在下与2-氨基乙醇硫酸酯进行磺化反应, 得到的优化条件为:反应温度为98℃, 反应时间为12 h, 物料配比(n_亚硫酸铵:n_酯)为1.65, 分4批加料, 2-氨基乙醇硫酸酯的转化率可以达到76.43%。对磺化反应后的混合溶液的分离提纯进行研究。首先用化学沉淀法除去其中的无机盐(NH₄)₂SO₄, 滤出沉淀物硫酸盐后稍微加热母液, 生成的NH₃·H₂O分解放出的氨气用于磺化反应过程, 此过程的除盐率达到98%以上。采用溶剂结晶法对含有牛磺酸、未反应完的2-氨基乙醇硫酸酯和不到2%的滤液物系进行分离。用均匀实验设计法考察了结晶温度、结晶时间、降温速率和搅拌速率对牛磺酸结晶过程的影响, 并用软件对实验结果进行回归分析, 得到溶剂结晶较优的工艺条件为:结晶温度为13.9℃, 结晶时间为1 h, 搅拌速率为低速搅拌(350～450 r·min^-1), 降温速率为0.5℃·min^-1 。在此条件下, 牛磺酸的一次结晶率可达到67.94%, 纯度接近100%。     

腐植酸、腐植酸肥料在10类土壤上优化团粒结构最新案例分享

土壤最理想的结构是团粒结构.团粒结构是由若干土壤单粒粘结在一起形成团聚体的一种土壤结构,这种结构体表现为团粒间为大孔隙,团粒内为小孔隙,大小孔隙同时存在且比例适当,总孔隙度高,无效孔隙少.腐植酸是构筑土壤团粒结构的核心物质,是土壤团粒结构的构造者.大量研究表明,腐植酸、腐植酸肥料可促进土壤团聚体特别是水稳性团聚体的形成...     

超声波辅助制备牛磺酸的研究

对乙醇胺酯化法合成牛磺酸工艺中的磺化反应进行了研究,以亚硫酸铵作磺化剂,超声波辅助加热控制反应温度,分别采用单因素试验法和正交试验设计法对磺化反应进行优化。磺化反应的最佳工艺条件为:反应温度为75℃,反应时间为12h,物料配比(n(NH4)2SO3∶n酯)为1.65,酯的加料方式为4次,在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到65.30%。     

干法制备木素磺酸盐

通过探究研磨时间、硫酸用量、硫酸浓度对木素磺化的影响,以木素磺酸盐在水中的溶解量(磺化率)作为实验指标,确定出木素干法磺化的最佳工艺条件:研磨时间50 min,98%浓硫酸与木素质量比2.25∶1,硫酸浓度18.4 mol/L。在优化条件下进行多次重复实验,木素磺酸盐的产率为47.3%。木素磺酸盐溶于水,初步认为得到木素磺酸盐,同时对木素、残渣以及所制备的木素磺酸盐进行了FT-IR表征及木素磺酸盐的性质初探。     

改性碱木素水煤浆分散剂的制备及应用研究

通过氧化、缩合及磺化对碱木素进行改性,制备了一种性能优良的水煤浆添加剂。在模拟宁夏某煤化工厂水煤浆制备的条件参数下,采用自制的湿法制浆设备,探索出制备水煤浆分散剂的优化工艺条件：双氧水用量为碱木素质量的20%,氧化时间为1.0 h,氧化温度为75℃,甲醛用量为碱木素质量的40%,羟基化时间为2.0 h,羟基化温度为80℃,磺化剂用量为碱木素质量的40%,磺化时间为2.5 h,磺化温度为95℃;此时获得的分散剂制备的水煤浆质量分数为60.40%,黏度为604 mPa·s,24 h析水率为3.1%,且分散性能优良。     

土壤团粒结构的主要作用

团粒结构是土壤最理想的结构,由若干土壤单粒粘结在一起形成团聚体的一种土壤结构,其多少,是土壤肥沃的重要标志.土壤团粒结构的主要功能和作用如下:(1)团粒结构是土壤的"小水库".把团粒结构比喻成土壤的"小水库",是因为团粒结构有着良好的协调水分和空气的能力.     

2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74% (HPLC法).     

磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的合成及表征

通过十一烯酸和端羟基超支化聚合物(HBP)酯化反应得到超支化聚酯(HBPE),然后将HBPE以NaHSO3进行磺化并以NaNO3为催化剂制得磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂(SHBP)。考察了磺化时间、温度及反应物投料比等对磺化度的影响,采用FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征,并考察了不同磺化度的SHBP的表面活性和对NaCl的容忍度。结果表明合成SHBP的较佳条件为:HBPE用量为0.01 mol,n(Na2SO3)∶n(NaHSO3)=1∶2,NaNO3用量为HBPE和NaHSO3总质量的2%,反应温度为95℃,n(HBPE)∶n(NaHSO3)=1∶9,反应时间为7 h,此时产物的磺化度为5.19 mmol·g-1。     

固定化生物活性炭处理氯苯废水的试验研究

以海藻酸钠(SA)和聚乙烯醇(PVA)为载体、活性炭为吸附剂,包埋微生物制取凝胶小球,研究其处理氯苯废水的性能。通过正交试验获取SA小球、PVA-SA小球的最适宜包埋条件,并对小球的稳定性、机械强度、传质性能及不同条件下处理氯苯废水的性能进行试验。结果表明,SA小球最适宜的包埋条件为:包菌量1∶1,包炭量1.0%,包埋剂浓度8.0%、交联剂CaCl_2浓度5.0%;PVA-SA小球最适宜的包埋条件是:包菌量1∶1,包炭量1.0%,包埋剂浓度为8.0%时,PVA与SA的重量比为1∶2,交联剂浓度为7.0%。PVA-SA小球的稳定性、机械强度优于SA小球,传质性能劣于SA小球。随着氯苯初始浓度的升高,两种小球对氯苯的去除率下降,且去除氯苯的适宜pH为6~7。     

磺化超细聚苯乙烯树脂的制备

采用微乳液聚合方法合成了纳米聚苯乙烯(PS)粒子,利用H_2SO_4和有机溶剂成功地对PS微乳液进行破乳。通过固相磺化反应,得到了超细聚苯乙烯阳离子交换树脂(SSPS)。通过测量和观察SSPS的粒径分布、微观形貌,以及利用红外光谱法测定树脂的磺化度,结果表明:SSPS树脂没有发生团聚,粒径控制在2μm以内,SSPS树脂的磺化度约为83%。     

萘系高效减水剂的合成与应用研究

以工业萘、硫酸与甲醛等为原料,经磺化、水解、缩合与中和,获得萘系高效减水剂。研究了原料萘含量、硫酸品种、配比、反应时间、反应温度、酸度、加料方式等对萘系高效减水剂性能的影响。结果表明,最佳合成条件为:萘的纯度≥95%,硫酸含量≥98%,磺化温度160~165℃,磺化时间2 h,磺化酸度32%,硫酸采用滴加方式,水解温度110℃,水解时间0.5 h,缩合时控制酸度26%,缩合温度105~110℃,缩合时间2.5~3.0 h,采用石灰乳中和至pH=7~9。对萘系高效减水剂掺量为1%时,与其他同类产品在净浆流动度、抗压强度、减水率、泌水率、坍落度经时损失等方面进行了比较,取得较好效果,降低了产品成本,提高了产品性能。     

1,6-萘二磺酸钠的合成研究

针对萘用硫酸磺化时废酸多、污染重的问题,分别用三氧化硫吡啶络合物(SO_3PY)磺化和浓硫酸与SO_3PY共同磺化的方法合成了1,6-萘二磺酸钠(1,6-NDAS),考察了投料比、反应温度、反应时间对产品收率和选择性的影响,得到合成1,6-NDAS的较佳工艺条件。通过对比发现,SO_3PY和浓硫酸混合物作磺化剂,既能减少酸的用量、废酸排放,又可提高产品的选择性及收率。在磺化温度为170℃、各反应组分投料摩尔比为1. 5∶1. 5∶1[n(SO_3PY)∶n(98%浓硫酸)∶n(萘)]的较优反应条件下,1,6-NDAS的收率为49. 05%。     

2008（第五届）全国三氧化硫磺化／硫酸化技术与市场研讨会召开

近几年来，我国SO3磺化硫酸化技术发展迅速，大型膜式磺化反应器及其他关键设备仪表已基本实现国产化，传统型磺化硫酸化产品的生产技术及产品质量已达到国际先进水平，SO3磺化硫酸化气体磺化技术正在由洗涤剂行业逐渐向石油、皮革和染料等行业拓展。     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的中试合成及其应用

以丙烯腈、异丁烯、硫酸为原料中试合成了2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS),考察了磺化条件、异丁烯的用量、反应温度、溶剂用量等条件对AMPS产品的收率和外观的影响,得到了中试合成AMPS的最佳工艺条件:硫酸质量分数100%,m(异丁烯)∶m(H2SO4)=0.6,控制加入硫酸时的温度为-5~0℃,加入异丁烯时的温度为35~40℃,m(丙烯腈)∶m(异丁烯)=6,反应时间4 h,AMPS的收率90.7%~94.5%。     

核桃壳碳基固体酸催化合成丁二酸二异丙酯

以部分碳化核桃壳为碳源,用浓硫酸对其进行磺化,制备碳基固体磺酸催化剂,并用于合成丁二酸二异丙酯。用IR对催化剂进行了表征,结果显示磺酸基团被成功引入到催化剂上。探讨了碳化温度、碳化时间、磺化时间、磺化温度、硫酸用量等对催化剂活性的影响。催化剂的较佳制备工艺条件为:碳化温度300℃、碳化时间2小时、磺化时间5小时、磺化温度90℃、硫酸用量15 mL。在此条件下,丁二酸酐转化率可达91.55%。