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首先以4-甲氧基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲氧基苯甲酸乙酯(Ⅰ),收率86.1%。再以无水乙醇为溶剂,于110~120℃,与ω(水合肼)=80%的水合肼反应8h,制得4-甲氧基苯甲酰肼(Ⅱ),收率84.7%。然后该化合物在以乙醇为溶剂,在90-95℃的水浴中回流,分别与苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛和呋喃甲醛反应反应得到相应的古酰腙(Ⅲa~j),收率分别为92.5%、93.2%、92.1%、87.5%、93.1%、89.1%、93.4%、94.5%、91.2%和85.3%。最后Ⅲa-j分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-内酰基-2-芳基-5(4-甲氧苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物(Ⅳa~j),收率分别为83.5%、87.1%、79.6%、83.1%、82.3%、80.5%、78.6%、87.4%、75.3%和80.2%。通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物Ⅳa~j的结构进行了表征。 相似文献
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苯醚甲环唑残留量的气相色谱分析方法研究 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了气相色谱法测定香蕉果肉、全果和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明:添加量为0.02~2.0mg/kg时.果肉、全果和土壤中的平均回收率分别为:86.88%-98.52%、83.80%-96.01%和94.00%~97.27%.相对标准偏差分别为2.77%~5.74%、3.98%-6.11%和2.76%-5.32%,方法的最小检出量为2.0×10^-12g.最低检出浓度为0.002mg/kg。方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度.可用于环境系统中的苯醚甲环唑的残留检测分析。 相似文献
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利用火焰原子吸收分光光度法对四种常用中草药中锌、铁、铜、锰含量进行了测定。精密度在0.2%-2.3%之间,回收率在96.7%-104.7%之间,方法简单、快捷、灵敏度高、选择性好,结果满意。 相似文献
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以Bi为内标,用等离子体质谱法同时灏定水中铀、钍元素的含量,优化了仪器工作条件。铀、钍的方法检出限分别为0.3、1.2ng/L,线性相关系数均〉0.999,对O.5000μg/L的铀、钍标准溶液测定的相对标准偏差分别为3.33%、3.03%,基体加标回收率为95%-106%,方法准确可靠。 相似文献
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采用二氧化硅负载固体磷钨酸盐催化剂,以乙酸酐和噻吩为原料合成2-乙酰噻吩。通过实验考察了固体酸盐催化剂用量、反应时间、反应温度、催化剂重复使用次数对2-乙酰噻吩合成转化率的影响。确定该反应的最适条件为:反应温度85℃,反应时间4h,催化剂用量(质量分数)3.0%-3.5%,催化剂重复使用3次。产品的转化率为80%以上,最高转化率达到90.75%。产品通过气相色谱分析,2.乙酰噻吩质量分数达99.5%以上,副产物主要为3-乙酰噻吩。由此证明,磷钨酸盐作为本反应的催化剂,有着较高的选择性。该方法同以往的方法相比较,具有无设备腐蚀、减少环境污染等优势。产品同催化剂易分离,且催化剂可重复利用。 相似文献
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用气相色谱法对2-氨基-4,6-二甲基嘧啶进行了分析方法的研究。线性范围0.26-0.78mg/mL,相关系数r=0.99662,加标回收率101.8%-106.3%,相对标准偏差0.20,变异系数0.21%。该方法简单、快速、结果准确,可作为质量控制的检测方法。 相似文献
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论述了煤炭脱硫方法主要有燃烧前的物理方法、化学方法和生物方法,燃烧中的固硫技术及燃烧后的烟道气脱硫技术,提出目前可行且环保的脱硫方法主要是选煤技术脱硫与生物技术脱硫。阐述了有机硫、无机硫的脱除机理,提出了生物脱硫方法主要有微生物浸出法、微生物浮选法及微生物絮凝法,并对3种方法的优缺点进行分析。基于3DMINE软件,选用距离幂次反比法对钻孔进行插值以生成矿体,选用普通克里格法对矿体赋以含硫率,并最终建立矿体三维模型。采用燃烧前物理与生物结合方法对某矿进行脱硫分析,结果表明:6—2煤层含硫量为0.59%-1.00%的区域无需脱硫,含硫量为1.00%~1.72%的区域进行选煤脱硫。含硫量为1.72%-2.47%的区域进行生物脱硫,而2.47%~2.93%区域生物脱硫后的含硫量为1.00%~1.19%,还应进行有机硫的脱除。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献
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以对氨基苯甲醚为原料,在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中,经磺化合成了4-甲氧基苯胺-2-磺酸,产品收率在87%以上,且不含致癌物,溶剂回收率在95%以上。 相似文献
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N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。 相似文献
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报道了2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85.0%和97%。 相似文献