玻璃膜基材料的制备及电致变色机理研究

采用溶胶-凝胶技术,以[CH3(CH2)3O]4Ti、La2O3、CoCl2·6H2O为前驱体,在ITO（氧化铟锡）玻璃基板上成功制备了Ti、Ti/La、Ti/Co不同摩尔配比的复合膜,确定了电致变色玻璃膜基材料制备的最佳工艺参数。采用XRD、热重-差热分析（TG-DTA）及电化学检测其膜基材料的循环伏安特性,并分析其电致变色特征机理。研究表明：(1) TiO2薄膜试样的烧成温度、镀膜层数、[CH3(CH2)3O]4Ti掺量、掺杂类别是影响膜基材料结构和性能的主要因素;(2)使用二乙醇胺作为螯合剂能够有效抑制Ti (OH)4沉淀的生成;(3)掺杂La2O3和CoCl2·6H2O制备的TiO2玻璃膜基溶胶电致变色性能优良;(4)制备的TiO2变色膜基材料透过率好,循环可逆性高,循环伏安特性明显。研究结果为电致变色膜基材料的开发和应用提供了理论和基础实验依据。     

反向共沉淀法制备3Y-ZrO2粉体的研究

以ZrOCl2·8H2为锆源,Y2O3为稳定剂,NH3·H2O为沉淀剂,PEG1000为分散剂,通过反向共沉淀法在800℃保温1h,制备出四方相含量为88%、粒径为50～70nm、分散性好的3Y-ZrO2粉体.利用DTA-TG、XRD、TEM等测试手段研究了沉淀的热处理温度对3Y-ZrO2合成效果及颗粒大小的影响和PEG1000的加入量对粉体分散效果的影响.     

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的合成及其储锂性能研究

将化学计量比的LiOH·H_2O、Ni(NO_3)_2·6H_2O与超细α-MnO_2纳米线前驱体均匀混合,在800℃下煅烧12 h合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒。通过XRD、TEM和电化学测试对样品的晶体结构、表面形貌及电化学性能进行了表征。结果表明:超细α-MnO_2纳米线平均直径为10 nm,多根α-MnO_2纳米线聚集成簇。LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒直径为50 nm,与α-MnO_2纳米团簇的直径相仿。电化学测试结果表明:LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的初始放电比能量为475 Wh/kg,循环500圈后容量保持率为99%。     

W掺杂ZnO纳米线型矿业安全用NO2气敏材料研究

以二氯化锌（ZnCl2·2H2O）、碳酸钠（Na2CO3）为前驱体,钨酸钠（Na2WO4·2H2O）为钨源,采用水热法制备不同W掺杂浓度的ZnO纳米线,并对其结构形貌和NO2气敏性能进行研究。利用X射线衍射（XRD ）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的结构性能进行表征,表明W掺杂浓度对ZnO纳米线的结构和形貌基本没有影响,所获产物为直径50~80 nm、长度2.0~5.2 μm的六方纤锌矿结构ZnO纳米线,其表面光滑,结晶度优良 ,分散性良好。针对NO2的气敏特性结果表明,W掺杂浓度为1%时,ZnO纳米线可获得对NO2气体的最大灵敏度,其最佳工作温度为200 ℃,且具有优良的选择性、可逆性和重现性。通过电子耗尽层理论和反应活性位点 对气敏机理进行了分析和探讨。     

Preparation of nanometer yttrium oxide

The nanometer yttrium oxides were obtained through precipitation in aqueous solution by reaction with ammonium bicarbonate. The reaction between yttrium chloride and ammonium bicarbonate, the effect of surfactants on particle size and the methods of controlling agglomeration were studied. Compared to other methods, the method of controlling the agglomeration by adding surfactant is one of the best methods for controlling the agglomeration of nanometer particles in wetchemical process. Increasing surfactants in process of precipitation deduced particle size, obtained narrow size distribution of primary particles. As for the concentration range studied, excess surfactants increased the particle size on the contrary. Characteristics of the thermal decomposition of yttrium carbonate were studied. It indicated that the approximate chemical composition of the precipi tate was Y(OH)Clx (CO3)(1-x/2) · 3H2O,the cubic Y2O3 was obtained above 600℃ , the specific surface and the remain chloride of nanometer Y2O3 was decreased with calcinating temperature rising. The spherical nanometer yttrium oxide was gained with primary particles＜50 nm,agglomerate distribution D50 ＜ 150 nm, BET＞ 35 m2/g, agglomerate constant (D50/DBET ) ＜6.     

连二亚硫酸钠还原制备纳米银粉

通过向银的乙二胺四乙酸络合溶液中滴加还原剂连二亚硫酸钠溶液制备了纳米尺寸的银粉。考察了硝酸银浓度、络合剂用量、还原剂浓度、pH值、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响, 用X射线衍射和场发射扫描电镜对所制银粉的晶体结构和形貌进行了表征。试验结果表明, 在Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005 mol/L, EDTA过量10%, pH值为11.5, 还原剂浓度为0.0075 mol/L, 搅拌转速为400 r/min, 反应温度为50 ℃, 还原剂滴加速度为0.06 mL/s的条件下, 所得银粉的平均粒径为58 nm。     

LiNi_(0.815)Co_(0.15)Al_(0.035)O_2正极材料的微波合成机理及其表征

以前驱体Ni_(0.815)Co_(0.15)Al_(0.035)(OH)_(2.035)和LiOH·H_2O为原料,采用微波法合成了LiNi_(0.815)Co_(0.15)Al_(0.035)O_2锂离子电池正极材料。通过XRD、SEM和充放电测试等方法对合成材料的结构、形貌和电化学性能进行了表征,结果表明:在微波中以1 300 W的输出功率合成的正极材料具有最大的c/a和I(003)/I(104)值以及最小的R值,以0.2C充放电、在2.8~4.3 V之间首次放电比容量为185.2mA h/g,首次充放电效率为84%,循环30次后容量保持率为92.3%,表现出较好的电化学性能。微波对材料升温曲线影响较大,氢氧化锂的强吸波能力能够增大混合物的升温速率,缩短反应时间。     

可渗透反应墙结合CoFe2O4/GO纳米复合材料去除模拟废水中Pb(II)及其吸附机理研究

为探究氧化石墨烯负载高铁酸钴(CoFe2O4/GO)纳米复合材料性质及其对水溶液中Pb(II)的去除效果,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)、拉曼光谱及N2吸附对合成的CoFe2O4/GO纳米复合材料进行表征,利用可渗透反应墙对材料实用性进行探究,探索反应过程中不同酸度及温度对Pb(II)去除效果的影响,并利用动力学及等温吸附对CoFe2O4/GO纳米复合材料去除水溶液中Pb(II)的机理进行研究。结果表明,XRD表征发现GO的晶面及CoFe2O4的立方晶系尖晶石型结构。FTIR光谱显示Co-O和Fe-O振动,且CoFe2O4/GO表面含有大量-OH、-C=O、及-COO-等不饱和基团。SEM谱图观察到出CoFe2O4发生了部分团聚,且观察到存在一些空隙结构,其平均粒径为48.93 nm。XPS表征观察到CoFe2O4/GO表面含有C、O、Fe、Co等元素,且有Co2p存在。通过CoFe2O4/GO磁性表征,其饱和磁化强度约为27.01 emu/g。该复合材料D峰：G峰的比值较高,表明含有大量含氧基团。CoFe2O4/GO的BET比表面积为148.672 3 m2/g,孔径集中在3.93 nm左右。可反应渗透强处理模拟废水,在100 min后逐渐达到饱和,在4次内重复利用该材料可取的很好效果。pH值在8时为反应体系最优酸度,随着温度的升高,Pb(II)去除率随之增加,温度升高有利于吸附。Freundlich吸附等温方程及准二级动力学更适用于描述CoFe2O4/GO吸附Pb(II)的过程。可渗透反应墙结合CoFe2O4/GO纳米复合材料去除模拟废水中Pb(II)具有良好效果。     

多相氧化还原法制备钴酸锂前驱体的研究

通过多相氧化还原法制得钴酸锂前驱体。XRD分析表明:合成的前驱体具有钴酸锂的晶型特征,与标准钴酸锂XRD的特征峰完全一致;扫描电镜(SEM)分析结果表明:二次粒子非常均匀,分散状态良好。同时研究了反应温度、反应时间和Li+浓度等工艺条件对合成钴酸锂前驱体的影响,得出合成该前驱体的最佳条件为:反应温度75～85℃,反应时间6～8 h,Li+浓度20～30 g/L。此条件下,可以合成比表面积(BET)20～50 m2/g,粒径100 nm左右,Li、Co摩尔比为0.7～1.0的钴酸锂前驱体。     

以温石棉尾矿为镁源制备碱式硫酸镁晶须

将温石棉尾矿煅烧活化产物酸浸获得硫酸镁溶液,以硫酸镁溶液与轻质氧化镁为反应物料,采用水热合成法制备碱式硫酸镁晶须,并对其进行了SEM、XRD、FT-IR以及TG-DTA分析.研究了MgSO4溶液的浓度、硫酸镁与氧化镁摩尔比、反应温度对产物的影响.实验结果表明,该法制备碱式硫酸镁晶须的较佳条件为:MgSO4浓度0.6 mol/L,硫酸镁与氧化镁的摩尔比1∶2,反应温度170℃.实验制备的碱式硫酸镁晶须样品长径比为10～50,其分子式为MgSO4·5Mg(OH)2· 3H2O.     

微乳液法制备纳米TiO2粒子

以TiCl4为原料。在OP-10／正戊醇／环己烷／水（溶液）组成的反相微乳液体系中制备纳米TiO2粒子，采用XRD、TEM和BET等分析手段对粉体的粒径、物相、形貌进行表征。结果表明．采用反相微乳液可以合成出纳米级TiO2粒子。当体系内古水量较高时。产物粒度较小，且分布均匀。适当的陈化，可使产物粒度变小，分布变窄。     

基于化学反应动力学的瓦斯爆炸对冲火焰叠加特征的研究

为了研究煤矿瓦斯爆炸过程中火焰相向叠加后,火焰反应区内的化学反应进程,利用化学反应动力学的基本原理和58步甲烷反应机理,分析了火焰区内化学动力学参数的变化规律。认为煤矿瓦斯爆炸对冲火焰两侧反应区内的化学反应进程具有明显的对称特征。汇聚点处的产物浓度最高,H2O的最大摩尔浓度为0.185 382,CO2为0.082 896 4,最高温度为2 246.43 K。爆炸反应区内的CO、H2离子的最大摩尔浓度分别为5.442 28%和2.430 82%,明显高于其他离子浓度,对最终爆炸产物的生成起关键作用。另外,对H2O的生成速率起关键作用的反应步为OH+H2YKNH2O+H,其生成速率为0.010 593 7 mol/(cm3·s);对CO2起关键作用的反应步为CO+OHFYKNCO2+H,生成速率为0.003 769 56 mol/(cm3·s)。     

黄铜矿催化异相类Fenton反应处理染料废水研究

采用异相类Fenton反应处理染料废水,并以均相Fenton反应为对照,考察废水初始pH值、催化剂投加量、H₂O₂投加浓度和反应时间对处理效果的影响,测定了反应过程中铁离子和剩余H₂O₂浓度的变化情况。结果表明,对于试验用实际染料废水,均相Fenton反应适宜的pH范围为3~8,七水合硫酸亚铁投加量为2 g/L,H₂O₂投加浓度为20 mmol/L,反应时间为2 h时,COD去除率与色度去除率最高能达到59.39%和97.71%;异相类Fenton反应在废水初始pH=3时处理效果最佳,黄铜矿投加量为9 g/L,H₂O₂投加浓度为20 mmol/L,反应时间4 h时,COD去除率与色度去除率分别为56.03%和93.79%。均相和异相类Fenton反应处理染料废水过程中生成的·OH能降解有机污染物。     

粉煤灰负载Fe2+/Cu2+非均相催化H2O2降解甲基橙研究

通过溶液浸渍法成功制备粉煤灰负载Fe2+/Cu2+催化剂,利用XRD、XRF和FTIR等对组成和结构进行表征,研究pH值、反应温度、H2O2质量浓度及催化剂用量等对甲基橙降解效果的影响。结果表明：粉煤灰负载型催化剂的活性组分由粉煤灰本身所含铁,以及浸渍过程中吸附和表面残留的铜、亚铁离子组成。负载型催化剂对甲基橙降解具有较宽的pH值范围,良好的降解效果,对于1 g/L的甲基橙溶液,当催化剂用量为1 g/L,pH值为4,反应温度为50℃,H2O2质量浓度为33.3 g/L,搅拌时间为20 min,甲基橙的降解率接近100%。     

介孔WO_3/H_2O_2光催化氧化低浓度瓦斯制甲醇性能与机理

将低浓度瓦斯转化为易于储运的液态工业原料甲醇是其综合利用的一个发展方向,如何实现温和条件下甲烷的有效活化与甲醇的选择性生成是瓦斯催化转化制甲醇的两个关键问题。以有序多孔二氧化硅KIT-6为模板剂,磷钨酸-乙醇溶液为前驱物,合成了具有高比表面积的介孔三氧化钨(WO_3),通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及低温氮吸附-脱附技术对介孔WO_3的晶型组成、微观形貌、比表面积及孔结构特性进行表征,以所制介孔WO_3为催化剂、双氧水(H_2O_2)为电子捕获剂与氧化剂,构建了WO_3/H_2O_2可见光催化体系,并对该体系氧化低浓度瓦斯合成甲醇的性能进行了系统研究。结果表明:甲烷初始浓度、可见光照射强度、H_2O_2添加等均会影响甲烷转化率与甲醇选择性,且不同甲烷体积分数模拟瓦斯有不同的最佳H_2O_2;对于甲烷体积分数为20%的模拟瓦斯,介孔WO_3在优选的H_2O_2溶液(浓度为13.5 mmol/L)中可实现甲烷的选择性转化,可见光照射120 min甲烷转化率为24.9%(是仅使用介孔WO_3或H_2O_2体系的8.3与8.9倍),且甲醇选择性高达82.5%,继续增大H_2O_2可进一步促进甲烷的转化,但由此产生的过量羟基自由基(·OH)导致生成更多的副产物乙烷(C_2H_6)和二氧化碳(CO_2),使甲醇选择性显著降低;电子自旋共振测试结果表明WO_3吸收可见光产生的光空穴是活化甲烷分子的主要物种,甲烷分子首先经由光空穴抽氢反应生成甲基自由基(·CH_3),H_2O_2一方面作为电子捕获剂增强光空穴的生成,提高甲烷光活化效率,同时被WO_3导带电子还原生成羟基自由基(·OH),并进一步与·CH_3相结合生成产物甲醇,即·OH是甲醇选择性生成的主要氧化物种。上述结果为煤矿低浓度瓦斯的清洁利用提供新思路。     

Preparation and characterization of conductive antimony-doped tin oxide (ATO) nanoparticles

In this paper, conductive antimony-doped tin oxide (ATO) composite particles is prepared by hydroxylation method of metal alcoxides. This method has many advantages such as little pollution, low cost, simple sheet and equipment. The synthesis processing and the ATO nanoparticles are characterized by means of transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD), thermal gravimetric and differential thermal analysis, and BET. The results show that the ATO nanoparticles is tetragonal rutile crystal structure. TEM show that the particles are monodispersed with weak aggromation. The size of the particles calcinated at 700 is about 8nm. The specific areas are 153 m2 · g-1. In addition to, ATO nanop articles have good electric properties     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

四氧化三钴@石墨烯纳米带材料储锂性能研究

针对Co3O4导电性差、离子迁移率低和体积膨胀过大的缺点,利用GNRs比表面积大、纵宽比高和含氧基团多的特点,通过与GNRs复合的方式制备纳米级复合材料对Co3O4进行了改性,采用了一步沉淀法制备纳米级复合材料Co3O4@GNRs提高电化学性能.将钴源用氨水进行沉淀一步制备复合材料Co3O4@GNRs.采用SEM、XR...     

Pd/Zr/Al_2O_3风排瓦斯燃烧整体催化剂催化反应机理

以同时具有介孔和微米级大孔的新型多级孔道Al_2O_3整体柱为载体,Ce,Zr为助剂,制备得到Pd/Al_2O_3整体式催化剂,研究了催化剂的超低浓度风排瓦斯甲烷催化燃烧的反应性能,并结合实验结果,对Pd/Zr/Al_2O_3催化剂上甲烷燃烧的催化反应路径进行了探索分析。研究结果表明:所合成的添加助剂Ce,Zr的Pd/Al_2O_3催化剂的超低浓度甲烷氧化低温活性较好,催化剂保留了载体原有的特殊微观结构,比表面积仍然较大,有利于提高催化剂的反应活性。其中助剂Zr的助催性能比Ce的高。推测Pd/Zr/Al_2O_3催化剂上甲烷氧化的催化反应路径为:在助剂Zr的作用下,吸附在Pd O—Pd活性位上的CH4分子中一个C—H键的强度被削弱,小于H与Pd O表面晶格中O原子的键合强度,从而导致一个H原子从CH_4分子中脱出,速控步骤完成后反应快速进行,生成CO_2和H_2O。     

铁交联膨润土-H2O2催化氧化降解刚果红的研究

以铁交联膨润土为催化剂,H2O2为氧化剂,催化氧化降解处理染料刚果红,并研究各因素对去除率的影响.实验结果表明,用铁交联膨润土-H2O2处理50 mg/L刚果红废水,在pH值为3、温度75℃、H2O2用量0.016 mol/L、铁交联膨润土用量0.4 g/L、时间30min条件下,对刚果红的去除率达91％.铁交联膨润土...