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6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-4-氧代喹唑啉的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基(N-肟基乙酰)苯胺,再与浓硫酸反应生成5-甲基靛红,后经碱性过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-甲基苯甲酸。将2-氨基-5-甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的3,4-二氢-2,6_二甲基4氧代喹唑啉,经N-溴代琥珀酰亚胺溴化得到标题化合物,其结构经IR,MS,^1HNMR和元素分析确证,5步反应总收率为23.1%。 相似文献
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以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。 相似文献
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以N-甲基毗咯(NMP)为起始原料,先与Vilsmeier试剂反应,经碳酸钠水解、二氯乙烷萃取制得N-/甲基-2毗咯醛(NMPA),此法溶剂回收利用率高、安全、易于工业化生产并降低了生产及污水处理费用.再以NMPA与盐酸羟胺经肟化制得N-甲基-2-吡毗咯肟(NMPAO),最后在醋酐中脱水制得N-甲基-2-吡咯腈(NMFC).在由NMPAO脱水制NMPC的过程后,经氢氧化钠水溶液中和,降低了体系的色度,萃取易于进行,产品收率74.7%. 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。 相似文献
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采用固定床反应器,以N-甲基二乙醇胺为原料,在铜系(CuO/ZnO/Al2O3/CeO2/Cr2O3)催化剂上,临氢条件下,气相催化脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮。研究了反应温度、液时空速和临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比等因素对合成反应的影响。在反应温度255℃,液时空速1.15h-1,临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比为7.0的条件下,N-甲基二乙醇胺转化率达95%以上,4-甲基-2-吗啉酮收率达92%以上。 相似文献
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二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。 相似文献
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以氯铂酸钾(K2PtCl6)为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂及还原剂,在一定量溴化钾(KBr)的存在下,采用水热法制备了铂纳米花。考察了n(K2PtCl6)∶n(PVP)∶n(KBr)、反应温度、反应时间对产物形貌的影响。结果表明,在n(K2PtCl6)∶n(PVP)∶n(KBr)为1∶10∶15、反应温度为130℃、反应时间为3h的条件下,制备出形貌规则、大小均匀的花形自组装铂纳米颗粒。利用透射电子显微镜、X-射线光电子能谱和X-射线粉末衍射对产物进行了表征。所制备的铂纳米花由零价态的铂原子组成,具有面心立方(fcc)结构。 相似文献
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利用HSC Chemistry 5热力学计算软件对磷石膏、钾长石和碳酸钙体系进行了热力学计算,并对焙烧产物进行了XRD分析测试。计算和测试结果均表明,当n(CaSO4)∶n(KAlSi3O8)∶n(CaCO3)=1∶2∶6,焙烧产物为CaSiO3和Ca2Al2SiO7时,反应体系的起始反应温度最低,约为320℃,反应最容易进行。 相似文献
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以多元酸和多元醇为反应单体,采用熔融缩聚的方法合成了高固体分聚酯树脂。对合成产物进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)等表征。研究了反应单体、n醇/n酸、反应温度、反应时间、加料方法对合成产物性能的影响。 相似文献
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以过氧化物为引发剂、马来酸酐(MAH)为单体,采用溶液法对乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)进行接枝改性,并用傅立叶红外光谱技术对接枝物(EBA—g—MAH)进行了表征。系统考察了引发剂种类及用量、反应温度、反应时间、单体用量等因素对接枝率及熔体流动速率的影响。实验结果显示,EBA接枝MAH的优化反应条件是:原料配比为m(EBA):m(MAH):m(BPO)=100:2:0.28,反应时间为4h,反应温度为90℃,接枝率可达0.78%。随着反应温度的升高,接枝物的熔体流动速率急剧下降。不同的过氧化物引发剂对接枝反应的影响明显不同,与过氧化二异丙苯(DCP)相比,选择过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,接枝效果较好,同时所得接枝物的MFR值适中。 相似文献
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以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为:水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n(芴酮)/n(HNO3)/n(H2SO4)=1︰10︰13,m(芴酮)/m(H2O)=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。 相似文献