HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440∶560∶1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%)。结论此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的 建立HPLC测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法.方法 以氰基键合硅胶为填充剂;乙腈-水-三乙胺为440:560:1,用磷酸调pH 3.4为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果 苯扎氯铵在0.05～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率99.7%(n=9,RSD=0.69%).结论 此方法简便灵敏准确,重复性好,可用于测定盐酸奥洛他定滴眼液中苯扎氯铵的含量.     

离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的 采用离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的含量。方法 采用SH-AC-11色谱柱（250 mm×4.6 mm）,电导检测器,淋洗液为23 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为0.6 ml/min,抑制器电流为56 mA,进样量为25μl。结果 苯扎氯铵和苯扎溴铵分别在1.25～62.50μg/ml和1.02～51.00μg/ml范围内线性关系良好（r分别为0.9997和0.9998）,加样回收率分别为100.6%(RSD=1.7%)和100.4%(RSD=1.6%)。结论 该方法准确性高,专属性强,可用于滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的质量控制。     

氯化钠滴眼液中防腐剂苯扎氯铵的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定氯化钠滴眼液中防腐剂苯扎氯铵含量的方法。方法用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸钠溶液(无水醋酸钠8.2 g,加水1000 ml使溶解,用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈(55:45)为流动相;流速为1 ml/min;检测波长为262 nm。结果通过对测定方法的系统适用性、专属性、准确度、精密度、线性和范围、耐用性的验证,验证内容均符合规定。结论该方法简单、准确,适用于氯化钠滴眼液中苯扎氯铵的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中六种消毒剂残留

建立了婴幼儿配方乳粉中苯扎溴铵、C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵等6种消毒剂的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经水超声提取,乙腈除蛋白,液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。结果表明,6种消毒剂的线性范围为0.5～20μg/L,相关系数(r2)均大于0. 99。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.2μg/kg,定量限(LO?Qs,信噪比为10)在0.5μg/kg。基质中3个加标水平的回收率都在87.3%～104.6%之间,加标含量范围为0.5～5.0μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.96%～9.87%之间。采用建立的方法对市面上销售的50种婴幼儿配方乳粉中6种消毒剂进行了筛查,达到了预期效果。方法能满足婴幼儿配方乳粉消毒剂残留的检测工作的要求。     

RP-HPLC测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵含量。方法采用ZorbaxC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.003mol/L磷酸氢二铵溶液(每1000mL含三乙胺10mL,用磷酸调节pH3.0)-乙腈(40:60),流速1.0mL/min,检测波长214nm,进样量20μL。结果阴性溶液对苯扎溴铵含量测定无干扰。苯扎溴铵浓度在10.10~202.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。本法精密度、重复性、回收率、耐用性良好,供试品溶液在24h内稳定,定量限为62ng。结论本法与药典方法比较,基线噪音明显降低。该方法操作简单,能准确、快速测定苯扎溴铵,可用于滴眼液中苯扎溴铵的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯扎氯铵同系物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_9H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_9H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_9H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最佳的高效液相色谱分析条件。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0～1 000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R~20.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为87.12%～92.82%,精密度(RSD)为1.10%～6.42%,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16～20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。     

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液的含量

目的建立用HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液含量的方法。方法采用C18柱。甲醇-0.05mol/L枸橼酸(三乙胺调节pH3.0)-水(12:30:58)为流动相;检测波长为246nm。结果酒石酸溴莫尼定浓度在10.6～105.6ìg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.10ng;平均回收率为100.1%,RSD为0.44%。结论此法可用于测定酒石酸溴莫尼定的含量。     

HPLC法测定洛度沙胺氨丁三醇滴眼液的含量

目的建立HPLC法测定洛度沙胺氨丁三醇滴眼液含量的方法。方法采用C18柱,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-水(40:20:40)为流动相,检测波长为244nm。结果洛度沙胺氨丁三醇浓度在7.58～189.50μg/ml(相当于洛度沙胺4.26～106.46μg/ml)之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.048ng,平均回收率为100.16%,RSD为0.94%。结论此法准确度、精密度好,可有效测定洛度沙胺氨丁三醇滴眼液的含量。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.     

HPLC法测定曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

确定了曲奇饼干中丙烯酰胺含量的高效液相检测方法.样品预处理采用脱脂,固液提取,离心破乳,液液萃取,旋蒸浓缩及氮气吹干,超纯水定容等步骤,经Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.HPLC检测用甲醇-水(5:95,体积比)为流动相洗脱,VWD检测器检测波长210 nm.方法在0.2/mL～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4.4ng/mL,RSD为0.37％;定量限14.5 ng/mL,RSD为7.4％,加标回收率在81.6％～101.3％之间.本方法定量准确,操作简单,适用于曲奇饼干中丙烯酰胺的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素含量的检测方法。样品经预处理后,采用固相萃取柱净化处理,以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。结果表明：方法检出限为8 μg/kg,方法定量限为25 μg/kg;展青霉素标准溶液在50.0～500.0 μg/L质量浓度范围内,决定系数R2为0.999 6;样品中展青霉素含量为25～100 μg/kg时,回收率在90.2%～102.8%之间,精密度（变异系数）为0.57%～1.44%。此方法准确度较高,成本适中,操作较简便,适合苹果浓缩汁生产企业用于产品安全自控。     

HPLC测定醋酸氯己定碘醇溶液中醋酸氯己定的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定醋酸氯己定碘醇溶液中醋酸氯己定的含量测定方法。方法用C18柱为固定相,以甲醇-水-三乙胺(65:35:0.3,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH 4.0)为流动相,检测波长259 nm。结果醋酸氯己定进样量在0.1035~0.3622μg范围内呈良好的线性关系,r为0.9999(n=6),平均回收率99.8%(n=9)。方法的检测限0.012 94μg,定量限0.025 87μg。结论此法可靠、准确、专属性强。     

液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5～100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5～20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995（R>0.995）。检出限吗啡、可待因为0.8 μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2 μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%～105.1%,RSD不大于6.3%（n=6）,固体基质中回收率为72.5%～112.3%,RSD不大于7.1%（n=6）。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...