HPLC同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的建立同时测定心可宁胶囊中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Zorbax Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸(35:65),流速1.0 ml/min,检测波长403 nm(羟基红花黄色素A)、286 nm(丹酚酸B),进样量10μl。结果羟基红花黄色素A在0.1184～0.8880μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),丹酚酸B在0.8390～6.2925μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);羟基红花黄色素A平均加样回收率为99.17%(n=6),RSD为0.87%,丹酚酸B平均加样回收率为99.41%,RSD为0.87%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于心可宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参叶茶中丹酚酸B的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参叶茶中的保健因子丹酚酸B的含量进行检测,为丹参叶茶的保健功能提供依据。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60×250mm,5μm)进行分离;流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);检测波长为286nm;流速为1.0ml.min-1。结果:丹酚酸B在0.67～2.68μg间线性关系良好(r=0.9989,n=6),平均回收率为99.14%。丹参叶茶的丹酚酸B的含量相对较高,平均含量为2.42%。结论:本检测方法简便易行,适用于丹参叶茶中丹酚酸B的含量检测;丹酚酸B是热不稳定物质,但经丹参叶茶高温炒制工艺后其含量较高,仍具有较好的保健功能。     

RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量

目的建立RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中的丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量的分析方法。方法供试品加甲醇经超声提取。采用Agilent Zorbax eclipse SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对提取液进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长282 nm。结果丹酚酸B、丹皮酚和丹参素在2.0～100μg/ml范围内,与峰面积线性关系良好(r均大于0.995);检测限分别为0.12,0.08,0.28μg/ml;加样回收率分别为95.3%,93.2%,100.7%;精密度和重复性(n=6)RSD均在5.0%以内。结论本方法具有前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确等优点,可以用于丹膝颗粒的质量控制。     

HPLC法测定坎地沙坦酯胶囊的含量

目的建立坎地沙坦酯胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(22:78)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果线性范围为2.5~25μg/m L,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.3%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法专属性强,准确、简便、快速。     

HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量

目的建立HPLC测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:InertSustain C_(18) Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 ml/min;检测波长283 nm;柱温:35℃。结果 3种成分的线性关系均良好,绿原酸回归方程为Y=2×10~6X-523,r=0.9999,柚皮苷回归方程为Y=2×10~6X+388,r=0.9999,新橙皮苷回归方程为Y=2×10~6X+436,r=0.9996,回收率分别99.0%,99.3%,100.1%,RSD均低于2.0%。结论本方法简单快速,适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法分离测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量及有关物质的方法。方法采用VARIANC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸(67:33:0.3:0.12);流速:1.0ml/min;检测波长为302nm;进样量20μl。结果奥美拉唑在浓度4.0～40.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99999;平均回收率为100.3%,RSD为0.17%;奥美拉唑主峰与杂质峰能分离。结论此方法简便、准确、专属性强,可用于测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量及有关物质。     

UPLC-PDA法同时测定连翘中4种成分的含量

目的建立同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷、槲皮素4种化学成分的UPLC方法。方法采用Acquity UPLC BEH-C_(18) (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.2%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,90%～70%A;15～25 min,70%～30%A);柱温35℃,流速0.3 ml/min,检测波长235 nm,进样量2μl。结果使用此种方法能够在25 min内实现了对连翘中4种化学成分的分离,连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷和槲皮素分别在0.42～2.10μg(r=0.9999),0.92～4.60μg(r=0.9999),1.02～3.06μg(r=0.9997),0.098～2.45μg(r=1.0000)范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为93.48%(RSD=0.81%),97.79%(RSD=1.10%),97.53%(RSD=1.23%),96.29%(RSD=1.88%)。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于连翘药材的质量控制。     

HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱的含量

目的建立HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱含量的方法。方法色谱条件:DIKMAC8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-1%乙酸铵-1%三乙胺(40∶20∶39∶1);流速1.0mL/min,检测波长为240nm。结果罂粟碱的线性范围为10.91～218.16ng,r=0.9999,平均回收率为97.5%,RSD=1.01%。结论本法处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量

建立同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷及阿魏酸含量的方法。采用高效液相色谱法,对有效成分进行分离并测定其含量,色谱条件为Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm×5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长250nm(没食子酸,葛根素,芍药苷);316nm(阿魏酸),流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。在上述色谱条件下,没食子酸,葛根素,芍药苷,阿魏酸之间有良好的分离度,没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为11.54-144.23μg·m L-1(r=1);26.67-160.04μg·m L-1(r=0.9998);12.45-124.45μg·m L-1(r=0.9997);1.00-10.01μg·m L-1(r=0.9996)。4个成分的平均回收率分别为没食子酸100.37%,葛根素98.44%,芍药苷98.89%,阿魏酸98.72%(RSD分别为1.78%,2.14%,1.83%,1.78%)。线性考察,精密度试验,重复性试验,稳定性试验,加样回收率试验均符合方法学验证试验相关要求。本方法简便,准确,重复性好,专属性好,适用于靓靓胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定结石通胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定结石通胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸溶液(7:93)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长326 nm。结果绿原酸在0.020 42~1.0210μg范围内,峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.00%,RSD 2.54%(n=9)。结论该方法重复性、准确性良好,可用于测定结石通胶囊中绿原酸含量。     

HPLC法同时测定不同生长年限不同部位杜仲中5种苯丙素类成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同生长年限、不同部位杜仲中的5 种苯丙素类成分含量。方法：采用HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,4%～12% B;12～35 min,12%～14% B,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温25 ℃,进样量5 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷5 种成分分别在0.04～1 mg/mL（R2=0.999 7）、0.001 6～0.029 mg/mL（R2=0.994 0）、0.001 6～0.04 mg/mL（R2=0.998 9）、0.008～0.04 mg/mL（R2=0.998 7）、0.013～0.029 mg/mL（R2=0.998 6）范围内线性关系良好。不同添加水平加标回收率为94.05%～107.02%,其相对标准偏差在0.95%～4.11%之间。结论：建立方法适合方法学验证要求,可用来对杜仲叶、杜仲干皮中5 种苯丙素类成分（绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷）进行含量测定。不同生长年限杜仲叶中的5 种苯丙素类活性成分总量高于杜仲干皮。因此,在制备含杜仲保健食品时,可考虑应用杜仲叶作为杜仲干皮的替代物。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

RP-HPLC法测定新疆6种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定新疆不同品种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L的磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)(90:10),流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温25℃。上述色谱条件下红枣中齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸0.4～ 2.0μg(r=0.9998),熊果酸0.448～ 2.24μg(r=0.9999);平均回收率分别为齐墩果酸99.4%,RSD=1.33%,熊果酸99.6%,RSD=1.43%(n=6)。该方法快速、准确、可靠,可用于红枣中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B_6的含量及有关物质

目的建立HPLC测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6含量及有关物质的方法。方法采用ZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相己烷基磺酸钠缓冲液-甲醇（92：8）,流速1.0mL/min,柱温35℃;检测波长含量测定291nm,有关物质检查275nm。结果维生素B6在9.976～498.8μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率100.82%（n=9,RSD=0.63%）,最低检测限3.7ng。结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强、重现性好,可用于测定维敏酸钾洗眼液中维生素B6的含量及有关物质。     

通过式固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法测定保健食品中19 种性激素

建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19 种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）为分析柱,以超临界CO2和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇溶液（含体积分数0.2%甲酸）和98%乙腈溶液（含体积分数0.2%氨水）为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明：19 种性激素在各自范围内线性关系良好（R2≥0.997 1）,检出限为0.03～0.85 μg/kg（RSN＝3）,定量限为0.10～2.5 μg/kg（RSN＝10）;在3 个加标水平下的平均回收率为77.8%～111.7%（n＝9）,相对标准偏差为1.1%～8.4%。利用该方法可用于对实际样品进行检测。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。     

高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

建立高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的方法。样品经过0.2%碳酸氢钠溶液超声提取,采用Agilent ZORBAX SB-C₈(4.6 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以四氢呋喃-水-乙酸为流动相洗脱,DAD检测器,检测波长:340 nm。番泻苷A、番泻苷B在1～100 μg/mL范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(S/N=3)为15 mg/kg,定量限(S/N≥10)为50 mg/kg。以空白样品进行添加回收试验,番泻苷A的回收率为80.88%～96.34%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation)为3.07%～7.73%,番泻苷B的回收率为81.32%～102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.62%～9.62%。该方法前处理简单、灵敏度高、操作简便、准确性良好。在市售的果冻类食品中,检出阳性样品。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中4种木脂素含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定17种不同产地的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量。方法：采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,甲醇-水(73:27,V/V)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围为0.01～0.08mg/mL,相关系数R2＞0.9990;RSD分别为0.86%、0.37%、0.19%和0.15%。结论：该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量的测定;不同产地的4种木脂素成分均存在一定的差别,北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子乙素的含量稍高,而五味子甲素含量却稍低,南五味子恰与之相反。     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。