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周禾大 《精细与专用化学品》2008,16(22):22-23
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺简称CBS,主要合成原料是2-硫醇基苯并噻唑(即硫化促进剂M).目前,国内工业化生产硫化促进剂CBS的工艺一般是双氧水氧化法和次氯酸钠氧化法,都是采用精M做原料生产,精M是由苯胺、二硫化碳和硫磺在高压下合成的.促进剂CBS的合成工艺理论基础是:采用促进剂M和环己胺水溶液混合,然后滴加氧化剂氧化而成. 相似文献
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采用过氧化氢为氧化剂,四磺酸基金属酞菁化合物为催化剂,以硫化促进剂M、叔丁胺为原料,合成了硫化促进剂TBBS,确定了较佳的催化剂,并经正交试验确定了工艺优化条件。结果表明,当n(M):n(叔丁胺):n(H2O2)=1:1.5:1.5,氧化温度40℃,滴加时间50min,催化剂用量为1%时,并在此条件下,其产物收率能达到95%左右。 相似文献
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以双氧水为氧化剂,硫化促进剂M和环己胺为原料合成促进剂CBS,配比环己胺∶促进剂M∶H2O2=2.5∶1∶1.2,反应温度为38℃~42℃,双氧水(15%)滴加时间为1.5h.双氧水在氧化过程中,部分促进剂M会被双氧水氧化为苯并噻唑,导致CBS的收率在85%左右,消耗太高,不具备竞争优势.本文介绍了通过回收苯并噻唑,再... 相似文献
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《硅酸盐学报》2015,(9)
以1-辛烯和三乙氧基氢硅烷为原料,在Karetedt催化剂及酸促进剂作用下,进行硅氢加成反应合成正辛基三乙氧基硅烷,研究了反应温度、滴加方式、催化剂用量、促进剂用量、滴加时间等工艺条件对原料烯烃异构化及产品收率的影响。利用核磁共振(1HNMR)对烯烃异构体和目标产品正辛基三乙氧基硅烷进行结构鉴定,利用气相色谱对反应后液体进行进一步定性、定量检测。结果表明:以三乙氧基氢硅烷为滴加剂,反应温度在90~100℃之间,催化剂用量0.000 15%(质量分数)~0.000 20%,促进剂用量为0.15%~0.20%,滴加时间1.5 h为正辛基三乙氧基硅烷合成的最佳工艺条件。在此条件下,反应后液体中异构烯烃含量为1.34%,产品含量为92.48%。 相似文献
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选用四磺酸基金属酞菁化合物为催化剂,实现了催化过氧化氢氧化原料促进剂M合成促进剂CBS的新工艺。经对比实验确定四磺酸基酞菁铁为较佳催化剂。采用正交设计试验,找到较佳工艺条件,即n(M)︰n(环己胺)︰n(H2O2)=1︰1.5︰1.4,氧化温度为40℃,滴加时间为50min,催化剂用量为2%。在此条件下,产物CBS收率能达到95%左右,含量达到99.14%。 相似文献
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采用促进剂M、叔丁胺作为原料,Cu/MnA2(A表示有机酸或配体,Cu:Mn=10:1)双金属有机酸盐作为催化剂,以双氧水为氧化剂,用水做溶剂在微酸性条件下合成橡胶促进剂NS的合成方案。并通过试验得到优化工艺条件为n(叔丁胺):n(促进剂M)=(2-4):1,n(双氧水):n(促进剂M)=(1.5-2):1,催化剂添加量为促进剂M质量的1%,反应温度为50-70℃,反应时间为60min,产品收率最高可达96%以上。 相似文献
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以焦亚硫酸钠和3-氯-2-甲基丙烯为原料合成了甲基丙烯磺酸钠,研究了反应温度、反应物摩尔比、反应时间等因素对结果的影响.确定了合成目标产物的最佳反应条件为:3-氯-2-甲基丙烯1.0mol,焦亚硫酸钠与3-氯-2-甲基丙烯的摩尔比为0.6∶1,3-氯-2-甲基丙烯滴加到焦亚硫酸钠溶液中,65℃下反应120 min,在此... 相似文献
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以氯化胆碱和一水合对甲苯磺酸为原料制备了一种氯化胆碱类离子液体,并将其用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成反应。考察一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比、催化剂用量、氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比、反应温度和反应时间对反应的影响及催化剂的重复使用性能。通过优化反应条件,得到较优的工艺条件:一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比1.0∶4.0,催化剂用量为一水合柠檬酸质量的5.0%,氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比1.0∶1.0,反应温度150℃,反应时间4.0 h,此条件下,酯化率可达98.41%。回收分离得到的离子液体重复使用5次后,酯化率仍达93.13%,具有一定的工业应用价值。 相似文献
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采用Gattermann-Koch反应合成了2,4,6-三甲基苯甲醛,并优化了合成的工艺条件。探讨了反应温度、CO压力、浓盐酸用量及助催化剂的影响。最佳工艺条件为:当均三甲苯用量为200.0 g时,均三甲苯与无水AlCl3摩尔比为3.08,反应温度26~28℃,CO压力1.06~1.48 MPa,AlCl3与浓盐酸质量比为550,AlCl3与TiCl4的质量比为45,反应20 h,收率86.86%。添加助催化剂TiCl4可以提高收率,溶剂乙醚的加入能大幅度地减少反应时间。 相似文献
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为提高烟煤型煤机械强度,以加工后的腐植酸为黏结剂制备烟煤型煤,采用单因素实验和正交实验研究了加热时间、Na OH质量分数、黏结剂加入量、加热温度对腐植酸烟煤型煤抗压强度和跌落强度的影响。结果表明:利用腐植酸制备的烟煤型煤具有良好的机械强度,粉煤成型率较高。影响腐植酸烟煤型煤机械强度的主要因素是黏结剂加入量,其次为Na OH质量分数、加热温度、加热时间。烟煤型煤制备的最佳工艺条件为:加热时间130 min,Na OH质量分数6%,加热温度90℃,黏结剂加入量15%,此时型煤抗压强度为1620.2 N/个、跌落强度为99.0%。利用改性腐植酸可制备出适用于工业生产的烟煤型煤。 相似文献
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电化学氟化法制备全氟丁磺酸钾 总被引:2,自引:0,他引:2
本文分别介绍了以环丁烯砜或丁磺酰氯为原料经电解氟化等过程制取全氟丁磺酸钾的方法。首先,二种原料各自在Simons电解槽中转变为全氟丁磺酰氟,然后将生成的酰氟除酸分离提纯,再与氢氧化钾水溶液反应,过滤和干燥由碱解反应生成的沉淀物,便制得最终产品。此外,本文还对采用这两种原料制成最终产品工艺路线的优缺点进行了比较。 相似文献
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对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响。用正交实验确定了最佳物料配比n(2,4,6-三溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(催化剂)∶n(三聚氯氰)=3.05∶3.05∶0.05∶1,经工艺优化,产品收率达到96.6%,用IR分析了产品结构。工业试验在3 m3反应釜中进行,消耗定额为:2,4,6-三溴苯酚800 kg、三聚氯氰146 kg、氢氧化钠96.4kg、二氯甲烷1 400 kg、乙醇1 000 kg。溶剂二氯甲烷和乙醇回收率达到90%以上,重复使用10次后,工业试验产品收率仍可达到95%。工业试验产品经热重分析,温度达到320℃时,失重为1%,在H IPS中应用结果表明,其机械性能、热性能和阻燃性能完全满足出口阻燃H IPS的技术指标要求。 相似文献
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以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。 相似文献
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Intramolecular excimer formation in poly(styrene sulphone)s with various compositions has been investigated based on the characteristic monomer sequence distributions which were determined experimentally. The fluorescence spectra of the poly(styrene sulphone)s show two emission bands at 285 nm and 330 nm as for polystyrene, corresponding to the monomer and the excimer bands, respectively. The ratio of the excimer to the monomer emission intensities (Ie/Im) is linearly correlated with the mole fraction of styrene. This observation is a consequence of the characteristic sequence distributions in poly(styrene sulphone)s. containing a very small fraction of SMS units (S = SO2; M = styrene). The efficiency of excimer formation in poly(styrene sulphone)s with regular styrene sequences, e.g. dyad sequence only, was calculated from the sequence distribution and empirical Ie/Im. It is concluded that the excimer formation in poly(styrene sulphone)s is very efficient. Energy migration along the copolymer chain was also demonstrated by measuring the degree of polarization as a function of copolymer composition. The efficient excimer formation and the depolarization in poly(styrene sulphone)s suggest that the SO2 unit in poly(styrene sulphone)s does not act as a barrier or trap to energy migration unlike the methyl methacrylate unit. 相似文献
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以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。 相似文献