三氯化铝催化合成二苯甲烷

二苯甲烷 ,俗称人造香叶油 ,用于香料工业 ,同时又是有机合成的重要中间体 ,其衍生物如二苯基卤代甲烷可用于百乐利辛、桂利嗪、奥沙米特等药物的合成。在 1 0 0 0 m L三口瓶中加入 31 0 g( 3.9mol)无水苯及 5 g( 0 .0 37mol)粒状无水三氯化铝 ,开动搅拌 ,2 0 min后 ,水浴加热 ,控制温度 2 0～ 30℃ ,由恒压滴液漏斗于 2 h内滴加 63g( 0 .5 0 mol)氯化苄 ,立刻有旺盛的氯化氢气体产生 ,以氢氧化钠溶液吸收。滴加完后 ,升温至 80℃ ,回流 1 h,以赶尽氯化氢气体。降温至 30℃ ,加入 2 0 0 m L冷水 ,搅拌下水解 1 5 min分出有机相 ,用 5 %氢氧…     

N—二氯乙酰基—1—氧杂—4—氮杂—螺[4,5]癸烷的一步法合成

N-二氯乙酰基唑烷是近年来国外研究的一类新型除草剂安全剂 [1,2 ] 。我们改进了文献的合成方法 [3 ] ,将原料乙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯以 Na OH为催化剂一步法合成了标题化合物。反应式如下 :CH2 N　H2 COHH2 O Cl2 CHCOCl 3 3 % Na OHCl2 CHCON O H2 O HCl结果表明 ,该法反应简便 ,反应时间短 ,产率较高。1　标题化合物的合成将 4.1m L (67mmol)乙醇胺、 6.9m L(67mmol)环己酮和 2 0 .0 m L苯加入到 10 0 m L四口圆底烧瓶中 ,搅拌 1h。冰水浴冷却至 5℃ ,加入 7.5m L33% Na OH溶液。逐滴加入 7.4m L(76mmol)二…     

一种特比萘芬药物中间体叔丁基乙炔的合成方法

正申请号CN201610830852.2申请日2016.09.19公开(公告)号CN106278776A一种特比萘芬药物中间体叔丁基乙炔的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的反应容器中,加入亚硫酸氢钾溶液310 m L,己烷300 m L,升高溶液温度至90~95℃,控制搅拌速度在150~170 rpm,滴加1,1二氨基3,3二甲基丁烷0.73 mol,滴加时间控制在3~5 h,加入次氯酸苯酯0.81~0.84 mol,反应90~120 min,升高溶液温度     

N，N’－双氯乙基脲和卡莫司汀的合成研究

用2－恶唑烷酮、乙醇胺和氯化亚砜制备N,N’－双氯乙基脲,再加入甲酸和亚硝酸钠制得卡莫司汀。分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到N,N’－双氯乙基脲最佳反应条件为：于120℃搅拌加热2h,自然冷却至0℃,加过量氯化亚砜,温度控制在20℃以下。加毕后升温至100℃反应2h。稍降温后加入乙醇和活性炭回流脱色,过滤。在此条件下,N,N’－双氯乙基脲收率达34．4％。     

铝箔制备聚合氯化铝及絮凝性能研究

以铝塑分离制得的铝箔为原料制备聚合氯化铝絮凝剂.用盐酸将铝箔溶解,在加热和搅拌的条件下逐滴加入氢氧化钠溶液,通过正交实验得出最优工艺条件为:在5 g铝箔中,2 mol/L NaOH溶液加入量为110 mL,反应温度为100℃,搅拌强度为600 r/min,反应时间为3.0h.对产品进行絮凝实验,处理浊度为49.70 N...     

（＋）-邻氯苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

以(+)-邻氯苯甘氨酸为原料,在氯化亚砜-甲醇溶液中直接反应成功的合成了标题化合物.考察了滴加氯化亚砜时的温度、原料与氯化亚砜的物质的量比,滴加完氯化亚砜后的反应温度、反应时间等因素对酯化和成盐产率的影响,并对其进行了优化,确定了最佳反应条件:当滴加氯化亚砜的温度为-5～0℃,原料与氯化亚砜的物质的量比1:2,滴加完氯化亚砜后的反应温度为50℃,反应时间为6 h时,总产率达到98%.用IR对产物的结构进行了表征.     

2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成

以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5g异丙基苯甲醇。将 2 5g K2 Cr2 O7、1 1 0 m L水和 2 0 m L浓H2 SO4 的混合液加入由 90 m L氯仿、5m L新洁而灭和 35g异丙基苯甲醇组成的混合液中 ,加完后 ,在室温下继续搅拌 2 h,得到 2 9.5g异丙基苯甲酮。在 65～ 75°C,将 32 .5g Br2 和 30 m L四氯化碳滴加到 60 m L CCl4 、1 5m L醋酸和 2 8.5g异丙基苯甲酮中 ,在温度不超过 70°C时搅拌 3h,得到α-溴代异丙基苯甲酮。1 0 gα-溴代异丙基苯甲酮、32 m L质量分数为 1 0 %的 Na OH溶液及 5m L新洁而灭 ,加热回流 3h,得到 6.8g 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。     

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

用二步法合成了季铵盐阳离子单体N ,N 二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。第一步 ,向反应瓶中加入 1mol二甲胺的水溶液 ,控制温度 40℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯和 1molNaOH水溶液 (其质量分数为 40 % )。滴加完后再反应 2h,分取上层有机相 ;第二步 ,将有机相加入反应瓶中 ,同时加入适量的丙酮 ,控制温度在 30℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯 ,反应 4h。过滤、洗涤、干燥得阳离子单体DMDAAC ,总转化率为 63%。以n(DMDAAC)∶n(丙烯酸胺 ) =1∶3在水溶液中共聚 ,合成了阳离子共聚物 [P(DMDAAC AM) ]。反应以分别占单体总质量的 0 5 %的过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂 ,反应温度 40℃ ,反应时间 6～ 8h。并利用IR、1HNMR对单体和共聚物进行了结构表征。     

α-烷硫基-2-丁酮类化合物的合成

用硫醇与环氧丁烷发生开环反应得到β 烷硫基醇类化合物(Ⅰ),再经Swern氧化反应,合成了12种α 烷硫基 2 丁酮类化合物(Ⅱ),两步反应收率都大于70%。第一步反应先将0 1mol各种硫醇分别与0 2mol氢氧化钠在乙醇中反应0 5h,再滴加0 105mol环氧丁烷,回流反应2h,处理后得中间体Ⅰ;第二步反应在氮气保护下,温度为-49～-50℃,在二氯甲烷中,先将35mmol二甲基亚砜(DMSO)与25mmol草酰氯反应15min,再加入12 5mmolⅠ的二氯甲烷溶液,反应0 5h,然后加入三乙胺,反应1h,恢复到室温,处理后得产物Ⅱ。所合成的化合物Ⅱ的结构经IR、MS、1HNMR得到了确认。     

左氧氟环合酯的合成工艺

<正>左氧氟环合酯的合成工艺,包括如下步骤:①将甲苯、有机碱、酰氯依次投入酰化反应釜,开启搅拌后,再将N,N?二甲氨基丙烯酸乙酯加入滴加器,开启搅拌滴加,全部滴加完毕后,加热搅拌;②步骤①完成后,加入L?氨基丙醇,反应完成后加入饱和食盐水,滴加调节PH,待PH值稳定后静置分层,甲苯