ZnO-P2O5-Sb2O3-B2O3系统玻璃的形成与性能优化研究

采用熔体冷却的方法制备了xZnO-yP2O5-zSb2O3-20B2O3(x=10～30 mol%,y=10～45 mol%,z=10～50 mol%)系统无铅玻璃,研究了该体系玻璃的形成区。采用热膨胀仪、失重法等研究了xZnO-yP2O5-zSb2O3-20B2O3系统玻璃的性能和含有MnO2的20ZnO-40Sb2O3-20P2O5-20B2O3体系玻璃的性能。结果表明,随着Sb2O3含量的增加,xZnO-yP2O5-zSb2O3-20B2O3系统玻璃的转变温度降低。xZnO-yP2O5-zSb2O3-20B2O3系统玻璃的失重随P2O5含量的增加而增加。MnO2的引入降低了20ZnO-40Sb2O3-20P2O5-20B2O3系统玻璃的热膨胀系数和失重。     

硼硅酸盐玻璃结构与其熔体性质研究

对硼硅酸盐玻璃结构及其熔体性质展开研究,通过红外光谱分析了Al2O3对硼硅酸盐玻璃结构的影响,测试了玻璃熔体的高温粘度和抗折强度.研究结果表明:当玻璃中Al2O3/SiO2物质的量比在1.2％～6.5％,(R2O-Al2O3)/B2O3的物质的量比在0.04 ～0.41范围内时,Al3+全部以[AlO4]形式存在,是玻璃网络形成体,B3+大部分以[BO3]的形式存在,是玻璃网络外体,少部分以[BO4]形式存在,是玻璃网络形成体.增加玻璃熔体中Al2O3的含量,玻璃中游离氧含量和[BO4]含量减少,[BO3]含量增加,玻璃的高温粘度增大,熔制温度升高,抗折强度降低.     

P2O5对Bi2O3-B2O3-ZnO体系玻璃结构及热性能的影响

采用传统的熔融冷却的方法制备了(40-x)Bi2O3-30B2O3-30ZnO-xP2O5(0≤x≤15mo1％)体系玻璃.使用红外光谱、拉曼光谱、DSC和热膨胀仪研究了封接玻璃的结构和热性能.红外光谱及拉曼光谱结果表明,P2O5作为网络形成体,以[PO4]进入到玻璃的网络结构中,玻璃的网络结构性增强.玻璃结构中[BO3]三角体结构单元相对含量有增多趋势,[BO4]四面体、[BiO3]三角体、[BiO6]八面体结构单元相对含量减少.随着P2 O5含量的增加,玻璃化转变温度和玻璃的初始析晶温度升高;玻璃的密度减小.Bi2O3-B2O3-ZnO-P2O5体系封接玻璃热膨胀系数减小,从8.289×10-6℃-1减小到6.354×10-6℃-1.玻璃的软化点逐渐增大,从416℃升高到524℃.     

P2O5-B2O3-V2O5无铅低熔玻璃形成能力和结构

以取代用作封接玻璃和电子浆料粘接相含铅低熔玻璃为目的,实验研究了P2O5-B2O3-V2O5体系玻璃的形成能力,结构和低熔性能.P2O5-B2O3-V2O5体系中,组成在B2O35%～30%、V2O50%～45%、P2O35%～50%(物质的量浓度,下同)区域内的玻璃具有较强的玻璃形成能力,较低的转变温度、良好的重熔流动性和抗析晶性能.优选玻璃组成为:15P2O5-35V2O5-25B2O3-3SiO2-2Al2O3-10ZnO-5SnO-7BaO-3Bi2O3,玻璃转变温度为308℃,在450℃玻璃细粉重熔熔体流动性好,适合用作在450～500℃烧结的封接玻璃和电子浆料的粘接相.红外光谱分析表明:玻璃结构是由大量孤立的[PO4]、[BO3]、[VO2]和[VO3]基团形成的层状结构,在层与层之间有少量的诸如B-O-B、P-O-P、P-O-V、P-O-B等桥氧键连接.     

Al2O3对SOFC封接玻璃结构及其封接性能的影响

不添加B2O3的前提下,以BaO-Al2O3-CaO-SiO2体系为基础,采用DSC、XRD、SEM、热膨胀仪等测试手段研究不同含量Al2O3对SOFC用封接玻璃性能的影响。结果表明:BaO-Al2O3-CaO-SiO2体系主晶相为BaSi2O5,随着Al2O3降低,材料的初始析晶温度降低,析晶趋势增强。Al2O3含量为3.3%和1.3%时,经950℃热处理1h,样品的热膨胀系数分别为10.5×10-6℃,10.3×10-6℃,在SOFC封接玻璃膨胀系数的要求范围内。Al2O3含量为3.3%其封接效果良好,热稳定性好,满足中高温固体氧化物燃料电池用封接玻璃的要求。     

P2O5-V2O5-B2O3-ZnO系无铅低熔电子封接玻璃的性能

研究了P2O5-V2O5-B2O3-ZnO系无铅封接材料,考察了V2O5和B2O3含量对低熔玻璃软化温度、热膨胀系数及热稳定性的影响. 结果表明,玻璃的软化点随V2O5含量增加而降低,提高B2O3含量使软化温度先升高后降低,出现硼反常现象. 当V2O5和B2O3摩尔含量为15%和8%时,低熔玻璃的软化温度、热膨胀系数及热稳定性能满足低温封接要求,但化学稳定性较差,而添加少量Al2O3和Fe2O3能明显提高低熔玻璃的化学稳定性. 优化组成为26.0P2O5-17.3V2O5-7.7B2O3-45.0ZnO-2.0Al2O3-2.0Fe2O3的玻璃转变温度为340℃,热膨胀系数为7.5×10-6 ℃-1 (25~300℃),在90℃的去离子水中恒温10 h,失重为0.63 mg/cm2,化学稳定性与传统的含铅封接玻璃相当,综合性能基本满足无铅低熔玻璃的要求.     

MgO,ZnO和BaO对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃结晶化和热膨胀性能的影响

通过传统熔融法制备了添加MgO,ZnO和BaO的Li2O-Al2O3-SiO2(Las)微晶玻璃.并通过微分热分析、X射线衍射和扫描电镜研究了MgO, ZnO和BaO对LAS玻璃的结晶化影响.测量了LAS的热膨胀系数(coefficient ofthermal expansion.CTE).结果表明:添加1.0%～1.5%质量分数,不同)MgO,1.0%～3.0%ZnO或1.5%～3.5%BaO的LAS微晶玻璃在500℃以下都表现出负的热膨胀性.随着MgO含量的减少,形成了β锂辉石固溶体(LiAlSi3O8)并导致CTE显著增大.当添加0.5%MgO时,从100~700℃具有0.5120×10-6℃到1.691 3×10-6/℃的正膨胀系数.     

工艺参数对铁尾矿制备泡沫玻璃性能的影响

以铁尾矿为主要原料、CaCO3和Na2CO3为发泡剂、Na3PO4×12H2O和硼砂(Na2B4O7×10H2O)为稳定剂,制备了性能良好的泡沫玻璃材料,并研究了工艺参数对制品性能的影响. 结果表明,CaCO3为主要发泡剂,Na2CO3含量对制品性能影响不大;Na3PO4×12H2O为主要稳定剂,Na2B4O7×10H2O含量不宜过多;发泡温度升高使制品孔径变大、容重和抗压强度降低;而烧结温度升高使制品的容重和抗压强度均先减小后增大. 制备泡沫玻璃适宜的工艺参数为(%, w)：基础玻璃84, CaCO3 3, Na2CO3 2, Na3PO4×12H2O 8, Na2B4O7×10H2O 3, 发泡温度900~950℃,烧结温度1100℃. 由此制得的泡沫玻璃材料容重约为2.05 g/cm3,抗压强度达62 MPa左右.     

Bi2O3-B2O3-BaO系玻璃的光学折射率与带隙

研究了Bi2O3-B2O3-BaO三元系统的玻璃形成区,给出了该三元系统玻璃形成范围.采用熔融淬冷法制备了60Bi2O3-(40-x)B2O3-xBaO(x=5,10,15,20)和65Bi2O3-25B2O3-10BaO(以摩尔计)的5组高Bi2O3含量的Bi2O3-B2O3-BaO玻璃样品.测试了玻璃样品的折射率和吸收光谱,根据经典的Tauc方程计算了间接允许光学带隙和直接允许光学带隙,计算了样品的能量带隙,并估算了它们之间的关系.研究结果表明;随着BaO含量的增加,玻璃样品折射率逐渐增大,但Ba2 对玻璃折射率的影响要远小于Bi3 ;玻璃样品的紫外吸收增强,光学带隙和能量带隙逐渐减小,光学带隙和能量带隙的比值约为1:1.2.     

硅酸盐E玻璃组成与高温粘度关系的研究

以生产线玻璃配方为研究对象,利用旋转式高温粘度计测定了E玻璃的高温粘度-温度曲线,研究了玻璃网络形成体(B2O3、SiO2、Al2O3)、网络中间体(TiO2、ZnO)和网络修饰体(CaO)对E玻璃高温粘度的影响。结果表明,在E玻璃中,B以[BO3]三角体的形式存在,Al3+以[AlO4]四面体形式,作为网络形成体存在;随B2O3含量的增加,熔体粘度逐渐降低;用0.5%SiO2替代0.5%B2O3,玻璃粘度有很大的上升;用0.5%Al2O3替代0.5%B2O3,玻璃粘度几乎没有变化;网络中间体TiO2、ZnO起降低熔体粘度的作用;网络修饰体CaO可以在一定程度上降低熔体粘度。     

N-乙基,N-氯乙基间甲苯胺的合成及应用

综述了N-乙基，N-氯乙基间甲苯胺的合成方法及应用。     

2-乙酰基吡咯和1-甲基-2-乙酰基吡咯的合成

以吡咯为原料，经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯，再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱，核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便，收率较高。     

6-取代DHT衍生物的合成及抗病毒活性

采用亚胺与尿素在醋酐／乙酸中反应得到6个6-取代DHT衍生物,所合成化合物的结构经IR、^1H NNR及元素分析确证。测定结果表明所合成的化合物中取代基为硝基时,化合物的抗病毒活性最高。     

1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺的合成及表征

以1,10-邻菲罗琳为起始原料,经氧化、肟化、还原得到产物1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺,采用红外光谱及核磁光谱对其结构进行了表征,并详细研究了1,10-邻菲罗啉-5,6-二胺在甲醇中的紫外光谱。     

聚硅酸硫酸铝铁(PSAFS)制备及应用

采用硅酸钠、硫酸铝和硫酸铁为原料制备聚合硅酸硫酸铝铁,研究了各种因素对该无机高分子絮凝剂絮凝行为的影响,分析了聚硅酸的稳定性、Al／Fe／Si的摩尔比值与絮凝行为的关系,得到了最佳合成条件。处理油田含油废水有较好的效果。     

调吡脲中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成技术

调吡脲是一种重要的植物生长调节剂,其中间体2-氯-4-氨基吡啶的合成研究对于提高调吡脲的品质及降低其价格具有重要意义。本文综述了2-氯-4-氨基吡啶的制备方法,并介绍了2-氯-4-氨基吡啶在调吡脲等杂环化合物合成方面的应用。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

3,4-二羧基吡啶-邻菲罗啉-钴三元配合物的合成与表征

具有共轭体系的吡啶基羧酸是一类重要的有机配体,其过渡金属配合物在酶模拟、医药、催化和磁性等功能材料等方面均具有潜在的应用前景.将硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和3,4-二羧基吡啶(Pydc)按1∶2∶1物质的量比计量,在pH=5和50-60 ℃加热搅拌的条件下,在甲醇溶液中合成了钴(Ⅲ)的三元配合物,用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和摩尔电导率对配合物进行表征,结果表明该配合物为1∶1型电解质,其组成为[CoⅢ(Pydc)(phen)2]NO3·H2O,其中Pydc=C7H3O4N.     

新型含磷化合物膦菲的开发与应用

介绍了新型含磷化合物膦菲的性能、合成方法及其在热塑性塑料、聚氨酯,聚酯中作为耐热阻燃剂的应用,介绍由HCA（商品名）、马来酸酐、乙二醇反应制备阻燃聚酯的方法。