水热法制备固体酸SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h, n (正丁醇) :n (冰乙酸) = 2:1,催化剂用量为 0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO2-4/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

水热法制备固体酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO42-/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h,n(正丁醇):n(冰乙酸)=2:1,催化剂用量为0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO42-/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

2-卤代-4-(反式-4-正烷基环己基)苯甲酸的合成

从4-正烷基环己酮出发合成2-卤代-4-(反式-4-正烷基环己基)苯甲酸,并利用1H NMR谱、质谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.目标化合物均呈现向列相液晶.     

3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮的合成工艺

为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原４步反应制得. 各步反应条件及收率如下：酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行, 5 h, 收率77.9%; 以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂, 溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应, 40 ℃, 2 h, 70 ℃, 14 h, 收率986%; 克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂, 并加入氯化钠催化, 提高了反应的专一性及收率, 205 ℃, 4.5 h, 收率67.4%; 加氢还原以钯碳（钯的质量分数为5%）为催化剂催化, 45 ℃, 6 h, 收率886%. 本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便, 具有较好的工业应用价值. 主要化合物均经1H NMR、GC-MS、IR确证结构.     

2-氨基丁酸的合成研究

以正丁酸和溴为原料,分别采用PBr3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PBr3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比（溴与正丁酸的摩尔比）为1.17∶1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液（水与乙醇的体积比为1∶3）重结晶,其收率为62.5%.并采用红外（IR）和核磁（^1HNMR）对产品的结构进行了表征.     

4-正丁基邻苯二胺的制备

以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。     

4-正丁基邻苯二胺的制备

以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。     

2-氨基丁酸的合成研究

以正丁酸和溴为原料,分别采用PBr3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PBr3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比(溴与正丁酸的摩尔比)为1.17:1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液(水与乙醇的体积比为1:3)重结晶,其收率为62.5%.并采用红外(IR)和核磁(1HNMR)对产品的结构进行了表征.     

碳酸钙和乙烯-辛烯共聚物对废旧聚丙烯塑料的改性

研究了废旧聚丙烯塑料的共混工艺、增强增韧改性及共混物的流动性能.以废旧聚丙烯塑料为研究对象,加入无机填料碳酸钙,增韧剂乙烯-辛烯共聚物及适量相容剂马来酸酐接枝聚丙烯对其进行增强增韧改性,通过熔融共混法制备了聚丙烯/碳酸钙、聚丙烯/碳酸钙/乙烯-辛烯共聚物两种复合材料.结果表明:碳酸钙和乙烯-辛烯共聚物对废旧聚丙烯塑料均有良好的的增韧效果,马来酸酐接枝聚丙烯作为聚丙烯/碳酸钙复合体系的界面改性剂能有效改善分散相碳酸钙在连续相聚丙烯中的分散状态,但乙烯-辛烯共聚物的加入会降低复合材料的拉伸强度,且共混体系的流动性能也有明显的降低趋势.当聚丙烯/碳酸钙/乙烯-辛烯共聚物质量份数比为100/15/10时,两种复合材料的悬臂梁缺口冲击强度均达到最大值,增韧效果最佳,弯曲强度和模量也有一定程度的提高,复合材料表现出良好的综合力学性能.     

聚丙烯/乙烯-辛烯共混物的动态交联及性能

利用动态交联技术制备了动态交联聚丙烯/乙烯-辛烯共混物(PP/POE).采用哈克转矩流变仪研究了动态交联对PP/POE共混物扭矩的影响;研究了交联剂的种类和POE用量对共混物力学性能的影响;考察了动态交联共混物的流变性能.结果表明,加入过氧化二异丙苯(DCP)后,PP/POE共混物的扭矩先升后降至平衡状态;随着POE用量的增加,PP/POE共混物的冲击强度明显提高,但拉伸强度有所降低,PP/POE共混物合适配比为100∶40,DCP的添加量为POE含量的2%为优;PP/POE共混物熔体流变行为属于假塑性流体,且高温下(220℃)降解反应程度高于交联反应程度.     

纳米CuO-SnO2 气敏粉体的制备及气敏特性研究

用So l-Ge l 法制备了纳米级的CuO -SnO₂ 气敏粉体, 所得粉体制作的气敏元件有较好的气敏性能。在不同的加热电压下进行实验研究, 对不用浓度配比制成的气敏元件进行气敏性能测试。通过对所得粉体的表征可知, 用So l-Gel 法制备出的CuO-SnO₂ 气敏粉体是纳米级的, 比表面积大, 活性好, 其最佳热处理温度为650 ℃, 测试结果得出CuO 摩尔分数为4 %的CuO-SnO₂ 气敏元件有较好的灵敏度和较高的选择性, 并且对CO₂ 的灵敏度和选择性比较突出。     

H_2O_2-Br_2溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴

研究了在过氧化氢的存在下 ,用液溴和过氧化氢溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴的方法。在回流状态下 ,把 86.4g液溴慢慢滴加到 58.5g对甲苯腈和 2 0 0 g环已烷的混合物中 ,并分次加入质量分数 30 %过氧化氢 68.2 g。反应 2 h,过滤出沉淀物 ,用质量分数 95%乙醇重结晶 ,得对腈基苄溴80 .3g,收率 81 .6%。     

还原扩散法制取TbFe2的研究

探讨了还原扩散法与传统的纯金属混熔法的不同，阐述了还原扩散法制取TbFe2的优点，并且在不同的条件下制得了TbFe2。还原扩散反应温度、保温时间、还原剂的加入量以及Fe的粒度对还原扩散反应率有影响，在1323K，保温25．2ks(7h)还原扩散反应率最好，还原剂Ca的加入量以理论需要量的1．5倍最佳，随着Fe粉粒度的增大还原扩散反应率降低。     

沉淀法制备小粒径SiO2的实验研究

依据制备SiO2超细粒子的形成机理,采用传统沉淀法,考察了各因素对SiO2粒子粒度的影响,包括水玻璃、表面活性剂和分散剂、沉淀剂和沉淀方式对粒径的影响,总结出各因素影响SiO2粒子粒度的一些变化规律.研究重点侧重于改进其分散性能,降低SiO2二次粒子聚集体尺寸,避免三次粒子的团聚,得到的高分散性沉淀法SiO2的粒度大小接近于纳米尺度.     

湿化学法制备纳米AgSnO2复合粉末的研究

将银氨溶液滴加到含纳米SnO2颗粒的甲醛溶液中进行超声波化学镀银。粒度检测和扫描电镜观察结果表明，采用分散性良好的纳米SnO2浆料，可以获得平均粒度为140 nm的AgSnO2复合粉末；而采用纳米SnO2粉末，所得复合粉末的粒度较大，原因是粉末之间存在严重的团聚。将氢氧化钠加入甲醛溶液进行镀覆，提高了Ag的形核能力，可以得到平均粒度为75 nm的复合粉末。     

Pr-CeO_2粉体的共沉淀-水热合成及其表征

以Ce(NO3)3·6H2O、Pr6O11为原料,采用共沉淀-水热法制备了Pr-CeO2粉体.研究了不同沉淀剂对粉体晶体结构和形貌的影响以及不同水热温度对粉体晶体结构、颜色的影响.结果表明:采用草酸为沉淀剂制得的样品结晶性能好,易生成较大尺寸的棒状晶粒,但样品中含杂质相;采用氨水为沉淀剂制得的样品结晶性能相对较差,但易生成纳米级多边形小晶粒,产物较纯;以氨水为沉淀剂时,随着水热温度的升高,Pr-CeO2粉体的晶化程度提高,Pr在CeO2晶格中的固溶度变大,粉体颜色由橙色变为红色.     

CrVPO型催化剂上氨氧化合成2-氰基吡嗪的研究

研制了CrVPO型催化剂，引入集团结构适应理论定性解释了氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的催化机理，通过实验考察了助催化剂磷及载体对催化剂性能的影响.在铬钒摩尔比为0.8、磷钒摩尔比为1.2、以活性氧化铝为载体的条件下，采用浸渍法得到的CrVPO型催化剂性能最好.通过实验得到最优反应条件为：370 ℃，2 甲基吡嗪、水、氧气、氨气的进料摩尔比为1∶7.8∶8∶8，空速为0.2 h-1.反应的选择性达到92%，收率达到85%，并通过连续120 h实验验证了催化剂的稳定性能良好.     

基于溶胶凝胶法的TiO_2溶胶的制备

用N-N二甲基乙酰胺（DMAC）作溶剂,钛酸丁酯作前驱物,冰乙酸为稳定剂,通过溶胶凝胶法制得了二氧化钛（TiO2）溶胶,并且对加水方式、加水量、溶剂量、pH值、温度等影响因素进行了考察。结果表明,当采用分散加水方式,温度在25℃～35℃以下,DMAC与钛酸丁酯的体积比为3.5：1,V（H2O）/V（Ti（OC4H9）4）为2～3,pH值为2～4时所得TiO2溶胶稳定,透明性好,可用作聚合物与纳米二氧化钛复合膜的研制的添加剂。     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.     

利用沉淀法制备CeO2纳米粉体

以Ce(NO3)3.6H2O与(NH4)2CO3.H2O为原料,并加入少量的PEG600作为分散剂,应用快速化学沉淀法合成Ce2(CO3)3.8H2O前驱体,前驱体经过热处理以后,获得了纳米CeO2,对样品进行XRD、DTA、TEM、BET和光谱分析与表征,根据慢扫描,通过高斯算法计算CeO2晶粒大小.结果表明:前驱体经过300℃焙烧后完全变成了CeO2,颗粒粒径为10~20 nm左右,晶粒尺寸为5.7 nm,比表面积为111.68m2/g,纯度>99.97%.