氟化镁基底上HfO2中间层对Al2O3薄膜微观组织和力学性能的影响

采用电子束蒸镀技术在氟化镁基底上制备了单层Al₂O₃薄膜和含有HfO₂中间层的HfO₂/Al₂O₃双层薄膜。在空气中对所制备的薄膜进行1 h 600℃的退火处理。通过掠入角X射线衍射仪(GIXRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、纳米压痕和划痕法对薄膜的微观结构、红外透过率和力学性能进行了表征。结果表明: 退火处理后HfO₂/Al₂O₃双层薄膜中形成了一层树枝状的新层, 这种新层的硬度大于17.5 GPa。这种高硬度的新层能够保护氟化镁基底不被划伤。从GIXRD图谱中只能找到单斜相HfO₂的衍射峰, 而Al₂O₃薄膜仍然保持非晶态。从这些结果中可以推断出HfO₂从非晶态向单斜相的转变促进了这种树枝状新层的产生, 也正是这种新层提高了保护薄膜的力学性能。     

硅片表面原子层沉积Al_2O_3薄膜及其长期腐蚀行为

目前,对硅基材表面利用原子层沉积技术(ALD)制备的Al_2O_3薄膜的耐蚀性鲜见研究报道。利用ALD技术在硅片表面制备非晶Al_2O_3薄膜。采用扫描电镜(SEM)观察薄膜的表面及截面形貌;采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析薄膜的价键结构;通过交流阻抗谱和动电位极化曲线研究硅基材与薄膜在不同浸泡时间下的耐腐蚀性能;采用光学显微镜观察腐蚀过程中基材与薄膜的表面形貌。结果表明:ALD非晶态Al_2O_3薄膜具有致密结构,在浸泡过程中,镀膜基材比裸基材具有更好的耐腐蚀性能;且在长期浸泡情况下,Al_2O_3薄膜对基材仍能起到良好的保护作用。     

离子束辅助沉积制备多晶Al_2O_3薄膜

利用电子枪蒸镀 Al_2O_3,同时辅以 Ar 离子轰击的离子束辅助沉积方法(IBAD)制备 Al_2O_3薄膜,并与单纯电子枪蒸镀方法(PVD)制备的薄膜进行了结构和表面形貌的比较。IBAD 法可以得到结构均匀致密的γ-Al_2O_3晶态薄膜,而 PVD 方法仅能得到非晶态疏松的结构。分析结果表明,薄膜沉积过程中,提高离子轰击能量和增加基片加热温度在一定程度上具有相同的效果。     

ZrO_2薄膜的相结构与相稳定性

采用纯 Zr、添 Y_2O_3的 ZrO_2和添 MgO 的 ZrO_2为靶材,以射频溅射方法生成 ZrO_2薄膜。研究了这三个系列薄膜的物相结构,以及退火和研磨对物相结构的影响。研究表明,ZrO_2薄膜为单斜相,Y-ZrO_2和 Mg-ZrO_2薄膜为单斜相和正方相,且以正方相为主。它们的退火规律也各不相同,这与稳定剂的加入与性质有关。同时研磨并未诱导正方相向单斜相的转变。     

柔性基体表面原子层沉积Al_2O_3薄膜研究进展

随着机械、光学、微电子和纳米科技等领域的发展,在柔性基体上如聚酯(PET)、聚乳酸酯(PLA)、聚酰亚胺(PI)等聚合物表面沉积Al_2O_3薄膜作为阻挡层、介电层、钝化层的研究也越来越多。无机Al_2O_3薄膜因其机械强度与硬度高、光学性能优良、透明性高与绝缘性好、耐磨、抗蚀及化学惰性等特点引起人们的极大兴趣。较传统薄膜制备技术,原子层沉积(ALD)技术制备的薄膜具有精确的厚度和成分可控性、高度均匀性和保形性,成为制备Al_2O_3薄膜的主要方式之一。本综述首先概述了原子层沉积原理,其次阐述了柔性沉积基体的特点,介绍了Al_2O_3薄膜的生长过程和影响因素,比较了在柔性基体上热原子层沉积和等离子体辅助原子层沉积Al_2O_3薄膜的优缺点,最后总结和展望了ALD制备Al_2O_3薄膜的研究趋势和应用前景。     

纳米Al_2O_3/聚酰亚胺复合薄膜的介电与力学性能

采用原位聚合与热亚胺化的方法,成功制备了一系列不同纳米Al_2O_3粒子质量分数的纳米Al_2O_3/聚酰亚胺(PI)复合薄膜。通过SEM、TEM、XRD、FTIR、LCR数字电桥、高压电源及电子万能材料试验机对纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的微观结构、介电性能及力学性能进行了表征和测试。结果表明:纳米Al_2O_3粒子在均匀地分散在PI基体中;当纳米Al_2O_3粒子质量分数为8%时,纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的击穿强度和拉伸强度均达到了最大值;纳米Al_2O_3/PI复合薄膜的介电常数随纳米Al_2O_3质量分数的增加而增加。     

铌合金表面渗镀复合涂层及其抗氧化研究

利用包埋渗结合化学镀技术在铌合金表面制备了复合涂层,研究了涂层在退火过程中的元素扩散行为及涂层的高温抗氧化性能。结果表明:复合涂层以晶态Ni和Al_3Nb相为主;退火过程中渗层中的Al元素向外扩散,涂层转变为晶态,形成了Ni Al_3、Al_3Nb、Ni Al相。对退火前后的涂层进行1000℃恒温氧化实验,20 h后沉积态涂层的增重为7.7 mg/cm~2,表面主要含Ni O、Al_2O_3、Ni Al相;退火态涂层样品的增重为4.9 mg/cm~2,表面生成了Al_2O_3、NiNb_2O_6、NiAl_2O_4等相。氧化后涂层与基体结合良好。退火态涂层表面由于富Al元素,氧化后形成较多的Al_2O_3,比沉积态的涂层能更有效地减缓氧化进程,提高铌合金的抗氧化性。     

不同基底对退火制备Ni纳米岛掩模形貌的影响

目前,刻蚀自组装在GaN薄膜上Ni纳米岛的掩模的方法是制备GaN纳米柱阵列常用手段。但是,这将对后续制备出的纳米柱产生Ni污染。除此之外,直接将GaN系的材料暴露在高温下进行Ni纳米岛掩模的制备,会对GaN材料表面产生一定的热腐蚀损伤。因此,以GaN、SiO_2、Al_2O_3和SixNy分别为基底,对退火自组装在这4种基底上的Ni纳米岛形貌进行了较为系统的研究。发现850℃的退火温度下,Al_2O_3基底上Ni薄膜形成的纳米岛的形貌最为规整,为最优化衬底。     

双向脉冲快速电沉积非晶态Ni-P/Al_2O_3复合镀层

采用双向脉冲电沉积法制备出高P非晶态Ni-P/Al_2O_3复合镀层,利用扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)方法考察镀层的微观形貌和化学组成,采用X射线衍射技术(XRD)表征镀层的相结构,并通过分析金属镀层和复合镀层的电化学测试结果,评价不同种类镀层的耐腐蚀能力。结果表明:与直流电沉积法相比,双向脉冲电沉积法可将镀层中的P含量提高至12.06%(质量分数),有利于非晶态Ni-P合金镀层的形成。采用双向脉冲法制备的Ni-P/Al_2O_3复合镀层比直流电沉积法制备的Ni-P/Al_2O_3复合镀层更平整、结晶更致密。脉冲电沉积法制备的非晶态Ni-P合金镀层具有更好的耐蚀性,而且复合微粒Al_2O_3的加入,对进一步提高非晶态Ni-P合金镀层的耐蚀性有积极作用。     

电子束蒸发法制备掺钇稳定氧化锆薄膜的光学特性研究

利用电子束蒸镀方法在单晶硅和石英玻璃上制备了掺不同Y_2O_3浓度的掺钇稳定ZrO_2薄膜(YSZ),用X射线衍射、原子力显微镜、扫描电子显微镜和透射光谱测定薄膜的结构、表面特性和光学性能,研究了退火对薄膜结构和光学性能的影响.结果表明:一定浓度的Y_2O_3掺杂可以使ZrO_2薄膜稳定在四方相,退火显著影响薄膜结构,随着温度的升高薄膜结构依次经历由非晶到四方相再到四方和单斜混合相转变;AFM分析显示薄膜表面YSZ颗粒随着退火温度的升高逐渐增大,表面粗糙度相应增大,晶粒大小计算表明,退火温度的提高有助于薄膜的结晶化,退火温度从400℃到1100℃变化范围内晶粒大小从15.6nm增大到46.3nm;同时利用纳秒激光对薄膜进行了破坏阈值测量,结果表明电子束蒸镀制备YSZ薄膜是一种制备高抗激光损伤镀层的有效方法.     

不同基底对退火制备Ni纳米岛掩模形貌的影响

目前,刻蚀自组装在GaN薄膜上Ni纳米岛的掩模的方法是制备GaN纳米柱阵列常用手段。但是,这将对后续制备出的纳米柱产生Ni污染。除此之外,直接将GaN系的材料暴露在高温下进行Ni纳米岛掩模的制备,会对GaN材料表面产生一定的热腐蚀损伤。因此,以GaN、SiO_2、Al_2O_3和SixNy分别为基底,对退火自组装在这4种基底上的Ni纳米岛形貌进行了较为系统的研究。发现850℃的退火温度下,Al_2O_3基底上Ni薄膜形成的纳米岛的形貌最为规整,为最优化衬底。     

磁控溅射制备Al_2O_3薄膜及耐蚀性能研究

采用直流磁控溅射镀膜技术以高纯铝为靶材,氧气为反应气体,在304不锈钢基底上以不同溅射功率(60,90,120,150和180 W)沉积Al_2O_3薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜晶体结构和表面形貌进行分析表征,使用电化学工作站考察Al_2O_3薄膜的耐蚀性能。结果表明:所制备的Al_2O_3薄膜表面平整、均匀致密,并且在(217)面具有较好的择优取向;溅射功率对薄膜耐蚀性有较大影响,随溅射功率增加,耐蚀性先增强后减弱,在功率为150 W时所制备薄膜的耐蚀性能最优。     

Fe/Al2O3陶瓷梯度涂层的结合性能

以FeAl和FeAlNi两种混合粉体作为底层材料,将喷涂法和溶胶-凝胶相结合制备了Fe/Al_2O_3梯度涂层,分析了其与钢基表面的结合性能。结果表明:当烧结温度为1220℃时,两种过渡底层Fe/Al_2O_3陶瓷梯度涂层的界面结合强度分别达到21.2 MPa和25.3 MPa,涂层的物相组成分别为α-Al_2O_3、AlFeO_3、Al_2Fe_2O_6、Al_3Fe_5O_(12)和α-Al_2O_3、AlFeO_3、NiFe_2O_4等。与FeAl相比,以FeAlNi作为过渡底层制备的Fe/Al_2O_3梯度涂层材料结构致密度高、没有明显孔洞与宏观界面,且有树枝状组织生成,有利于涂层结合性能的提高。     

基于Al_2O_3介质的Ga_2O_3 MOSFET器件制备研究

采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法在Fe掺杂半绝缘(010)Ga_2O_3同质衬底上外延得到n型β-Ga_2O_3薄膜材料,材料结构包括600 nm未掺杂的Ga_2O_3缓冲层和200 nmSi掺杂沟道层。对掺杂浓度为3.0×10~(17)和1.0×10~(18) cm~(–3)的样品进行了高温合金欧姆接触实验,在掺杂浓度为3.0×10~(17) cm~(–3)的样品上难以实现良好的欧姆接触,掺杂浓度为1.0×10~(18) cm~(–3)的样品实现了欧姆接触最低值(9.8W×mm)。基于掺杂浓度为1.0×10~(18) cm~(–3)的n型β-Ga_2O_3薄膜材料,采用原子层沉积的Al_2O_3作为栅下绝缘介质层,研制出Ga_2O_3金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)。栅压为2 V时,器件漏源饱和电流达到108 mA/mm,器件峰值跨导达到17 mS/mm。由于栅漏电特性较差,器件的三端击穿电压仅为23 V@V_(gs)=–12 V。采用高介电常数的HfO_2或者Al_2O_3/HfO_2复合结构作为栅下介质能够改善栅漏电特性,提升器件的击穿性能。     

退火处理对Y2O3薄膜结构和光学性能的影响

采用射频磁控溅射法以Y2O3陶瓷为靶材在单晶si(Ⅲ)和石英表面制备了Y2O3薄膜.利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见(UV-VIS)光谱仪和傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪对真空退火前后Y2O3薄膜的结构和光学性质进行了分析研究.结构研究表明,在200℃条件下制备的Y2O3薄膜为非晶态,经600℃退火后出现单斜相,经800℃退火后薄膜完全转化为立方多晶,同时得到了不同晶面的晶粒尺寸;沉积态的Y2O3薄膜由球状颗粒排列组成,经800℃真空退火后薄膜为柱状晶.光学性质研究发现,真空退火后Y2O3薄膜的红外透过率显著下降;使用Tauc作图法得到不同结晶条件下的光学带隙,发现薄膜的光学带隙与结晶条件有关,并且退火后薄膜的光学带隙明显减小.     

双氧水和退火温度对WO_3薄膜光电化学性质的影响

以WO3粉体合成的W络合离子作为前驱液,超声喷雾热裂解法（USP）制备出WO_3薄膜,研究前驱液中H_2O_2添加量、薄膜沉积温度和薄膜退火温度对WO_3薄膜光电化学性能的影响,利用XRD、UV-vis和光电流光谱（IPCE）等对薄膜进行表征,实验结果表明,USP制备的WO_3薄膜为单斜相且沿（200）晶面优势生长;前驱液中双氧水量的增加导致WO_3薄膜禁带宽度（E_g）增加;薄膜的平带电位（Vfb）在-0.27~-0.05V之间（vs.SCE,pH=7）,且掺杂浓度随退火温度升高而降低;在0.1M的Na_2SO_3溶液中,薄膜的IPCE随退火温度升高而降低,随H_2O_2量的减小IPCE增高。     

光悬浮区熔定向凝固Al_2O_3/Er_3Al_5O_(12)和Al_2O_3/Yb_3Al_5O_(12)共晶陶瓷的制备与性能研究（英文）

本研究探索了光悬浮区熔法制备Al_2O_3/Er_3Al_5O_(12)(ErAG)和Al_2O_3/Yb_3Al_5O_(12)(YbAG)定向凝固共晶陶瓷。在10 mm/h的抽拉速率下成功获得了凝固组织均匀、内部无裂纹或孔洞的高质量共晶陶瓷。通过高分辨三维X射线衍射仪研究了Al_2O_3和RE_3Al_5O_(12)在三维空间的分布与组织结构;利用电子背散射衍射技术分析了定向凝固末期Al_2O_3和RE_3Al_5O_(12)两相的晶体学择优取向和相界面关系。力学性能表征结果显示,Al_2O_3/ErAG和Al_2O_3/YbAG具有优异的力学性能,二者的维氏硬度分别为(13.5±0.4)和(12.8±0.1) GPa;断裂韧性分别为(3.0±0.2)和(3.2±0.1) MPa·m~(1/2)。     

保护气氛下反应烧结MoSi_2/Al_2O_3复合陶瓷

以金属Mo粉、Si粉和Al粉为原料,采用反应烧结法制备MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料,有效增强其室温韧性和强度,并揭示其电阻率随烧结温度变化规律。利用XRD和SEM分析不同温度烧结后MoSi_2/Al_2O_3复合材料试样的物相组成和微观结构;研究不同烧结温度下试样的力学和电学性能。结果表明:在氩气保护气氛下1 200℃时,MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料的各项性能较好,其显气孔率为20.7%,体积密度为4.8g/cm~3,断裂韧性值为9.72MPa·m1/2,电阻率为6.0×10~(-2)Ω·cm。所制备的MoSi_2/Al_2O_3陶瓷复合材料物相结构主要由Al_2O_3包覆MoSi_2形成的连续包覆相组成,组织结构均匀。烧结温度为1 200℃时,MoSi2导电相由弥散分布变成相互连接的网络状分布,且Al_2O_3包覆MoSi_2导电相的包覆层变薄,包裹的MoSi_2颗粒之间易于突破包覆相而互相连通,有助于降低电阻率。     

TiO2-KTaO3复合薄膜制备与湿敏传感性质研究

通过溶胶凝胶法和旋涂法制备了单层和双层TiO2-KTaO3薄膜,并在不同的温度下退火1h,研究了该薄膜的湿敏传感特性.通过扫描电镜和X射线衍射研究了薄膜的形态特性,发现该薄膜具有纳米颗粒和毛细多孔结构.环境湿度变化从12%RH～97%RH的变化过程中,在500℃下退火的TiO2/KTaO3薄膜具有很高的灵敏度.对比单层薄膜,双层薄膜显示出有更大的电阻变化范围.还研究了TiO2/KTaO3薄膜的湿敏传感机理.     

纳米Al_2O_3掺杂对AM60B镁合金表面微弧氧化膜层结构和耐蚀性的影响

为促进大面积镁合金表面耐蚀性能优良的微弧氧化膜层的工业化生产,在硅酸盐水溶液中掺杂纳米Al_2O_3颗粒对AM60B镁合金进行微弧氧化;采用扫描电镜、X射线衍射仪及盐雾试验分析了掺杂纳米Al_2O_3颗粒对氧化膜层的形成过程、形貌、成分以及耐蚀性的影响。结果表明:掺杂纳米Al_2O_3微弧氧化膜物相组成主要有MgO、MgAl_2O_4、Mg_2Si_2O_4、Al_2O_3,纳米Al_2O_3的掺杂能提高氧化膜的密度,促进薄膜生长,使表面孔隙分布更均匀,尺寸更小;掺杂纳米Al_2O_3氧化膜的耐蚀性较未掺杂氧化膜的大幅提高。