MgO·1.5Al2O3透明陶瓷的无压/热等静压烧结制备

镁铝尖晶石透明陶瓷是典型的结构功能一体化材料, 具有优异的光学和机械性能。实验合成了颗粒细小、均匀的单相MgO·1.5Al₂O₃陶瓷粉末, 并且利用XRD全谱拟合软件Fullprof和尖晶石位置分配程序SIDR两步法确定其晶体结构为(Mg_0.46Al_0.54)^IV[Mg_0.26Al_1.64□_0.09]^VIO₄。再通过真空无压烧结结合热等静压烧结制备出了高性能的透明陶瓷, 热等静压18 MPa下1850℃烧结4 h所得样品的致密度达到99.75%, 厚度为2 mm的烧结样品可见光透过率达到65%, 红外波段透过率达到80%以上, 维氏硬度为(12.75±0.12) GPa, 杨氏模量为277 GPa。     

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y₂O₃/Al₂O₃ (A, 2:3; B, 3:1, 总量15 wt%)为烧结助剂, 通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明: 在1700℃保温2 h情况下, 烧结助剂A 与B对应的样品中α-Si₃N₄相全部转化为β-Si₃N₄; 添加5wt% SiC, 烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%, 且抗弯强度为521.8 MPa, 相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能, 且Si₃N₄/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。     

Al2O3/BaZrO3双陶瓷界面微观组织演化及机理

以Al₂O₃为背层(硅溶胶为粘结剂), 电熔BaZrO₃作为面层材料(钇溶胶为粘结剂), 1550℃烧结后制成50 mm×25 mm×5 mm的Al₂O₃/BaZrO₃双陶瓷试样。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和EDS等手段观察了BaZrO₃层和Al₂O₃/BaZrO₃界面的显微结构, 研究了BaZrO₃与Al₂O₃的界面反应。结果表明, 面层由BaZrO₃基体和分布其上的大小10 μm左右的Y稳定的ZrO₂晶粒组成; Al₂O₃/BaZrO₃界面发生反应形成厚约300 μm的过渡层, 界面反应生成物有BaOAl₂O₃、ZrO₂和BaO·Al₂O₃·2SiO₂。界面从单纯的BaZrO₃/Al₂O₃双陶瓷结构演变为BaZrO₃、ZrO₂、BaO·Al₂O₃、BaO·Al₂O₃·2SiO₂和Al₂O₃等多种物相组成的复杂结构。反应过程中Al元素基本不迁移扩散, BaZrO₃中Ba元素向Al₂O₃所在的位置扩散形成BaO·Al₂O₃, 残留物形成一层条状ZrO₂, 而BaO·Al₂O₃·2SiO₂围绕着EC95(Al₂O₃+5%SiO₂)粉体颗粒周围生成。     

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。     

织构化ZrB2-SiC超高温陶瓷中取向关系的EBSD研究

以放电等离子体烧结的织构化ZrB₂-SiC复相陶瓷为研究对象, 利用SEM和EDS方法对相组成进行分析。研究发现, 由于初始粉体与杂质之间存在多种反应, 陶瓷中出现相当含量的ZrC新相及少量的ZrO₂、BN相。与利用TEM研究新生成相与主相间取向关系的常规方法相比, SEM中EBSD方法不但能研究该取向关系, 还可同时对大量相界进行研究以获得统计性结果, 从而避免人为选择性。利用该方法, 对ZrB₂与ZrC相间可能存在的三种取向关系(011¯0)||(111)&[21¯1¯0]||[101¯]、(112¯0)||( 2¯02)&[0001]||[111]和(1¯21¯0)||(2 2¯0)&[0001]||[110]进行验证, 确定本实验中所得复相陶瓷中两相间不存在特定取向关系, 从而推断ZrC的成相遵循均匀成核模式, 而非外延成核。     

碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料, 利用碳热还原-反应烧结法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷, 考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。XRD分析表明烧结后的试样成分除了少量的α-Si₃N₄相和晶间相Y₂Si₃O₃N₄外, 其余都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示微观组织由棒状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成。通过改变硅粉的含量, 制备了不同气孔率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷。     

莫来石含量对钙长石/莫来石复相多孔陶瓷组织结构与性能的影响

以CaCO₃、SiO₂、α-Al₂O₃为原料, 采用泡沫注凝法制备了不同莫来石含量的钙长石/莫来石复相多孔陶瓷, 研究了莫来石含量对复相多孔陶瓷的体积密度、气孔率、抗压强度、热导率及微观组织和结构的影响. 结果表明, 莫来石含量对气孔率有很大的影响, 烧结过程中液相出现引起的收缩是气孔率下降的主要原因; 在气孔率相近的情况下, 莫来石含量较高试样的抗压强度和热导率也较高, 致密的孔壁、长柱状的莫来石晶粒使得复相多孔陶瓷的抗压强度提高. 所制备的钙长石/莫来石复相多孔陶瓷的开口气孔率介于60.8%~75.2%, 抗压强度为12.94~36.95 MPa, 热导率为0.30~1.33 W/(m·K).     

热等静压烧结制备细晶粒Ce,Y:SrHfO3闪烁陶瓷

Ce:SrHfO₃陶瓷因具有高密度和高有效原子序数, 对高能射线具有很强的阻止能力。同时, Ce:SrHfO₃陶瓷还具有快衰减和高能量分辨率等优异的闪烁性能, 引起了研究人员的广泛关注。由于传统的烧结方法难以实现非立方结构Ce:SrHfO₃陶瓷的透明化, 本研究采用真空长时烧结和短时真空预烧结合热等静压烧结(Hot Isostatic Pressing, HIP)方法制备Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。以金属氧化物和碳酸盐为原料, 1200 ℃下煅烧8 h可以获得平均粒径为152 nm的纯相Ce,Y:SrHfO₃粉体。1800 ℃真空烧结20 h获得平均晶粒尺寸为28.6 μm的不透明的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷, 而两步烧结法可以制备光学透过率良好的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。本研究详细分析了陶瓷致密化过程中微结构的演变, 探究了预烧结温度对Ce,Y:SrHfO₃陶瓷密度、显微结构和光学透过率的影响。真空预烧(1500 ℃×2 h)结合HIP后处理(1800 ℃×3 h, 200 MPa Ar)所获得的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在800 nm处的最高直线透过率为21.6%, 平均晶粒尺寸仅为3.4 μm。在X射线激发下, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在400 nm处产生Ce³⁺ 5d-4f发射峰, 其XEL积分强度比商用锗酸铋(BGO)晶体高3.3倍, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在1 μs门宽下的光产额约为3700 ph/MeV。良好的光学和闪烁性能可以拓宽Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在闪烁探测领域的应用。     

高性能可加工3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷的制备

利用化学包覆和热压烧结制备出3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷,BN体积分数分别为10%～30%.XRD和TEM揭示,大长径比的纳米h-BN颗粒均匀分布在ZrO2晶界;与原始尺寸相比,ZrO2晶粒没有明显长大.与对应的微米复相陶瓷相比较,3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷的弯曲强度及断裂韧性得到显著提高.当BN的体积分数达到20%时,复相陶瓷可用WC刀具容易地加工.BN的体积分数达到30%时,3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷具有最佳的综合性能:弯曲强度为774MPa,断裂韧性为7.85MPa·m1/2,以及优异的可加工性能.     

CaO-B2O3玻璃助烧的零膨胀系数β-锂霞石陶瓷的制备及性能研究

采用固相反应法制备CaO-B₂O₃玻璃（简称“CB”玻璃）助烧的零膨胀系数β-锂霞石陶瓷。通过差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)手段分别对CB玻璃的热学特性和助烧后的β-锂霞石陶瓷样品的物相与显微形貌进行表征。结果表明, CB玻璃具有良好的助烧效果, 可以显著降低β-锂霞石陶瓷的烧结温度(从1300℃降至1150℃), 并大幅提高陶瓷的相对密度(从93.3%提高到97.4%)。加入CB玻璃助烧剂, β-锂霞石陶瓷致密性显著提高, 内部无微裂纹存在。加入4wt%和6wt% CB玻璃的β-锂霞石陶瓷在室温~200℃范围内具有零膨胀系数, 分别为0.02×10^-6/K和0.4×10^-6/K。然而, 加入8wt% CB玻璃的β-锂霞石陶瓷样品中产生了具有高正膨胀系数的新物相LiAlO₂, 使样品的热膨胀系数提高至3.46×10^-6/K。     

熔盐法合成高导热磷化硼及其热管理性能研究

随着电力电子器件封装密度提高, 开发导热性能优异的热界面材料受到了广泛关注。绝大多数传统导热填料的热导率较低, 因此合成新型高导热填料是提高热界面材料导热性能的重要途径。本研究通过简单的熔盐法合成了高导热的磷化硼(BP)颗粒, 与氮化硼(h-BN)混合并通过搅拌和浇注的方法填充到环氧树脂(EP)基体中制备得到树脂基复合材料(BP-BN/EP)。实验结果表明：采用三盐法(NaCl : KCl : LiCl)合成的BP产率最高达到74%, 相对于单盐法(41%)和双盐法(39%)分别提高了33%和35%。对于BP-BN/EP复合材料, 复合材料的微结构显示BP和BN颗粒均匀分布在环氧树脂基体。当混合填料体积分数为30%时, 该复合材料的热导率达到1.81 W•m^-1•K^-1, 是纯树脂热导率(0.21 W•m^-1•K^-1)的8.6倍, 这与BP颗粒作为桥梁连接相邻BN颗粒形成导热网络有关。除此以外, 相较于不含BP的复合材料(SBN-BN/EP), BP-BN/EP复合材料展现出更加优异的热导率、热稳定性和较好的热力学性能。因此, 熔盐法合成的BP在热管理领域具有较大的应用前景。     

氮化铝/氮化硼/碳纳米管/硅橡胶复合材料的力致填料取向对导热性能的影响

随着科学技术的发展,电子元器件发热量大幅度增加,因此开发兼具高导热和高绝缘性能材料日益迫切。以甲基乙烯基硅橡胶（SR）为基体,碳纳米管（CNTs）、六方氮化硼（BN）以及氮化铝（AlN）为导热填料,通过机械共混法制备导热复合材料。研究3种导热填料复配对复合材料的导热性能、绝缘性能和力学性能的影响,研究填料取向对复合材料导热性能的影响,研究材料表面温升与加热时间的关系。采用Agari模型预测复合材料的理论热导率。通过热红成像、扫描电子显微镜、X射线衍射分析、热重分析等对复合材料进行表征。结果表明：随着复配导热填料中AlN用量的减少,BN和CNT_S用量的增加,复合材料的热导率逐渐升高;当AlN为80 phr,BN为68 phr,CNTs为2 phr时,复合材料的垂直热导率为1.857 W·m^-1·K^-1,平行热导率为2.853 W·m^-1·K^-1,体积电阻率为2.18×10¹² Ω·cm,拉伸强度达4.3 MPa,复合材料的综合性能较好。     

无压烧结制备高致密度AlN-BN复合陶瓷

以低温燃烧合成前驱物制备的比表面积为17.4m²/g的AlN粉末和市售BN粉末为原料, 利用无压烧结工艺制备AlN-15BN复合陶瓷, 研究了复合陶瓷的烧结行为以及制备材料的性能, 结果表明: 由于AlN粉末的烧结活性好, 复合材料的烧结致密化温度主要集中在1500～1650℃之间, 在1650℃烧结后, AlN-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6%. 继续升高烧结温度, 材料的致密度变化不大, 热导率继续增加. 在1850℃烧结3h后, 可以制备出相对密度为96.1%, 热导率为132.6W·m^-1·K^-1, 硬度为HRA64.2的AlN-15BN复合陶瓷. 提出了高比表面积的AlN粉末促进复合陶瓷烧结的机理, 利用XRD, SEM等手段对烧结体进行了表征.     

BN表面沉积纳米Sn对BN/环氧树脂复合材料导热绝缘性能的影响

采用液相还原法,制备了BN表面沉积纳米Sn粒子(BN-Sn NPs)杂化材料,用于环氧树脂(EP)的导热绝缘填料。BN-Sn NPs表面纳米Sn的粒径和熔点分别为10~30 nm 和166.5~195.3℃。BN表面沉积纳米Sn后,粉体Zeta电位及压片的导热系数增加,EP滴在压片表面的接触角降低。在BN-Sn NPs/EP复合材料固化过程中,BN-Sn NPs表面纳米Sn熔融烧结,有利于填料相互桥联在一起,降低接触热阻,并改善界面性能,从而提高BN-Sn NPs/EP复合材料的导热系数。当填料体积含量为30vol%时,BN-Sn NPs/EP复合材料的导热系数达1.61 W(m·K)?1,比未改性BN/EP复合材料的导热系数(1.08 W(m·K)?1)提高了近50%。Monte Carlo法模拟表明,BN和BN-Sn NPs在EP基体中的接触热阻(R_c)分别为6.1×106 K·W?1和3.7×106 K·W?1。与未改性BN/EP复合材料相比,BN-Sn NPs/EP复合材料的介质损耗增加,介电强度及体积电阻率降低,但仍具有良好电绝缘性能。      

Investigation of the physical and mechanical properties of hot-pressed machinable Si3N4/h-BN composites and FGM

A new design method of machinable ceramic composites was proposed, which applies the graded-structure concept to the design of machinable Si₃N₄ ceramics. Silicon nitride/hexagonal boron nitride (h-BN) ceramic composites and functionally graded materials were fabricated by hot pressing at 1750 °C for 2 h, varying the alignment of the amount of hexagonal BN using powder layering method. The improved machinability of Si₃N₄/h-BN composite can be attributed to addition of layered structure hexagonal BN. Hexagonal BN possesses excellent cleavage planes perpendicular to the c-axis. Ease of machining depends on degree of crystal interlocking; hence volume content of h-BN crystals and their aspect ratio affect machinability. The texture of h-BN and β-Si₃N₄ was observed during hot pressing sintering. Physical and mechanical properties of Si₃N₄/h-BN with different content of h-BN were investigated, such as bulk density, Vickers's hardness, flexural strength, and elastic modulus. All of these properties are important for the design of the machinable Si₃N₄/h-BN FGM (Functionally Graded Materials).     

基于CO_2连续激光器模拟的氮化物填充聚四氟乙烯复合材料耐烧蚀性能

通过在聚四氟乙烯(PTFE)基体中添加不同比例微米、纳米尺度氮化硼(BN)或氮化铝(AlN),以提高高压断路器PTFE喷口复合材料的耐电弧烧蚀性能。利用CO2连续激光器烧蚀PTFE喷口材料来模拟电弧烧蚀过程,分析了光反射率、热导率以及相对介电常数对烧蚀量的影响。通过比较复合材料烧蚀量大小和数值分析结果可知,材料热学参数(热导率和热扩散系数)对烧蚀量起主要作用,BN/PTFE复合材料的耐烧蚀能力优于AlN/PTFE复合材料,10.0%BN/PTFE复合材料的热导率可以达到0.46W/(m·K),比纯PTFE的提高了92%,相应烧蚀过程中的质量损失为21.8mg,比3.0%AlN/PTFE复合材料的质量损失降低了47%,有效提高了喷口复合材料的耐烧蚀能力。     

Thermal conductivity of boron nitride reinforced polyethylene composites

The thermal conductivity of boron nitride (BN) particulates reinforced high density polyethylene (HDPE) composites was investigated under a special dispersion state of BN particles in HDPE, i.e., BN particles surrounding HDPE particles. The effects of BN content, particle size of HDPE and temperature on the thermal conductivity of the composites were discussed. The results indicate that the special dispersion of BN in matrix provides the composites with high thermal conductivity; moreover, the thermal conductivity of composites is higher for the larger size HDPE than for the smaller size one. The thermal conductivity increases with increasing filler content, and significantly deviates the predictions from the theoretic models. It is found also that the combined use of BN particles and alumina short fiber obtains higher thermal conductivity of composites compared to the BN particles used alone.     

以YbH2-MgO体系为烧结助剂制备高热导率高强度氮化硅陶瓷

以YbH2-MgO体系为烧结助剂,采用两步法烧结制备了高热导率高强度氮化硅陶瓷,研究了YbH2-MgO对氮化硅致密化行为、相组成、微观形貌、热导率和抗弯强度的影响.在预烧结阶段,YbH2在还原SiO2的同时原位生成了Yb2O3,进而形成"缺氧–富氮"液相.该液相不仅有利于晶粒的生长,更有利于阻碍晶格氧的生成,相较于Yb...     

微波烧结制备ZrO2-AlN复合陶瓷的微观结构与性能研究

氧化锆(ZrO₂)陶瓷具有出色的机械性能, 但其应用受到低热导率(Thermal Conductivity, TC)的限制。本研究设计并通过微波烧结制备了高热导率氧化锆-氮化铝(AlN)复合陶瓷, 优化制备条件后, 抑制了两种物质之间的反应, 获得了致密的复合陶瓷(相对密度>99%), 详细研究了该复合陶瓷的组织演变、热学性能和力学性能。研究结果表明, 随着AlN含量的增加, 复合陶瓷的室温下热导率、热扩散系数和热容增加, 分别达到41.3 W/(m·K)、15.2 mm²/s和0.6 J/(g·K)。这种具有高热导率和抗热震性的ZrO₂-AlN复合复合陶瓷在能源系统的高温热交换材料领域具有广阔的应用前景。     

氮化硼及其在导热复合材料中的研究进展

目的 从氮化硼的表面改性、取向结构、形态含量以及杂化填料等4个方面介绍氮化硼填充导热复合材料的基础研究进展,为导热聚合物在电子封装领域的应用提供一定的研究思路。方法 通过对近年来国内外的相关文献进行分析和总结,归纳出微/纳氮化硼的产业化制备方法以及产品性能,并介绍微/纳氮化硼填料对聚合物基复合材料导热性能影响的研究情况。结论 氮化硼各方面均具有优异的性能,可用于制备填充型高导热复合材料。