Al、O含量对SiAlCO纤维高温转化为Si(Al)C纤维过程的影响

采用不同Al含量的聚铝碳硅烷(PACS)为先驱体, 通过不同的PACS纤维不熔化方法调节O引入量, 制备了具有不同Al和O含量的连续SiAlCO纤维。研究了SiAlCO纤维经高温处理转变为Si(Al)C纤维过程中, Al、O含量对SiC_xO_y相分解、β-SiC结晶生长和微观形貌的影响。结果表明: 纤维中SiC_xO_y相的分解温度区间为1300~1700℃, 与Al、O含量基本无关; 提高Al含量可减少纤维在高温下表面形成粗大SiC结晶颗粒和相互连通的气孔, 并且对1700℃以上β-SiC结晶生长的抑制作用增强, 有利于烧结致密化; 利用纤维中O元素, 以放出CO或CO₂方式脱除富余C, 但O含量过高导致气体逸出时产生较大孔洞, 不利于烧结致密化。当Al和O含量分别约为0.6wt%和9wt%时, SiAlCO纤维经高温处理后能得到具有较大β-SiC晶粒尺寸的致密化Si(Al)C纤维。     

耐高温的SiC(Al)纤维

聚硅碳硅烷 (PSCS)与乙酰丙酮铝(Al(AcAc)₃)在一定条件反应制备了耐高温SiC(Al)纤维先驱体聚铝碳硅烷( PACS)。PACS通过熔融纺丝、预氧化处理、低温烧成、高温烧结等一系列工艺过程制备了耐高温SiC (Al)纤维 。SiC (Al) 纤维的化学组成为Si₁C_1.15O_0.026Al_0.013,主要结构是平均晶粒为95 nm的β-SiC,O和游离C含量均大大低于Nicalon纤维 ( O>10wt%,游离C>10wt%),同时含有微量的Al和少量的 α -SiC。纤维表层O含量和Si含量略高于纤维内部,表面光滑平坦,没有明显表面缺陷。 SiC (Al) 纤维的平均直径为13 μm,平均强度为2.3 GPa,1400℃氩气中处理1 h,强度保留率95%以上;1800℃氩气中处理1 h,强度保留率为71%。纤维的高温稳定性高于Nicalon纤维,低于Tyranno SA纤维。      

共烧结法制备梯度致密化Al2O3中空纤维膜

用实验室自制的Al2O3中空纤维膜为基膜,以Al2O3粉末分散液和Al粉分散液为原料,用真空抽滤法与浸渍法制备过渡层,再浸涂勃母石溶胶,烧结形成梯度致密化Al2O3中空纤维膜.讨论了梯度致密化Al2O3中空纤维膜的形貌、泡点压力、膜孔径与渗透性能等因素.结果表明,造成膜性能差异的主要原因有:(1)Al2O3粉末与Al粉的熔点差异;(2)真空抽滤形成的滤饼与浸涂形成的吸附层之间的厚度差.同时,所制得的梯度致密化Al2O3中空纤维膜纯水通量为17～2 990 L/(m2·h·0.1 MPa),平均孔径为0.04～0.52 μm.     

多壳层化中空微球两相陶瓷生物材料制备研究

利用硅灰石(CaSiO₃)和β-磷酸三钙(β-TCP)在骨损伤环境中降解速率存在显著性差异的基本特性, 以海藻多糖凝胶球为模板, 运用层-层包裹方法构建CaSiO₃、β-TCP交替包裹的多壳层化中空微球。首先, 将海藻酸钠与硅酸钠的混合水溶胶逐滴加入到温和搅拌的硝酸钙水溶液中, 形成由水合硅酸钙盐为壳层的海藻多糖基复合微球, 然后将该复合微球依次浸入到含β-TCP的海藻酸钠溶液和含CaSiO₃的海藻酸钠溶液中, 温和搅拌后将微球悬浮液分离, 再经真空冷冻干燥和850℃煅烧处理, 从而获得以CaSiO₃为最内壳层并具有双壳层或三壳层的中空微球。按类似步骤也可以制备以β-TCP为最内壳层的多壳层中空微球。运用SEM、EDX、XRD和FTIR对该类微球的微结构和组成进行了分析。运用弱酸性Tris缓冲液(pH=5.2)对双壳层中空微球的降解。实验证明, 缓冲液中硅、磷浓度变化特征与其外壳层、内壳层化学组成(即β-TCP或CaSiO₃)密切相关。本研究结果对构建降解速率阶段可调的复合陶瓷多孔生物材料以及研究原位骨再生效率与孔道网络演化规律之间关系等具有重要学术价值。     

纳米Al2O3化学镀铜粉杂质对烧结致密化的影响

用化学镀铜方法制备了纳米Al2O3化学镀铜复合粉末,并用常规粉末冶金方法对粉末的烧结特性进行了研究.纳米Al2O3化学镀铜复合粉末具有异常的粉末烧结特性和难于烧结的特点.通过对粉末清洗、热重分析(TG)、粉末及烧结试样的场发射扫描电镜(FT-SEM)及能谱(EDS)的观察分析,发现纳米Al2O3化学镀铜粉末表面吸附了化学镀溶液的杂质.这些杂质在粉末高温还原及烧结过程中发生热解,并在铜的表面沉积碳,影响了纳米Al2O3化学镀铜粉的烧结.     

粉末粒径对热压烧结碳化硼致密化及力学性能的影响

采用平均粒径分别为3.5 μm、1.5 μm和200 nm的碳化硼粉体为原料经1850℃热压烧结制备了碳化硼陶瓷, 研究了粉体粒径对陶瓷烧结致密化过程及其性能的影响。根据保温时间对线收缩率的影响及热压初期的塑性流动机理, 得出了不同粉体间烧结初期的激活能差。结果表明: 在相同工艺条件下, 随着粉体平均粒径的减小, 粉体的扩散激活能降低, 致密化初始温度降低, 而且完成塑性流动所需时间也会明显缩短, 致密化速率加快, 致密度增大; 碳化硼陶瓷的显微结构与力学性能亦随着粉体粒径的减小而改善; 1850℃保温1 h后, 平均粒径为200 nm的粉体制备的碳化硼陶瓷相对密度可达90.5%, 硬度为(17±1.8) GPa。     

添加Nb对Fe74Al4Ga2P12B4Si4非晶合金晶化过程的影响

利用X射线衍射(XRD)、差热分析(DSC)和扫描电镜(SEM)方法试验研究了Nb元素对Fe-(Al,Ga)-(P,C,Si,B)系合金非晶晶化的影响.结果表明:Fe73Nb1Al4Ga2P12B4Si4的晶化过程为α-Fe→α-Fe Fe5SiP Al0.7Fe3Si0.3 Fe3B 剩余非晶化相;替代元素Nb的加入提高了材料的晶化温度,改变了Fe74Al4Ga2P12B4Si4的晶化激活能,其中形核激活能(Eg)、晶化起始激活能(Ex)和第一晶化峰激活能(Ep1)都大大增加;另外,Nb的加入显著降低了合金晶化后的晶粒尺寸,并改善了晶粒的均匀度.     

烧结气氛对Ni-Fe尖晶石陶瓷致密化和导电性能的研究

制备了不同气氛下烧结的NiFe2O4陶瓷材料,研究了烧结气氛和烧结温度对NiFe2O4。陶瓷物相组成、致密度、导电率和显微组织的影响。结果表明：NiFe2O4在N2气氛下烧结时,晶格发生部分畸变,但物相组成不发生改变;与空气条件下烧结过程相比,N2气氛在保证材料获得较高的致密度和导电率的同时,有效降低了烧结温度。NiFe2O4陶瓷在N2气氛中1250℃烧结时,致密度为93．20％,960℃下的导电率20．83S／cm,气孔率为6．80％,平均晶粒粒径为4～5μm。     

形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响

以α-Al₂O₃为原料, 采用碳热还原氮化法合成AlON粉体, 利用活性炭和亚微米碳粉改变球磨后一次粉体(α-Al₂O₃和C混合粉体)的形核密度, 并研究形核密度对AlON粉体相组成、形貌及其透明陶瓷透光性的影响。结果表明, 形核密度不同的一次粉体在1750℃保温60 min均能合成纯相AlON粉体, 但是所合成的两种AlON粉体形貌和性能差异较大。高形核密度下(添加活性炭)合成的AlON粉体形貌不规则、结构疏松且晶粒较小, 并易于球磨获得细颗粒粉体(~0.93 μm); 而低形核密度下(添加亚微米碳粉)合成的AlON粉体整体形貌呈近球形, 晶粒发育较完整, 且尺寸较大, 该粉体球磨后颗粒尺寸较大(~2.13 μm)。因此, 形核密度是影响AlON粉体形貌、结构特征和破碎性的主要因素。研究结果表明, 高形核密度粉体合成的AlON粉体具有更好的烧结活性, 它在1880℃保温150 min获得的透明陶瓷最大红外透过率达76.5% (3 mm厚), 比低形核密度粉体制备的透明陶瓷提高48.3%。因此, 以α-Al₂O₃为原料时, 提高形核密度有利于制备颗粒较小的高活性AlON粉体, 该粉体适合制备高透过率AlON透明陶瓷。     

保温时间对β-Sialon结合镁铝尖晶石-碳材料的影响及其氧化动力学

以电熔尖晶石、Si粉和鳞片石墨为主要原料, 木质磺酸钙溶液(1.25 g/mL)为成型结合剂, 在氮气气氛下1450℃分别保温1、2、3和4 h原位生成β-Sialon结合MgAl₂O₄-C材料, 研究了保温时间对材料的物相组成、β-Sialon的显微结构及常规物理性能的影响, 并对该复合材料进行氧化动力学研究。结果表明: 当保温时间从1 h增加到4 h, 试样的物相变化规律基本相同, Si单质相消失, 完全转化为SiC、Si₃N₄和β-Sialon(Si₃Al₃O₃N₅)。当保温时间为3 h时, 生成的β-Sialon(Si₃Al₃O₃N₅)为完整圆柱状晶粒, 尺寸分布均匀, 交错成网络结构。随着保温时间的增加, 试样内部产生较多的SiO气体, 导致试样的显气孔率增加, 体积密度下降, 耐压强度和抗折强度先增加后下降, 当保温时间为3 h时, 耐压强度和抗折强度达到最大。氧化动力学研究表明, 氧化过程随着时间的推移分为化学反应控制阶段、化学反应和扩散共同控制阶段及扩散控制三个阶段。     

异型(三叶型)截面碳化硅纤维制备工艺研究

以聚碳硅烷（PCS）为原料,经不熔化和烧成制得三叶型碳化硅纤维,研究了纺丝温度,压力,收丝速度对纤维异形度和当量直径的影响,研究表明,较低的纺丝温度,适当高的纺丝压力和较低的转速有利于提高纤维的异形度,抗拉强度平均提高约30％。     

微波加热催化反应低温制备β-SiC粉体

以硅粉和酚醛树脂为原料, 硝酸镍为催化剂前驱体, 采用微波加热催化反应法, 在流通氩气气氛中1150℃/0.5 h反应后合成了β-SiC粉体。研究了反应温度、催化剂用量和保温时间等对合成β-SiC的影响。采用XRD、SEM和TEM对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明: 微波加热条件下, 无催化剂存在时, β-SiC的完全合成温度为1250℃; 而添加1.0wt%的Ni作催化剂时, 1150℃/0.5 h反应后即可合成纯相的β-SiC。所合成的试样中都存在着颗粒状和晶须状两种SiC, 加入催化剂后会使试样中β-SiC晶须的长径比变大。密度泛函理论(DFT)计算结果表明, Ni-Si合金纳米颗粒的形成使Si原子之间的键长拉长, 弱化了Si原子之间的结合强度, 进而促进了Si粉在低温下的碳化反应。     

纳米ZnO对纳米ZrO2(8Y)致密特性及电导率影响研究

采用纳米ZrO2(8Y)粉和纳米ZnO粉为原料,对掺少量ZnO的ZrO2(8Y)进行无压烧结研究.实验结果表明,掺少量的ZnO能促进ZrO2与Y2O3的反应,加快四方相向立方相的转变,样品致密度和电导率显著提高.掺0.5wt％ZnO样品在1200℃煅烧2h的陶瓷致密度为94％,700℃时的电导率为9.02×10-3cm-1·Ω-1.     

Effect of the microstructure on the cutting performance of superhard (Ti,Si,Al)N nanocomposite films

A d.c. reactive magnetron sputtering technique was used to deposit (Ti,Si,Al)N coatings onto WC-Co cutting tools. The microstructure of the coatings was analysed using X-ray diffraction (XRD) and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) measurement. Before the cutting experiments, the XRD results revealed a structure indexed to an fcc TiN. The results obtained by the XRD tests, with detector variation in asymmetric mode (rocking curves) showed a decrease in the quality of the fiber texture in the (111) grains with the change on deposition chamber geometry (two magnetrons in place of four magnetrons). Cross-sectional HRTEM images of the (Ti,Al)N sample showed grains with a diameter between 16 and 30 nm, while for the (Ti,Si,Al)N samples grains with a diameter between 6 and 10 nm were observed. Furthermore, through the visualization of bright field images it was possible to discern a columnar structure. For samples prepared at high deposition rates (2 μm/h), HRTEM micrographs revealed the formation of the multilayer stacking of (Ti,Si)N/(Ti,Al)N.     

Al含量对(Ti,Al)N涂层结构性能的影响

(Ti，A1)N是20世纪80年代末期在TiN基础上发展起来的一种新型多元涂层材料。由于加入Al元素，(Ti，Al)N不但硬度、耐磨性优于TiN，而且大大改善了涂层的抗高温氧化性能。综述了Al元素在(Ti，Al)N涂层中的作用机理，以及Al含量对(Ti，Al)N涂层的晶体结构、抗高温氧化、硬度和耐磨性的影响。指出当Ti和Al的比例近似为1：1时，(Ti，Al)N涂层将获得优越的综合使用性能。     

O2分子在Al(110)表面选择吸附性的对比研究

采用密度泛函理论中广义梯度近似(GGA)计算方法对比分析了 O2分子在 Al(110)面3个不同吸附位(顶位、桥位和穴位)的吸附性质,通过吸附能的比较,桥位的吸附能高于顶位和穴位,是最佳的吸附位。吸附质的态密度、吸附物 O2分子轨道电荷分布的变化以及金属表面原子轨道电荷分布的变化揭示了吸附过程中电荷的转移趋势。计算结果表明,通过分析吸附质的原子轨道电荷分布和电子态密度,发现 O2在 Al(110)表面吸附的过程中,主要是 O 原子的2P 轨道和 Al 的3S 轨道的电子相互作用,并展示出较强的化学吸附。     

Al—Si—Cu—Mg系合金W（AlxSi4Mg5Cu4）相与Al2Cu相的显示与鉴别

研究了Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ－Ｍｇ系中富铜的Ｗ（ＡｌｘＳｉ４Ｍｇ５Ｃｕ４）相与Ａｌ２Ｃｕ相的金相显示鉴别法，并用化学染色试剂彩色显示区分铸造铝硅铜镁系合金（α＋Ｓｉ＋Ａｌ２Ｃｕ＋Ｗ）四元共晶中的Ｗ相及Ａｌ２Ｃｕ相。     

Effect of Heat Treatment on the Microstructure and Residual Stresses in (Ti,Al)N Films

(Ti,Al)N films were fabricated by arc ion plating (AIP) and then annealed within a range of temperatures from 200 to 500~0C for 30 min in vacuum. The results indicate that the average residual stresses decrease slightly from -5.84 to -4.98 GPa with increasing annealing temperature. The stress depth distribution evolves from a sharp "bell" shape to a mild "bell" shape, suggesting a more uniform stress state in the annealed films. The microstructure of the films was also investigated in detail. The as-deposited film consists of fine columnar crystals with an amorphous phase at the interface. During heat treatment, the columnar subgrain growth was observed; meanwhile, the phenomenon of crystallization has been identified at the interface. Further more, the relationship between the residual stresses and the microstructure of the films was explored and highlighted. In addition, there is no hardness degradation of the films during heat treatment.