微晶玻璃的制备与光谱特性

高温熔制摩尔组分为32CaO-12Y₂O₃-24Al₂O₃-31SiO₂-1Yb₂O₃的玻璃, 制得的玻璃于950、1050、1100℃三个不同温度进行热处理, 用XRD分析热处理后样品的相变, 用TEM观察1050℃热处理后的样品, 并研究了1050℃热处理前后样品的光谱特性. 研究结果表明: 玻璃在1050℃热处理后, 在玻璃中产生单一YAG相微晶颗粒; 热处理前后样品光谱特性的变化表明热处理后掺杂的Yb ³⁺离子择优进入到YAG晶格位, 制备得到了透明Yb:YAG微晶玻璃.     

Ce-YAG微晶玻璃的制备及其发光性能

采用高温固相熔融法在弱还原气氛下制备了Ce3+离子掺杂的Y2O3-A12O3-SiO2(SAY)系基础玻璃,并在1250℃~1300℃热处理一定时间制备了晶相为YAG的黄色微晶玻璃。通过XRD、SEM研究了微晶玻璃的结构及相组成;激发和发射光谱分析了Ce3+离子在玻璃及微晶玻璃不同基质中的发光特性,以及Al2O3/Y2O3摩尔比对微晶玻璃样品发光性能的影响。结果表明:基础玻璃经热处理能得到Ce-YAG微晶玻璃,晶粒大小在80~120nm范围内,晶粒发育良好。该微晶玻璃样品能被450nm有效激发,并在530nm处有宽带发射峰,归属于Ce3+的5d-4f(2F2/7)。该微晶玻璃在LED照明领域中有很大的应用开发价值。Al2O3和Y2O3的摩尔含量变化对微晶玻璃发光性能有较大影响,在Al2O3/Y2O3的摩尔比为1.5时,样品的发光性能最佳。     

Ni2+掺杂尖晶石相透明微晶玻璃制备及光学性能

实验制备了Ni²⁺掺杂的ZnO-MgO-Al₂O₃-SiO₂(ZMAS)体系的透明微晶玻璃, 研究了微晶玻璃的超宽带发光现象。热分析结果表明样品的玻璃化转变温度(T_g)和析晶峰温度(T_c)分别为754℃和948℃。采用X射线粉末衍射分析了两种热处理制度对玻璃的晶体形核、晶体生长及物相变化的影响, 结果表明: 采用阶梯温度热处理制度可以得到Ni²⁺掺杂的尖晶石相透明微晶玻璃。紫外-可见吸收光谱和荧光光谱测试表明制备的Ni²⁺掺杂ZMAS微晶玻璃中Ni²⁺以四配位和六配位共同存在于尖晶石相中, 红外荧光中心位于1324 nm的样品荧光半高宽达490 nm。样品的超宽带荧光主要是由于微晶玻璃中六配位Ni²⁺在ZnAl₂O₄和MgAl₂O₄形成的尖晶石相固溶体晶体场中的³T_2g(³F)→³A_2g(³F) 能级跃迁。实验结果表明, 制备的微晶玻璃在超宽带光纤放大器等光子器件中具有潜在的应用前景。     

Ce、Pr共掺LSO多晶薄膜的溶胶–凝胶法制备及其发光性能

采用溶胶–凝胶法结合旋涂工艺在单晶硅(111)上制备了Ce~(3+)、Pr~(3+)共掺杂的硅酸镥(Lu_2SiO_5)薄膜,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL)对(Ce,Pr):Lu_2SiO_5薄膜的物相、表面形貌及发光性质进行了研究和表征。结果表明:薄膜样品在1000℃下形成了A-Lu_2SiO_5纯相;在1100℃下形成了B-Lu_2SiO_5纯相。经1100℃煅烧后,通过SEM可以观察到薄膜表面均匀、平整、无裂纹,晶粒大小为200~300 nm,旋涂10层的薄膜厚度约为320 nm。从PL谱中可以发现:在共掺杂体系里,Pr~(3+)在跃迁过程中,有一部分能量传递给Ce~(3+)离子,使Ce~(3+)产生特征能级跃迁,并且使Ce~(3+)发射强度比单掺杂Ce~(3+)时的发射强度更强。     

Er3+/Ho3+共掺GeS2-In2S3-CsI玻璃上转换发光和能量传递研究

用熔融急冷法制备了系列Er3+/Ho3+共掺80GeS2-10in2S3-10CsI硫卤玻璃,测试了样品的状态稳定性、拉曼光谱、吸收光谱以及上转换光谱.在该样品中出现了强烈的绿光(526、549nm)和红光(660nm),分别对应于2H11/2-4I15/2(Er3+)、4S3/2→4I15/2(Er3+)十5S2(5...     

Nd3+/Yb3+共掺La2O3-TiO2-ZrO2微晶玻璃的制备及上转换发光研究

利用气悬浮方法制备了Nd³⁺/Yb³⁺共掺La₂O₃-TiO₂-ZrO₂前驱体玻璃, 通过热处理获得了微晶玻璃。通过DTA对前驱体玻璃的热稳定性进行了研究。利用光致发光谱, TEM和EDS对微晶玻璃进行了表征分析, 并研究了热处理对上转换发光的影响。结果表明: 玻璃转变温度和析晶起始温度分别为799℃和880℃. 在980 nm激光激发下, 样品发射出中心位于497, 523, 545, 603和657 nm处的五条发光带。热处理后样品上转换发光强度提高, 经过880℃保温50 min热处理的微晶玻璃显示了最强的上转换发光, 在545 nm处的发光强度是前驱体玻璃的11倍, 这是由于在微晶玻璃基质中存在致密柱状晶和Nd³⁺离子在晶体中富集造成的。     

SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉的水热合成及光致发光

采用水热法合成SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉,使用X射线衍射(XRD)、场发射环境扫描电镜(FSEM)以及荧光光谱(PL)等手段研究了荧光粉的晶体结构、表观形貌及发光性能。结果表明,SrMoO_4:Pr~(3+)荧光粉为类球形的纯相结构,激发峰为450 nm、473 nm和485 nm,发射峰为606 nm、625 nm和650 nm,在650 nm呈现良好的红光发射,可与蓝光LED芯片匹配。SrMoO_4:Pr~(3+)的发光强度随着Pr~(3+)掺杂量的增大而增强,掺杂量x=0.02时发光强度最强,继续增大Pr~(3+)掺杂量出现浓度猝灭现象。Pr离子的掺入没有改变荧光粉的主晶相,在450 nm激发下样品产生红光发射,其中对应Pr~(3+)的特征跃迁3P_0→3F_2位于650 nm的发射峰最强。SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉可被蓝光LED激发产生红光,是一种性能优异的YAG:Ce~(3+)黄色荧光粉的红光补偿粉。     

Pr~(3+)离子激活的新型长余辉发光材料GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+)的发光性质研究

通过高温固相法合成了镨掺杂的稀土镓铝石榴石(GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+))。利用X射线衍射、荧光光谱、长余辉光谱、荧光衰减曲线和热释光光谱等手段,对样品的发光性质进行了系统的研究。结果表明,在254nm光源的激发下,样品GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+)发出黄色的荧光,停止激发后,该样品发出明亮的黄色长余辉。并且,该长余辉能够持续3h以上。     

氟磷灰石生物微晶玻璃的制备与性能

以氟磷灰石为主晶相的微晶玻璃材料是一种优良的人工骨替代材料,其力学性能优异,有着较广泛的应用前景。本文采用3.57Na_2O-16.12B_2O_3-26.64SiO_2-30CaO-20P_2O_5-3.66CaF_2(wt%)为基础玻璃,通过烧结法制备生物微晶玻璃,利用XRD、SEM等测试手段对不同热处理温度样品进行了性能研究,结果表明:当热处理温度为775℃时,能够得到直径为20~40nm、主晶相为氟磷灰石的生物微晶玻璃,其收缩率为4.90%,显气孔率为1.56%,体积密度达231.6kg/m~3。     

NaYF_4:Yb,Pr微晶的水热制备及上转换发光性能

水热制备了掺镱离子(Yb~(3+))、镨离子(Pr~(3+))的氟化钇钠(NaYF4∶Yb,Pr)微晶,采用XRD、SEM、FA对其微结构、形貌、发光性能进行了表征。结果表明,溶液pH的变化会造成样品的相变,在碱性条件下,F-与稀土离子RE~(3+)的摩尔数比从4∶1增大到8∶1,样品晶相也由立方相变为六方相。立方相微晶为球状,六方相微晶为六方柱状。在980nm红外光激发下,Pr~(3+)的发光主要由484nm的蓝光带、541nm的绿光带、609nm的橙光带组成。分析了其上转换发光机制。     

透明LAS微晶玻璃的显微结构和热性能研究

用熔融法制备LAS透明微晶玻璃;采用DSC,XRD,SEM等测试方法,研究了透明LAS微晶玻璃的晶相组成、显微结构及热性能。结果表明:720℃核化2 h,780~900℃晶化2 h均得到β-石英固溶体微晶玻璃,晶粒尺寸在10~30 nm之间,具有优良的透明性,30~700℃的热膨胀系数在(3.50~5.92)×10-7/℃之间变化;720℃核化2 h,860℃晶化2 h得到的微晶玻璃在900℃保温10 h后透明性优良,30~700℃的热膨胀系数为3.64×10-7/℃。     

掺杂ZnO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的研制及吸收光谱特性

在ZnO-Al2O3-SiO2系统玻璃中掺入少量晶核剂TiO2,再掺入过渡金属离子和稀土离子,在高温下熔制得到透明母体玻璃.对上述玻璃进行晶化热处理,最后得到透明微晶玻璃.测定了晶化前后玻璃的密度与硬度变化.用差热分析(DTA)确定晶化温度,用X射线粉末衍射确定微晶相,并用透射电镜观察了晶相的形貌.测定并讨论了所得微晶玻璃在紫外波段至近红外波段的吸收光谱特性.研究结果表明微晶化后的密度与硬度都增大.掺杂于微晶玻璃中的Cr离子和Co离子的吸收光谱在微晶前后发生较大差异,而其余均未明显变化,这一现象归属于掺杂离子所处的不同位置所致.     

微波热处理温度对尾矿微晶玻璃晶化过程及性能的影响

以金尾矿和铁尾矿为主要原料,采用熔融法制备了CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2(CMAS)系基础玻璃,并在2. 45 GHz多模腔微波炉中进行晶化处理,利用差热(DSC)分析、X射线衍射(XRD)分析、傅里叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了微波热处理不同温度对CMAS系尾矿微晶玻璃显微结构及性能的影响。结果表明:采用微波法可以成功制得以透辉石(Mg_(0. 6)Fe_(0. 2)Al_(0. 2)) Ca-(Si_(1. 5)Al_(0. 5)) O_6为主晶相的尾矿微晶玻璃,且随着热处理温度的升高,制得的微晶玻璃综合性能呈现先提高后降低的趋势。确定的最佳微波热处理制度为720℃保温20 min,此条件下所制备的微晶玻璃综合性能为:密度2. 97 g/cm3,抗折强度264. 62 MPa,耐酸性99. 38%,耐碱性99. 17%,弹性模量、剪切模量分别为109. 83 GPa和45. 39 GPa。     

玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响

玻璃成型过程中冷却速率对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)微晶玻璃的晶化行为及其结构均匀性具有重要影响. 有限元分析表明, 10 mm厚玻璃冷却速率显著低于2 mm厚玻璃, 冷却15 s以上玻璃的中心温度仍高于700℃, 对应的基础玻璃极易出现“析晶结石”. 利用DTA、IR、SEM等技术分析不同厚度LAS玻璃及其微晶玻璃的显微结构, 8 mm厚的玻璃冷却速率低, 样品心部析出初始晶核, 并在热处理阶段形成β-锂辉石固溶体相, 而样品表面层却为β-石英固溶体相; 与此相反, 3 mm厚的玻璃冷却速率高, 没有初始晶核生成, 热处理后得到单一均匀的β-石英固溶体相. 因此, 提高玻璃冷却速率、控制玻璃温度均匀性是制备结构均匀LAS微晶玻璃的关键.     

Eu~(3+)掺杂MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的制备及发光性能研究

以铜尾矿等尾矿为原料,采用烧结法制备了α-堇青石系微晶玻璃。采用X射线衍射仪、差热扫描量热仪、扫描电子显微镜和荧光表征了样品的结构和性能,并研究了Eu~(3+)在微晶玻璃中的发光性能。结果表明:堇青石微晶玻璃的最佳烧结温度为1450℃,采用二次烧结,晶化温度为1100℃,保温2.5h,样品内部有大量的晶粒状晶体;Eu_2O_3在掺杂浓度0.10%时荧光强度最好,晶化温度为1100℃时荧光强度最强,激发波长为415nm时,发射波长591nm的橙-红光。     

Eu^3＋掺杂的ZnO微晶玻璃的制备及其发光性能北大核心CSCD

通过熔融热处理方法得到了Eu3+掺杂氧化锌微晶玻璃。利用XRD、透射电子显微镜研究了热处理后微晶玻璃的微结构。利用发射光谱研究了其发光性能。结果表明,样品在750℃热处理2h后,在玻璃网络中形成了尺寸约10nm的ZnO纳米晶。结构研究显示结晶后Eu3+进入了ZnO晶格之中。发射光谱显示其发光性能随着ZnO含量的增加以及热处理时间的增加而显著增强。     

超声分散辅助合成Sr_xCa_(1-x)TiO_3∶Pr~(3+)红色发光材料及性能

以超声分散技术为辅助,采用高温固相法在较低温度下合成了不同Sr~(2+)掺杂量的Sr_xCa_(1-x)TiO_3∶Pr~(3+)红色发光材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光材料余辉特性测试仪、光谱分析仪和荧光分光光度计对样品的微观形貌、物相结构、初始余辉与光色特性、激发和发射光谱进行测试和表征分析。结果显示,经超声分散后的样品颗粒分散性良好,外观接近球形,形貌完整、光洁,粒径分布范围更窄;样品主晶相为CaTiO_3,微量Sr~(2+)的掺入并没有引起样品晶体结构的变化,但随着Sr~(2+)掺入量的增大,样品衍射峰的位置向低角度偏移;所制备发光粉体的激发和发射光谱均为宽带发射,当Sr~(2+)的掺杂量为0.3摩尔分数时,样品的相对发光强度最强,是CaTiO_3∶Pr~(3+)发光强度的近2倍,初始余辉亮度达到352.6mcd/m~2,色纯度最高。     

Eu3+掺杂的ZnO微晶玻璃的制备及其发光性能

通过熔融热处理方法得到了Eu3+掺杂氧化锌微晶玻璃。利用XRD、透射电子显微镜研究了热处理后微晶玻璃的微结构。利用发射光谱研究了其发光性能。结果表明,样品在750℃热处理2h后,在玻璃网络中形成了尺寸约10nm的ZnO纳米晶。结构研究显示结晶后Eu3+进入了ZnO晶格之中。发射光谱显示其发光性能随着ZnO含量的增加以及热处理时间的增加而显著增强。     

Ge-Ga-S-AgCl硫卤微晶玻璃的二阶非线性光学效应

在275℃(Tg-40℃),将47.5GeS2-17.5Ga2S3-35AgCl硫卤玻璃保温6～48h后,获得了具有二阶非线性光学效应的硫卤微晶玻璃.X射线衍射(XRD)、可见一近红外透射光谱、扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,有AgGaGeS4微晶析出并均匀分布在整块微晶玻璃中.采用Maker条纹测试方法,研究了微晶玻璃中二次谐波产生(SHG)的效应,其产生的原因主要归结于微晶玻璃中析出的AgGaGeS4非线性光学晶体.获得的Maker条纹图形状是没有干涉条纹的圆形突起包络.当基频光入射角在0°左右时,二次谐波的强度出现最大值.最大的二次谐波相对强度值可达α-SiO2单晶的1/3.这种微晶玻璃极有希望应用于红外光谱区的光电调制领域.     

Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉的合成与发光性能研究

采用Gd(NO_3)_3、Pr_6O_(11)、HNO_3、(NH_4)_2SO_4和NH_3·H_2O为实验原料,通过共沉淀还原法合成了Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等手段对合成产物进行了表征。结果表明前驱体具有非晶态结构,在空气气氛中800℃煅烧2 h能转化为单相的Gd_2O_2SO_4粉体,该粉体在氩氢混合气氛下800℃煅烧1 h能转化为单相的Gd_2O_2S粉体。Gd_2O_2S粉体呈准球形,粒径大约1μm左右,团聚严重。PL光谱分析表明在303 nm的紫外光激发下,Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉呈绿光发射,主发射峰位于514nm,归属于Pr~(3+)离子的~3P_0-~3H_4跃迁,Pr~(3+)离子的猝灭浓度为1mol%。