残余相和烧结温度对碳化硅陶瓷抗混酸腐蚀特性的影响

本工作主要研究了残余相和晶粒尺寸对碳化硅的抗混酸(HF-HNO₃)腐蚀特性。通过不同的烧结方法(固相烧结、液相烧结、反应烧结)制备出残余相不同的碳化硅材料。结果表明: 与液相烧结碳化硅(LPS SiC)和反应烧结碳化硅(RB SiC)相比, 固相烧结碳化硅(SSiC)具有更好的腐蚀抗性, 这是由于残余相石墨的抗腐蚀性强, 以及残余相在材料中形成不能相互联通的岛状结构。通过调节碳化硅的烧结温度, 可以影响材料中的晶粒尺寸, 研究结果发现相同烧结温度下随着残余相含量的增加, 材料腐蚀失重线性增加, 对曲线进行线性拟合, 其Y轴截距的绝对值代表不含碳的试样在该烧结温度下的腐蚀失重。研究表明随着烧结温度由2100℃升高到2160℃, 晶粒尺寸由2 μm增加到6 μm。此时其Y轴截距的绝对值分别为9.22(2100℃), 5.81(2130℃), 0.29(2160℃), 表明晶粒尺寸的增加有利于提高材料的抗腐蚀能力。     

600碳化硅陶瓷的粉末注射成形及其导电特性

研究了碳化硅陶瓷的粉末注射成形工艺,分析了成形工艺及烧结助剂对其显微组织及力学性能的影响,探索了粉末注射成形碳化硅陶瓷的导电特性。以碳化硅为助剂的固相烧结温度为2100℃,脱脂坯烧结后具有最高的真实密度(3.12g/cm3),相对密度达97.5%,烧结后试样由固相碳化硅组成,XRD及TEM能谱分析表明试样内部无残余氧化硅,制品晶粒平均尺寸小于1μm,室温弯曲强度达345MPa。采用直流电流电压测试方法,测定了粉末注射成形方法制得的SiC陶瓷在室温至800℃范围内的直流电导率。     

脱脂预氧化对注射成形碳化硅显微组织的影响

为了揭示脱脂预氧化对粉末注射成形碳化硅显微组织的影响规律,制定最佳热脱脂工艺,采用空气热脱脂方法对碳化硅制品进行了脱脂(550～950℃).结果表明:随预氧化温度升高烧结制品气孔率先降低后增加,650℃预氧化脱脂坯烧结后气孔率最低;预氧化可以有效促进脱脂坯烧结收缩,但过高的预氧化温度易引起失重增加,650℃预氧化脱脂坯烧结后具有最高的真实密度(3.20 g/cm3),高于未经预氧化直接烧结制品(3.18 g/cm3);烧结后试样由固相碳化硅与晶间液相组成,XRD及TEM能谱分析表明试样内部无残余氧化硅;随预氧化温度的升高烧结试样液相逐渐减少,液相的减少影响了氧化铝与氧化钇的比率,因此烧结试样未见明显YAG衍射峰出现;晶间液相阻碍了碳化硅晶粒间的扩散长大,制品晶粒平均尺寸小于1μm.空气热脱脂可取代传统气氛保护热脱脂,预氧化温度应控制在550～750℃.     

亚微米Al2O3对重结晶碳化硅的作用机制

使用不同粒径的SiC和亚微米Al₂O₃添加剂制备重结晶烧结碳化硅并表征其物相组成、微观形貌、孔径分布和耐压性能,研究了亚微米Al₂O₃对重结晶碳化硅的作用机制。结果表明,在亚微米Al₂O₃作用下,重结晶碳化硅的烧结过程可分为液相烧结和重结晶烧结两个阶段。在液相烧结过程中高活性的亚微米Al₂O₃促进了液相的形成,使SiC的传质方式由扩散传质演变为粘性流动传质。在重结晶烧结温度SiC的传质以蒸发-凝聚为主,形成含铝气相并与SiC固溶促进了6H-SiC向4H-SiC晶型的转变。引入亚微米Al₂O₃后,重结晶碳化硅材料的孔径分布由单峰分布转变为多峰分布,其中孔径较小的特征峰对应重结晶烧结形成,而较大孔径的特征峰则来源于液相烧结的形成;同时,随着保温时间的延长SiC晶粒生长发育更为完全,由不规则颗粒状转变为较规则六方结构。但是,体积密度的下降、SiC晶粒尺寸不均一以及材料孔径的多...     

烧结温度对PNW-PMN-PZT陶瓷结构和力学性能的影响

CeO2掺杂Pb0.94Sr0.06(Ni1/2W1/2)0.02(Mn1/3Nb2/3)0.07(Zr0.51Ti0.49)O3(PNW-PMN-PZT)陶瓷采用传统固相烧结法制备.借助X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱分析(EDAX)及密度、硬度和弯曲强度研究了烧结温度对陶瓷结构和机械性能的影响.研究发现,烧结温度的提高可使三方-四方相变、晶体四方度和晶粒尺寸增大,而使晶粒表面的残余应变减小.EDAX结果表明,材料组成和结构的不均匀性随烧结温度的提高而加剧,过高的烧结温度可导致Ni、Ce元素在晶界严重偏析积聚.1000℃烧结的陶瓷具有最佳的力学性能,这与合适烧结温度对材料晶粒尺寸、残余应变、组成和结构的均匀性以及气孔率的影响有关.     

SiC/SiC复合材料在高温空气中的氧化行为

连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)是先进航空发动机热端部件的重要候选材料.在高温燃气环境中,SiC/SiC会发生氧化腐蚀,导致材料性能迅速恶化.为了揭示国产SiC/SiC复合材料在高温燃气环境中的氧化腐蚀行为,本工作测试了SiC/SiC复合材料的1100～1300℃空气氧化性能,获得了材料的氧化动力学曲线,利用SEM,XPS和XRD分析了材料的形貌、成分和物相演变规律,以阐明其氧化行为.结果表明:SiC/SiC复合材料在1100～1300℃的氧化动力学均遵循抛物线规律;其氧化物为SiO2.SiC/SiC在1100℃时仅发生轻微氧化,温度高于1200℃时复合材料的氧化程度随温度升高而加剧.在BN界面相和基体孔隙附近的氧化现象更为明显.SiC/SiC复合材料的弯曲强度随氧化程度增加而降低.     

机械合金化和SPS工艺制备9CrWTi-Y2O3/铁素体-马氏体钢

采用机械合金化(MA)和放电等离子体烧结(SPS)工艺制备了9CrWTi-0.35 ％Y2O3氧化物弥散强化铁素体-马氏体钢(9CrWTi-0.35％ Y2O3/FMs).利用SPS温度和位移测量装置、OM、FE SEM、TEM、EDX表征了材料烧结收缩曲线及热处理前后的显微组织和成分,并采用电子拉伸试验机测试了室温拉伸性能.结果表明:9CrWTi/FMs和9CrWTi-0.35％Y2O3/FMs在烧结过程出现液相烧结特征.提高烧结温度和压力,9CrWTi-0.35％ Y2O3/FMs孔隙度减小,密度提高,晶粒变细,抗拉强度增加,但延伸率仅为2％左右.富集Y-Ti-O的弥散相颗粒大小为5～20 nm,较均匀地分布在基体上.9CrWTi-0.35％Y2O3/FMs烧结态、10％盐水淬火态及750℃高温回火态的显微组织分别为等轴铁素体、细长板条马氏体及等轴和残余铁素体.9CrWTi-0.35％Y2O3/FMs烧结体经盐水淬火、回火后,抗拉强度、屈服强度和总延伸率由1554MPa、1430MPa、1.8％变为1198MPa、1006MPa和12.8％.     

碳化硅/碳化钨硬面密封摩擦副的摩擦磨损性能和机理研究

实验研究了干摩擦和水润滑条件下, 常压固相烧结碳化硅陶瓷(SSiC)及常压液相烧结碳化硅陶瓷(LPSiC)分别与碳化钨(WC)组成的硬面配对摩擦副的滑动摩擦磨损性能。在干摩擦条件下, 与LPSiC/WC摩擦副相比, SSiC陶瓷由于具有更大的晶粒尺寸和硬度, 导致SSiC/WC摩擦副具有更大的摩擦系数和更小的磨损量。磨损区域的SEM形貌结合面扫描分析、微区XRD分析结果表明: 微犁沟和微断裂导致SiC陶瓷的磨损, 疲劳损伤导致WC材料的磨损, 而摩擦过程产生的摩擦热导致磨出的WC颗粒氧化成无定型WO₃。在水润滑条件下, 与SSiC/WC摩擦副相比, LPSiC/WC摩擦副具有更大的摩擦系数和更低的磨损率。在干摩擦和水润滑条件下, 与SiC陶瓷作为动摩擦副配对相比, SiC陶瓷作为固定摩擦副的摩擦配对具有更小的摩擦系数和质量损失。     

原位合成TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷的微观组织与性能研究

利用热压烧结方法原位合成了TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷。通过光学显微镜(OM)、X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料物相组成和微观结构进行表征。研究了热压条件下烧结温度对材料物相组成、结构及力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1700-1950℃范围内,随着温度的升高,材料的致密度、抗弯强度和断裂韧性都有显著改善。烧结温度为1900℃可得到完全致密的原位合成TiB2-TiC0.8-SiC复相陶瓷,材料的晶粒发育比较完善,条状TiB2和块状TiC0.8晶粒清晰可见。复合材料的维氏硬度、断裂韧性和弯曲强度分别达到23.6 GPa,(7.0±1.0)MPa.m1/2和470.9 MPa。当温度达到1950℃时,由于增强相TiB2晶粒长大,材料的强度降低。TiB2、TiC0.8与SiC颗粒协同,通过裂纹偏转、晶粒拔出、晶粒细化等机制对复合材料起到颗粒增强增韧的作用。     

原位合成(TiB_2+TiC)/Ti_3SiC_2复相材料及其性能研究

在热力学分析的基础上,以TiH2粉、Si粉、石墨粉与B4C粉为原料,采用热压烧结法原位合成制备了(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相材料.采用X射线衍射、扫描电镜与透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、力学性能与显微结构的影响.结果表明,1400～1600℃烧结温度范围内均能获得致密的(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复合材料.随着烧结温度的升高,复合材料的强度、断裂韧性与显微硬度均逐渐提高,1500～1600℃烧结所得复合材料具有优化、微细的显微结构,抗弯强度与断裂韧性均分别高于700MPa与9MPa·m1/2,显微硬度为7.33～8.31GPa.原位合成的柱状TiB2与等轴状TiC协同作用,通过颗粒增强、裂纹偏转、晶粒拔出、晶粒细化等机制对Ti3SiC2基体起到了显著的补强增韧效果.     

两面顶低温超高压烧结纳米碳化硅的研究

采用两面顶低温超高压（LT-HP）技术在压力4．5GPa、温度（1250±50）℃、烧结时间20min的条件下烧结制备了纳米碳化硅（SiC）陶瓷，研究了烧结体的物相组成、化学成分、微观结构、显微硬度、纳米压痕力学性能等。结果表明，不添加烧结助剂且在较低温度下获得的SiC烧结体的相对密度高达98．4％，其显微硬度达到HV3520；纳米压痕测试硬度高达H31．74GPa、弹性模量E313GPa；烧结体的晶粒尺寸约为89nm，结构致密，无气孔。     

以Al-B-C为烧结助剂的SiC陶瓷热压烧结工艺

以SiC超细粉末为原料,Al粉、B粉和碳黑为烧结助剂,采用热压烧结工艺制备了SiC陶瓷,重点研究了烧结助剂含量(4～13 wt％)对SiC陶瓷物相组成、致密度、断面结构及力学性能的影响.除SiC主晶相外,X射线衍射图还显示了Al8B4C7相的存在;当烧结助剂的含量从4 wt％增至13 wt％时,扫描电镜照片显示陶瓷断面形貌从疏松结构变成致密结构,存在晶粒拔出现象;陶瓷力学性能随着烧结助剂含量的增加先升高后降低.当烧结助剂含量为10 wt％时,SiC陶瓷的力学性能达到最高,抗弯强度为518.1 MPa,断裂韧性为4.98 MPa·m1/2.Al、B和C烧结助剂在1850℃烧结温度下形成的Al8B4C7液相促进晶粒间的重排和传质,并填充晶粒间的气孔,提高了陶瓷致密度.     

钴掺杂对氧化物燃料电池电解质Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)性能的影响(英文)

采用共沉淀法制备了细的Ce0.8Y0.2O1.9(YDC)粉末,并将其应用于钴掺杂的YDC电解质材料。研究了钴元素对材料烧结性能和电性能的影响。结果表明,钴元素显著增加了材料的密度(烧结温度在1000℃时,其密度超过理论密度的98%)和电导率(750℃时0.99S/m),同时还发现小于1μm尺寸的晶粒具有高的电导率。     

凝胶注模法制备多孔碳化硅支撑体

以大颗粒碳化硅(SiC)为陶瓷骨料,采用凝胶注模法制备支撑体生坯,原位反应烧结制备大孔径、高渗透性的多孔SiC陶瓷支撑体,主要考察了有机单体含量和烧结制度对高温气固分离用陶瓷膜支撑体性能的影响.研究结果表明:适宜的有机单体含量有助于SiC颗粒稳定分散在悬浮液中,提高烧结温度和延长保温时间均可增加SiC颗粒的氧化程度,在1 550℃时,XRD图谱显示莫来石相生成,支撑体的抗弯强度有一定程度的提高.采用凝胶注模法制备的生坯在1 550℃,保温4h烧结后具有良好的性能:抗弯强度为20.4 MPa,孔隙率为37%,平均孔径为23μm,气体渗透率为2.01×10-12 m2.     

Li2O对SPS烧结AlN陶瓷致密化、显微结构和导热性的影响

研究了低温烧结助剂Li2O对SPS烧结AlN陶瓷烧结致密化过程、烧结体显微结构和导热性的影响.研究表明:在SPS烧结过程中,烧结助剂Li2O和Sm2O3(或Y2O3)的加入使AlN试样开始收缩并进入烧结初期阶段的温度从1550℃左右下降到1200℃以下;同时Li2O使AlN试样的烧结温度显著降低,完全致密化温度降低到1650℃左右.烧结体的显微结构表明:Li2O的加入有助于形成润湿性良好的液相,促进AlN陶瓷的液相烧结;但不利于快速烧结坯体中气体的扩散与逸出,使试样的致密度受到影响.同时,Li2O影响AlN晶粒的发育,使液相润湿性提高,晶界相均匀分布,增加了晶粒界面上的声子散射,对AlN材料的热导率产生不利影响.同时,添加1.0wt%Li2O和1.5wt%Sm2O3的AlN试样的热导率低于仅添加1.5wt%Sm2O3的试样.     

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。     

SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3纳米复相陶瓷的力学性能和显微结构

本文介绍用非均相沉淀方法制备的纳米SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为600℃/min,在烧结温度不保温,迅即在3 min内冷却至600°C以下. 力学性能研究结果表明,在1450℃超快速烧结得到的纳米复相陶瓷的抗弯强度高达1200MPa,断裂韧性K1c为5 MPa1/2. TEM像显示纳米SiC颗粒大多分布在Al2O3母体晶粒内,也有一些纳米SiC颗粒分布在ZrO2晶粒内. 断裂表面的SEM像表明,穿晶断裂是其主要的断裂模式,这是所制备的纳米复相陶瓷力学性能大幅提高的主要原因.     

灰分对煤基碳化硅形貌的影响

以灰分含量不同的碳源和工业级白炭黑为反应原料,采用碳热还原法,制备出具有不同尺寸、不同形貌的β-SiC颗粒,并对其进行表征。结果表明:在1600℃氩气气氛中,当采用石墨碎(灰分≤0.02%)为碳源时,出现两相SiC,随着碳源灰分的增加,产品呈单相β-SiC,进一步增加碳源灰分,β-SiC的晶粒尺寸和颗粒尺寸也增加。不同灰分条件下,单相和两相SiC的出现表明:灰分的增加有利于相变的发生,且其含量对碳化硅的相变有很大的影响。     

Bi4Ti3O12掺杂BST陶瓷性能和结构的研究

采用固相法,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试分析方法系统研究了Bi4Ti3O12掺杂量(质量分数,下同)(18％～50％)对(Ba0.71Sr0.29)TiO3 (BST)基电容器陶瓷介电性能和结构及烧结温度的影响.研究结果表明:随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,BST陶瓷的晶粒尺寸先减小然后增大.在BhTi3O12掺杂量的范围内,BST陶瓷的物相均为Bi4Ti3O12和BST的混合相,随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,Bi4Ti3O12相逐渐增多.随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,BST陶瓷的介电常数(ε)逐渐减小;介质损耗(tarδ)均较小(0.0050～0.0075),呈先减小后增大的趋势;烧结温度逐渐降低,当Bi4Ti3O12掺杂量为50％时,烧结温度为1090℃.随着Bi4Ti3O12掺杂量的增加,BST陶瓷的容温变化率(AC/C)绝对值在正温范围内(25～125℃)逐渐减小,容温变化率(△C/C)在负温范围内(-55～25℃)先减小然后上升再下降.当Bi4Ti3O12掺杂量为26％时,BST陶瓷综合性能较好,其介电常数为1700,介质损耗为0.006,容温变化率的绝对值小于15％(-55～125℃),符合X7R特性,耐直流电压为5.0kV/mm,烧结温度为1120℃.