中空介孔SiO2的合成及其对CrⅥ的吸附

以3-氨基苯酚/甲醛(AF)树脂为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,采用一锅溶胶-凝胶法制备中空介孔二氧化硅(HMS)微球。通过改变反应温度对软模板AF树脂的结构以及TEOS的水解速率进行调控,制备多形貌SiO₂微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附比表面积分析(BET)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对制得的SiO₂微球进行表征。结果表明,随着反应温度从0℃提高到100℃,制备的SiO₂微球分别为实心微球、蛋黄壳空心球、单层壳空心球和破碎实心球等。其中具有蛋黄壳结构的HMS微球具有较大的比表面积和孔体积,比表面积可达513 m²/g,孔体积达0.432 cm³/g,孔径均匀达3.66 nm。将在30℃下制得的具有蛋黄壳结构的HMS微球表面进行接枝聚丙烯腈并偕胺肟化的改性制备蛋黄壳HMS接枝聚偕胺肟(HMS-g-PAO)。将HMS-g-PAO用于对水中Cr^Ⅵ的吸附,在pH = 2时HMS-g-PAO粒子对100 mg/mL的重铬酸钾溶液中Cr^Ⅵ有很好的吸附效果,其吸附量达140 mg/g。     

石墨烯基介孔锰铈氧化物催化剂:制备和低温催化还原NO

锰铈氧化物由于较强的氧化还原活性、优良的低温脱硝性能,已被广泛用于选择性催化还原(SCR)脱硝反应,但是锰铈氧化物存在活性组分易团聚、比表面积较低等问题,限制其催化剂活性的提高。本研究以介孔结构的石墨烯基SiO₂(G@SiO₂)纳米材料为模板,采用水热法制备了系列石墨烯基介孔锰铈氧化物(G@MnO_x-CeO₂)催化剂,并考察了该催化剂在低温下(100～300℃)的SCR脱硝性能。结果表明,与石墨烯基铈氧化物(G@CeO₂)相比,G@MnO_x-CeO₂催化剂具有较高脱硝活性。当Mn、Ce与模板G@SiO₂质量比分别为0.35、0.90时, G@Mn(0.35)Ce(0.9)催化剂的脱硝活性最佳, 220℃下NO转化率达到最高(80%)。添加适量MnO_x,提高了G@MnO_x-CeO₂催化剂的比表面积、孔容,降低了催化剂的结晶度;并且MnO_x<...     

Er3+掺杂TiO2空心球的制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯、氧化铒、硝酸等为原料, 采用碳球模板法制备了TiO₂: Er³⁺空心球材料, 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法, 对样品的结构和形貌进行了表征。并利用紫外-可见(UV-Vis)分光光度计考察了TiO₂: Er³⁺空心球材料在催化染料罗丹明B、亚甲基蓝、茜素红、甲基橙的脱色降解过程中的应用性能。系统研究了Er³⁺掺杂浓度、不同离子型染料和染料水溶液的pH等因素对催化降解效率的影响。实验结果表明: 经600℃煅烧3 h制备的TiO₂: Er³⁺为锐钛矿晶型, 空心球结构, 尺寸均匀, 粒径约为120 nm, 比表面积约为60.5 m²/g; Er³⁺掺杂量为0.5mol%的样品对甲基橙染料的催化降解效率最高; 对四种不同离子型染料, 茜素红的催化降解效果显著, 在紫外光照射下, 催化效率较未掺杂Er³⁺的TiO₂提高了约30%。     

模板法制备高比表面积的氟化镁及其在HFC-152a脱HF反应中的应用

镁基固体酸催化剂在含氟化学品的合成中具有优异的性能。利用模板法制备了高表面积的氟化镁,并考察了SiO₂模板剂的用量对其结构及催化性能的影响。通过N₂物理吸附、X射线衍射、NH₃-程序升温脱附、透射电镜和X射线光电子能谱等表征手段进行了表征, 以1,1-二氟乙烷(HFC-152a, CH₃CHF₂)脱HF制备氯乙烯(VF,CH₂=CHF)为探针对其催化性能进行了研究。结果表明, SiO₂模板剂用量对氟化镁的比表面积、晶粒度和酸性有较大影响。当SiO₂模板剂用量为14mol%时, 氟化镁比表面积可达304 m²/g, 是不添加SiO₂模板剂的2.5倍, 而且Mg晶粒度更小, 配位数更多。随着Mg配位数增多, MgF₂的酸性位急剧增多, 在以Lewis酸为活性位的1,1-二氟乙烷脱HF反应中, MgF₂的催化活性迅速升高。因此, 以SiO₂为模板是制备高活性MgF₂催化剂的有效方法。     

核壳结构SiC/SiO2纳米线的低温合成与表征

以酚醛树脂(PF)作为碳源, 纳米SiO₂为硅源, 在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应, 制备出具有核壳结构的SiC/SiO₂纳米线。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)对产物的组成、形貌、微观结构等进行了表征。结果表明; SiC/SiO₂纳米线长可达数毫米, 单根SiC/SiO₂纳米线由直径30 nm的β-SiC晶体为内核和厚度约12 nm的无定形SiO₂壳层组成; 室温下SiC/SiO₂纳米线的PL发光峰与β-SiC单晶的发光特征峰相比有蓝移。最后, 讨论了核壳结构SiC/SiO₂纳米线的生成机制。     

SiO2@Ag@SiO2@TiO2核壳结构的制备及其光催化降解性能

光催化是一种绿色且高效的降解染料污染物的方式, 在水污染治理中应用广泛。本研究以SiO₂为核层, 依次采用氧化还原法、改进的Stöber法及水热法合成SiO₂@Ag@SiO₂@TiO₂多层核壳结构作为光催化剂用于染料污染物降解, 并探讨了硝酸银(AgNO₃)、正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBOT)等用量对包覆效果的影响。采用不同表征手段对样品的微观形貌、物相结构、孔结构参数和光电性能进行分析表征。结果表明, 当AgNO₃、TEOS、TBOT与SiO₂的质量比为5 : 2.4 : 6 : 1, 多层核壳结构每层均达到最优包覆效果。与SiO₂@TiO₂和SiO₂@Ag@TiO₂催化剂相比较, SiO₂@Ag@SiO₂@TiO₂核壳结构的光催化剂具有更佳的光催化活性, 光照45 min可降解93%的MB溶液, 经4次循环后其光催化效率为90%。     

二氧化硅/玻璃鳞片协同增强的环氧树脂耐磨性研究

以环氧树脂(EP)为基体，通过添加玻璃鳞片(GF)和改性纳米SiO₂制备了SiO₂/GF/EP复合涂料，考察了纳米SiO₂添加量对复合涂料性能的影响，通过傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对涂层的结构和断面形貌进行了表征。结果表明：利用硅烷偶联剂对纳米SiO₂进行改性处理，在其表面引入了可与环氧基团反应的氨基基团；当纳米SiO₂添加量为5%(质量分数)、GF添加量为30%(质量分数)时，复合涂层的硬度比纯EP提高了57.7%,磨损失重和摩擦系数比纯EP减小了57.0%、49.3%;改性纳米SiO₂和GF与EP基体界面相容性良好，与纯EP相比，SiO₂/GF/EP复合涂层的韧性和致密性明显提高。     

SiO2空心球的制备与表面形貌调控

以聚苯乙烯(PS)微球为模板,通过水解正硅酸乙酯来包裹PS微球,制备了PS/SiO_2核壳结构微球,然后通过高温煅烧得到SiO_2空心球。利用纳米粒度仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析SiO_2空心球的粒径和表面形貌。采用控制变量法分别研究了PS微球表面电荷、pH、水和正硅酸乙酯的用量对SiO_2空心球表面形貌的影响。实验证明,以表面带正电荷的PS微球为模板,反应体系pH=11.0,正硅酸乙酯注入速度为100μL/min时,制备的SiO_2空心球表面最光滑。     

SiO2粒径对Ni-Co-SiO2复合镀层性能的影响

长期暴露在海洋环境中的钢质紧固件的腐蚀问题严重影响了海洋工程装备和设施的服役安全性。电镀合金镀层是紧固件常用的防护方法,其中,镍钴合金镀层具有较好的耐蚀性。通过向Ni-Co镀液中添加不同粒径的SiO₂颗粒,利用电沉积技术在45钢基体上制备Ni-Co-SiO₂复合镀层。之后,分析了SiO₂粒径对复合镀层表面形貌和显微结构的影响,评价了复合镀层在3.5%（w）的NaCl溶液中的耐蚀性能,并对复合镀层的显微硬度和摩擦系数进行了测试。结果表明,随着镀液中SiO₂粒径的增大,复合镀层表面的SiO₂分布均匀性先增大后减小,当SiO₂粒径为70 nm时,镀层表面形成较完整的SiO₂膜层。动电位极化和电化学阻抗谱测试表明,掺杂70 nm的SiO₂的复合镀层具有最好的耐蚀性。随着镀液中SiO₂粒径增大,复合镀层的硬度逐渐降低,但其对摩擦系数的影响较小。      

海桐树叶为模板制备Al2O3陶瓷及其吸附-光催化性能研究

以海桐这种生活中常见的树叶为生物模板,利用树叶特有的形貌结构,通过预处理、浸渍、干燥和焙烧手段制备出具有分级多孔结构的Al₂O₃,采用XRD、SEM、N₂物理吸附等手段对材料进行表征。以亚甲基蓝(MB, C₁₆ H₁₈ClN₃S·3H₂O)作为模拟污染物,探究材料的吸附性能和光催化性能。结果表明,海桐树叶骨架布满Al₂O₃,完美还原树叶内部和表面气孔结构,比表面积高达28.3 m²/g,对亚甲基蓝的吸附率为29.4%,光催化反应速率为0.0202min^-1表现出良好的吸附性能和光催化性能。     

SiO2空心微球的制备表征及摩擦性能

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为有机模板, 以正硅酸四乙酯(C₈H₂₀O₄Si)为无机前躯体物料, 通过静电吸附作用成功地制备了纳米 PS-SiO₂ 复合微球和SiO₂单分散空心结构。通过红外(FTIR)、热重(TG)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM) 和热重分析仪(TGA)等手段对纳米复合材料进行了表征, 并对产物的抗磨性能进行了测试。结果表明, 该方法可一次性制备大量的复合微球, 这些微球的直径约为0.7 μm, 分散性能良好。在煅烧去除模板后, 得到了保持完整的空心纳米 SiO₂ 结构, 微球的球壳稳定性较好。摩擦实验表明, 添加了2 wt%空心微球的植物油在较低载荷工况下具有优异的减磨性能, 摩擦系数可低至0.058。      

基于ZIF-8的中空立方体的制备及锂离子电池应用

材料的结构形貌对其应用起到至关重要的作用, 中空结构因其独特的结构特征广泛应用于催化, 气体储存, 锂离子电池等领域。本文首先通过调控表面活性剂CTAB制备出大小一致的沸石咪唑骨架 (ZIF-8) 立方体, 然后利用TEOS和多巴胺来固定立方体ZIF-8的形貌, 接着通过退火以及刻饰的方法获得SiO₂@C的中空立方体结构。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等一系列表征方法可知, 采用模板法制备出的SiO₂@C不仅在尺寸上保持大小的高度一致并且具有规则的立方体结构。作为中空结构在实际应用中的典型例子, 将SiO₂@C作为模板制备出的中空SiO₂@C@MoS₂结构, 具有优异的锂离子储存性能。在100 mA/g恒流充放电下循环100次后保持着930 mAh/g的放电比容量, 且在此过程中充放电循环效率均在95%以上。     

开放式氮缺陷氮化碳中空微球用于增强光解水制氢和CO2 还原

使用介孔SiO₂球为模板、二氰二氨为原料，用直接热聚合-刻蚀法制备开放式氮缺陷氮化碳中空微球OHCNs产物。这种OHCNS产物具有开放式半球结构、较大的比表面积和孔隙率，尺寸大小复制SiO₂模板。局部“热刻蚀”生成开放式中空微球，并使产物产生大量氮缺陷和丰富的表面氨基。测试结果表明，适量的合成原料有利于优化产物的物理化学性能，表现出增强的瞬时光电响应和加速的光生载流子传输性能。同时，N缺陷拓宽了产物的可见光吸收范围。二氰二胺与SO₂模板质量比为1∶1的产物OHCNS-1，具有显著增强的光催化活性。在可见光下照射下OHCNS-1的光解水制氢和光催化还原CO₂生产的CO分别达到了45.9和47.3 μmol·h^-1，分别是非SO₂模板法合成产物的4.4倍和4.0倍。同时，在模拟废水环境OHCNs-1能保持稳定的光解水制氢活性，且能降解部分环境污染物。     

氧化铈空心球可控合成及其对Pt基催化剂电催化性能的影响

采用水热合成法, 以碳球为模板, 改变焙烧升温速率, 控制影响铈物种的扩散、渗透及碳球结构的收缩率, 制备了单、双壳层CeO₂空心球。通过微波辅助乙二醇还原氯铂酸法制备了Pt-CeO₂/RGO催化剂, 研究了CeO₂空心球的添加对Pt基催化剂电催化性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔径分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDAX)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)对CeO₂及催化剂的微观结构进行了表征, 利用电化学工作站对催化剂进行电化学性能测试。结果表明: 单、双壳层CeO₂空心球的比表面积为124.44 m²/g、140.95 m²/g, 孔容为0.014427 cm³/(g·nm)、0.018605 cm³/(g·nm), 孔径分布在2~4 nm范围内。催化剂中的CeO₂保持原有的球状形貌, Pt纳米粒子主要分布在CeO₂附近; 当RGO∶CeO₂=1∶2时, 添加了双壳层CeO₂空心球的Pt-CeO₂/RGO催化剂的电催化性能最优, 电化学活性表面积为94.27 m²/g, 对乙醇氧化的峰电流密度值为613.54 A/g, 1000 s的稳态电流密度值为135.45 A/g。     

Sol–gel synthesis and luminescence of unexpected microrod crystalline Ca5La5(SiO4)3(PO4)3O2:Dy phosphors employing different silicate sources

Ca₅La₅(SiO₄)₃(PO₄)₃O₂ doped with Dy³⁺ were synthesized by sol–gel technology with hybrid precursor employed four different silicate sources, 3-aminopropyl-trimethoxysilane (APMS), 3-aminopropyl-triethoxysilane (APES), 3-aminopropyl-methyl-diethoxysilane (APMES) and tetraethoxysilane (TEOS), respectively. The SEM diagraphs show that there exist some novel unexpected morphological structures of microrod owing to the crosslinking reagents than TEOS as silicate source for their amphipathy template effect. X-ray pictures confirm that Ca₅La₅(SiO₄)₃(PO₄)₃O₂:Dy³⁺ compound is formed by a pure apatitic phase. The Dy³⁺ ions could emit white light in Ca₅La₅(SiO₄)₃(PO₄)₃O₂ compound, and the ratio of Y/B is 1.1, when the Dy³⁺ doped concentration is 1.0 mol%.     

多壳层化中空微球两相陶瓷生物材料制备研究

利用硅灰石(CaSiO₃)和β-磷酸三钙(β-TCP)在骨损伤环境中降解速率存在显著性差异的基本特性, 以海藻多糖凝胶球为模板, 运用层-层包裹方法构建CaSiO₃、β-TCP交替包裹的多壳层化中空微球。首先, 将海藻酸钠与硅酸钠的混合水溶胶逐滴加入到温和搅拌的硝酸钙水溶液中, 形成由水合硅酸钙盐为壳层的海藻多糖基复合微球, 然后将该复合微球依次浸入到含β-TCP的海藻酸钠溶液和含CaSiO₃的海藻酸钠溶液中, 温和搅拌后将微球悬浮液分离, 再经真空冷冻干燥和850℃煅烧处理, 从而获得以CaSiO₃为最内壳层并具有双壳层或三壳层的中空微球。按类似步骤也可以制备以β-TCP为最内壳层的多壳层中空微球。运用SEM、EDX、XRD和FTIR对该类微球的微结构和组成进行了分析。运用弱酸性Tris缓冲液(pH=5.2)对双壳层中空微球的降解。实验证明, 缓冲液中硅、磷浓度变化特征与其外壳层、内壳层化学组成(即β-TCP或CaSiO₃)密切相关。本研究结果对构建降解速率阶段可调的复合陶瓷多孔生物材料以及研究原位骨再生效率与孔道网络演化规律之间关系等具有重要学术价值。     

铁/镱掺杂二氧化钛空心球的制备及其光催化性能

用模板法制备铁/镱共掺杂二氧化钛空心球(Fe/Yb-TiO2HS),使用扫描电子显微镜(SEM)观察和X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热失重(TG)等测试方法对对其进行了表征.使用浓度为20 mg/L的甲基橙溶液模拟废水,研究了铁/镱共掺杂二氧化钛空心球的催化性能.结果 ...