络合法制备均匀γ-Fe2O3纳米颗粒@多层石墨烯复合材料研究

采用水热反应中的金属离子络合一步制备均匀超细磁性γ-Fe₂O₃纳米颗粒@多层石墨烯复合材料, 无需对石墨烯进行氧化处理。采用超声法制备多层石墨烯作为基片, 制备方法简单, 石墨烯表面的含氧官能团少。以FeCl₂为反应物, 以DMF(N, N二甲基甲酰胺)和水混合液作为溶剂, 其中DMF能起到络合金属离子的作用。实验研究了乙酸钠、反应温度及填充度对制备产物的影响。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对复合材料进行微结构分析, 采用振动样品磁强计(VSM)测试了复合材料的磁性能。研究结果表明: 利用亚铁离子与DMF形成的络合物与碳环的π-π吸附作用可以在多层石墨烯表面生成铁氧化物。通过控制亚铁离子的氧化速度和氧化铁的生长速度, 在多层石墨烯表面获得了尺寸小于10 nm的均匀γ-Fe₂O₃纳米颗粒, 复合材料具有良好的磁性能。     

α-Fe_2O_3氧化铁纳米颗粒的合成、表征及光催化性能研究

采用溶剂热法,以硝酸铁为铁源,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,合成了α-Fe_2O_3纳米颗粒。采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)对样品进行了分析。把α-Fe_2O_3纳米颗粒用于光催化降解有机染料罗丹明B,并和商业Fe_2O_3粉体比较,结果发现,α-Fe_2O_3光催化活性明显高于商品Fe_2O_3粉体。     

甲苯二异氰酸酯插层改性氧化石墨烯

采用Hummers法制备了氧化石墨,将过量的甲苯二异氰酸酯(TDI)加入到氧化石墨的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中反应,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等对最终产物进行表征。结果表明:该法制备的功能化氧化石墨烯(TDI-GO)表面含有苯环和异氰酸酯(-NCO)基团;由于TDI的插层作用使得GO在12°左右的结晶衍射峰完全消失。将上述TDI-GO分散在不同的溶剂中,发现其在有机溶剂如N,N-二甲基酰胺(DMF)、丙酮(MEK)、二氯甲烷(DCM)中均具有较好的分散性能,不能分散于水中;由于表面含有活性的-NCO基团,该功能化氧化石墨烯可用于制备含其它功能基团石墨烯的载体,也可用于制备石墨烯与聚合物之间有化学键连接的功能性复合材料。     

石墨烯负载纳米镍磁性材料的制备及性能测试

用Hummers法制备了氧化石墨烯,将其在氯化镍溶液中分散均匀,采用水合肼还原氧化石墨烯和镍离子,制备出石墨烯负载纳米镍磁性复合材料。采用FTIR、XRD、SEM、Raman和VSM观察分析了氧化、还原过程中样品的结构演变及静态磁性能,结果表明,氧化石墨烯表面含有大量氧化基团,其晶间距较鳞片石墨大,并呈现出非晶特征。还原后纳米镍颗粒分布在石墨烯表面和层间,当镍添加量从10%(w)增加至50%时,复合材料的饱和磁化强度从0升高至50 emu/g,矫顽力从25 Oe升高至205 Oe。     

改进r-Fe_2O_3磁特性的新方法

为提高和改进γ-Fe_2O_3的磁特性,曾研究了γ-Fe_2O_3磁粉本身的制备,也研究了用各种金属,如钴、铜等离子进行改性的方法,取得了一定成效。本文在这基础上再介绍两种改性γ-Fe_2O_3的制备方法。一、两步法制γ-Fe_2O_3 针状γ-Fe_2O_3制备中的主要困难是铁粉易于氧化。两步法就是用氢对针铁矿(α-FeOOH)或磁赤铁矿(γ-Fe_2O_3)     

纳米铁氧化物改性研究进展

纳米铁氧化物低毒、低成本,并具有可控的四氧化三铁(Fe_3O_4)以及γ-氧化铁(γ-Fe_2O_3)、α-氧化铁(α-Fe_2O_3)、β-氧化铁(β-Fe_2O_3)等晶型结构,在吸附、催化剂以及磁性存储方面具有很好的应用前景。通过粒度、结构均匀化和晶型统一化,可提高单相铁氧化物性能,但应用范围有限。改性的纳米铁氧化物可扩展应用并提高材料的稳定性。对此,结合材料的应用,综述了包括掺杂、铁基陶瓷/颜料/玻璃粉体、铁基气凝胶复合材料和核壳复合材料的制备研究进展。     

CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料的制备及微波吸收性能

通过原位共沉淀法即Co²⁺、Fe²⁺均匀共沉淀在氧化石墨表面的同时氧化石墨被原位热还原, 制备出CoFe₂O₄-石墨烯(CFO-GN)纳米复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和矢量网络分析仪(VNA)等对复合材料的形貌、结构、元素成分及微波吸收性能进行了表征和分析。结果表明: 钴铁氧体(CoFe₂O₄)纳米粒子均匀分散在石墨烯层间及表面, CoFe₂O₄-石墨烯纳米复合材料同时具有介电损耗和磁损耗, 表现出良好的微波吸收性能。CoFe₂O₄质量分数分别为88.62%和74.53%的CoFe₂O₄-石墨烯纳米复合材料, 当厚度为2 mm时反射损耗分别可达-11.0 dB和-12.4 dB, 反射损耗在-8 dB以下的频宽约为2.0 GHz和4.3 GHz。其中石墨烯含量相对较高的复合材料介电损耗较强, 反射损耗强度较大, 吸收频带较宽, 具有更好的微波吸收性能。     

ZnFe_2O_4纳米粒子-石墨烯复合材料制备和超级电容器性能

为提高ZnFe_2O_4的电化学性能,采用一步溶剂热法合成ZnFe_2O_4纳米粒子-石墨烯复合材料,对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜表征和电化学性能分析。结果表明:该方法可防止二维层状结构石墨烯团聚,把ZnFe_2O_4颗粒粒径控制在纳米级且均匀地附着到石墨烯片层上;复合材料呈现二维层状结构,比表面积达到180 m~2/g,有效增加活性位点数量;当电流密度为1 A/g时,复合材料电极的比电容达到180.9 F/g,电化学性能优于纯ZnFe_2O_4电极。     

V2O5/RGO复合材料的制备及其电化学性能研究

采用层层自组装法制备了五氧化二钒/还原氧化石墨烯(V_2O_5/RGO)复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对样品的结构及形貌进行了表征,采用三电极体系测试了V_2O_5/RGO复合材料的比电容量、循环稳定性、充放电性能。结果表明,所制备的V_2O_5/RGO复合材料呈层状结构,V_2O_5和RGO的层间距分别为1.2990nm和0.9019nm,较大的层间距有利于Li~+在纳米片间迁移;当V_2O_5与氧化石墨烯(GO)的投料比为2∶1时,在0.5mol/L的Li_2SO_4电解液中,复合材料的比容量为552.04F/g,经过500次循环后,比容量保持率为87.02%。     

磁响应性TiO2/石墨烯纳米复合材料的合成及光催化性能

采用乳液插层水解法成功制备了一种层状磁响应性光催化纳米复合材料.首先通过水热法制备磁性Fe3O4纳米粒子,将其超声分散在溶有钛酸丁酯的无水乙醇中,形成钛酸丁酯包裹Fe3O4纳米粒子的微乳液,然后将该微乳液插层于石墨烯中,利用石墨烯的层状结构作为载体形成一种稳定体系,通过控制水解,使TiO2纳米粒子与磁性Fe3O4纳米粒子共同镶嵌于石墨烯层间,形成一种新型的磁响应TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、震动样品磁强计(VSM)等手段对该复合材料进行表征,并通过模拟太阳光下降解亚甲基蓝(MB)评价复合材料的光催化性能.该复合材料通过磁分离可反复使用,重复使用7次后,对亚甲基蓝的降解率仍大于90％.     

石墨烯/银纳米颗粒复合材料的制备及其对双氧水的电化学检测

以氧化石墨烯(GO)和硝酸银为原材料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为还原剂和稳定剂,通过水热法制备出还原氧化石墨烯/银纳米颗粒(rGO/AgNPs)复合材料。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对rGO/AgNPs复合材料的形貌、组成和结构进行表征。同时,将rGO/AgNPs复合材料修饰到玻碳电极表面制备出过氧化氢(H_2O_2)电化学传感器,通过循环伏安法(CV)和计时安培响应法(i-t)对传感器进行电化学性能测试。实验结果表明:制备的rGO/AgNPs传感器具有较好的电化学性能,其对H_2O_2检测的灵敏度为340.6μA·(mmol/L)~(-1)·cm~(-2),响应时间为3s,最低检测极限为7.5μmol/L(S/N=3),线性检测范围为20~4950μmol/L(线性相关系数为R=0.9973)。     

石墨烯/聚苯胺/四氧化三锰纳米复合材料的制备

成功制备了石墨烯/聚苯胺/四氧化三锰(RGO/PANI/Mn_3O_4)纳米复合材料。首先,以过硫酸铵(APS)为氧化剂,在氧化石墨烯(GO)片层上氧化聚合苯胺单体,制备氧化石墨烯/聚苯胺(GO/PANI),再通过水热法将GO还原并热解Mn(Ac)_2·4H_2O从而制得RGO/PANI/Mn_3O_4复合材料。形貌和结构表征结果表明Mn_3O_4纳米颗粒均匀生长在以PANI为导电连接层的RGO片层上。     

氧化石墨烯/镍纳米润滑添加剂的润滑性能

目前有关氧化石墨烯表面负载金属纳米颗粒作为润滑添加剂的研究不多.为此,利用化学沉淀法制备了氧化石墨烯/镍纳米润滑复合材料,利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行表征.将氧化石墨烯和氧化石墨烯/镍纳米材料作为润滑添加剂分别添加到液体石蜡中,利用四球摩擦磨损试验机分别考察其摩擦学性能.结果表明:相对于纯液体石蜡,添加氧化石墨烯/镍纳米润滑复合材料的液体石蜡和添加氧化石墨烯的液体石蜡的润滑效果都有提高,且添加氧化石墨烯/镍纳米复合材料时润滑效果最好.氧化石墨烯/镍纳米复合材料添加量为0.08％时润滑效果最好,相对于纯液体石蜡,摩擦系数和磨斑直径分别降低了18％和22％.     

煅烧工艺对α-Fe_2O_3磁性纳米纤维形貌及性能的影响研究

结合静电纺丝和水热合成技术制备PVA/Fe_3O_4磁性纳米纤维,空气气氛中在不同煅烧温度下制备出一系列α-Fe_2O_3纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪和超导量子干涉仪对不同煅烧温度下制得的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维进行形貌与性能表征。结果表明,PVA/Fe_3O_4复合磁性纳米纤维在600~800℃的煅烧温度区间内可获得稳定的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维,纤维形貌从中空管状结构逐渐转变为沟槽状结构,纤维中的α-Fe_2O_3粒子具有不同的晶粒尺寸,结晶随温度升高而变好,且具有不同的磁性能。制备的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维在水处理等方面具有潜在应用。     

人造金红石母液制备α-Fe2O3纳米颗粒的研究

人造金红石母液中含有大量铁离子,由于母液酸性较强,通常p H值小于1,其工业处理成本高,原子利用率低。本实验利用PEG-2000作为模板剂以人造金红石母液和NaOH为原料,采用简单的水热法合成颗粒度完整、平均粒径约为200 nm的球形α-Fe_2O_3纳米颗粒。通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)对产物进行分析和表征,研究了赤铁矿纳米颗粒晶体的相关性质。XRD结果表明,合成的α-Fe_2O_3纳米颗粒结晶完整;通过SEM观察粒子的微观形貌,发现PEG-2000的加入对粒子形貌具有显著影响。人造金红石母液制备α-Fe_2O_3纳米颗粒新技术不但获得了高附加值的α-Fe_2O_3纳米颗粒,实现了对资源的有效利用,还减小了污水处理负荷,对今后进行工业化生产具有指导意义。     

液相制备石墨烯/硫复合材料及其在锂硫电池正极中的应用

采用氧化石墨烯(grapheneoxide,GO)作为制备石墨烯的前驱体,通过液相还原自组装过程与硫纳米颗粒进行复合,获得了高性能的还原氧化石墨烯/硫(r GO/S)复合正极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、X射线光电子能谱分析(XPS)等对材料微观形貌与结构进行表征。结果表明:硫纳米颗粒均匀分布在石墨烯片层间,并且硫纳米颗粒被石墨烯片层有效地封装,硫在35-r GO/S复合物中的质量分数高达83.6%。该35-r GO/S复合正极在0.2C电流密度下初始放电容量可达1197.3mAh·g^-1,经过200次循环后容量仍保持在730mAh·g^-1左右,表现出优异的循环性能。     

氧化石墨烯/Fe_2O_3纳米管复合材料的制备及表征研究

成功合成了一种新型的氧化石墨烯/Fe_2O_3纳米管复合材料,并利用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对材料的形貌、结构及化学成分进行了表征。结果表明,Fe_2O_3纳米管较为均匀地分布在片状氧化石墨烯表面,材料具有稳定的晶型结构;Fe_2O_3纳米管能够与氧化石墨烯表面基团发生化学键作用,具有良好的界面相容性。     

用焦磷酸钠表面处理对制备Y-Fe_2O_3磁粉的影响

一、引言磁记录用针状γ-Fe_2O_3磁粉的制法,通常是把针状α-FeOOH 颗粒脱水成为α-Fe_2O_3,再还原成为 Fe_3O_4,然后氧化成为γ-Fe_2O_3。在热处理过程中,颗粒内部往往产生缺陷和孔洞,颗粒针状变差,颗粒烧结,引起最终产物γ-Fe_2O_3矫顽力降低。为了改善上述状况,通常在α-FeOOH 颗粒表面包附一层抗烧结的无机物或有机物,例如硅酸盐或磷酸盐。本工作利用焦磷酸钠表面处理α-FeOOH 颗粒,改变包附浓度、包附工艺和热处理条件,探讨了影响最终产物γ-Fe_2O_3矫顽力的诸因素。     

还原氧化石墨烯-贵金属纳米复合物的制备及表征

以氧化石墨和氯铂酸为前驱体,在油胺中简便地合成了还原氧化石墨烯-铂(Reduced graphene oxide-platinum,rGOPt)纳米复合物,并对其进行了表征。透射电子显微镜和光谱测试结果表明,铂纳米颗粒均匀分布在石墨烯表面,尺寸约为30nm,铂纳米粒子为多孔隙结构,结晶性能良好,氧化石墨在高温下转变为还原氧化石墨烯。用此方法也可以制备还原氧化石墨烯-金(rGO-Au)或还原氧化石墨烯-银(rGO-Ag)的纳米复合物,金、银纳米颗粒呈球状,对可见光具有明显的表面等离子吸收。同时,油胺作为溶剂、贵金属盐的还原剂和表面活性剂,使制备过程简单、快捷。     

NaF-Si-C-RGO杂化材料的制备及电化学性能

采用NaF溶液为添加剂,热固性酚醛树脂和还原氧化石墨烯(RGO)为碳源,制备了NaF-Si-C-RGO杂化材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、热重分析仪、X射线衍射仪和拉曼分析仪等对其进行表征,并用作锂离子电池负极材料进行了相关电化学性能测试。NaF-Si-C-RGO杂化材料的循环稳定性和容量保持率均高于NaF-Si-RGO和Si-C-RGO杂化材料。因为硅纳米颗粒表面的无定形炭包覆层可以抑制SEI膜的不断形成;NaF中的Na+可以插入到氧化石墨烯片层中,不仅可以缓解氧化石墨烯片层的堆垛现象,还利于Si纳米颗粒在石墨烯片层中的分散,使更多的活性物发挥作用;F-的存在,一定程度抑制了电解液的分解,减少了HF的生成,这有利于维持电极结构的完整,从而保证了电极良好的循环稳定性。