沉淀法制备纳米ZnO粉体

以硝酸锌为原料 ,氨水、尿素为沉淀剂 ,同时加入表面活性剂 ,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备了纳米ZnO粉体。讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径的影响。用TEM、XRD、DSC TG对制备的纳米粉体进行了表征。结果表明 :均匀沉淀法优于直接沉淀法 ;表面活性剂的加入有利于改善粉体团聚。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

不对称双子表面活性剂中间体的合成及其表征

以N,N-二甲基乙二胺、溴代正辛烷为原料,以KOH和CsOH为复合催化剂,合成了不对称双子表面活性剂的中间体二甲基正辛基（2-辛胺基乙基）溴化铵,用红外光谱、核磁共振对产物进行了定性分析,并研究了KOH用量、反应时间、物料比对生成物收率的影响．实验结果表明,在所用溴代正辛烷,N,N-二甲基乙二胺物料比为2．5：1、KOH0．3g、CsOH0．15g、溶剂甲醇14mL、分子筛2g、水浴温度80℃和反应时间36h的条件下,反应收率达到了20％．     

聚乙二醇甘氨酸酯衍生物双子表面活性剂研究

分别以氯乙酸乙二醇双酯、氯乙酸一缩二乙二醇双酯、氯乙酸二缩三乙二醇双酯、氯乙酸三缩四乙二醇双酯与十二烷基二甲基胺反应,合成了4种连接基为聚氧乙烯醚双乙酸酯基的双子季铵盐阳离子表面活性剂(分别记为SAA1、SAA2、SAA3、SAA4),用IR谱、1H-NMR谱表征了其结构,利用荧光探针方法测定了胶束聚集数及胶束浓度,并研究了其水溶液的性质.结果表明:SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的临界胶束浓度分别为0 91、0 71、0 69、0 32mmol/dm3.当表面活性剂浓度为1 4×10-2mol/L时,SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的胶束聚集数分别为32、36、38、48,胶束浓度分别为4 0×10-4、3 8×10-4、3 3×10-4、2 8×10-4mol/L.SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的瞬时泡高分别为162、168、173、175mm.     

一种新型糖基双子表面活性剂的合成及性能表征

以乙二醇葡萄糖苷、月桂酸、异佛尔酮二异氰酸酯为原料,以异佛尔酮二异氰酸酯为连接基团,与乙二醇葡萄糖苷月桂酸酯反应合成糖基双子表面活性剂,得出最优的工艺条件为:乙二醇葡糖苷与月桂酸投料摩尔比1∶1.3,温度120℃,反应时间7h,催化剂用量为乙二醇糖苷质量的6%,得到反应中间体乙二醇苷月桂酸酯;乙二醇苷月桂酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯投料比为摩尔比为2∶1,80℃下反应1 h得到目标产物,并用红外光谱表征产物结构.研究显示,常温下该物质的表面张力为30.2 mN/m,临界胶束浓度为1.87×10-3mol/L,合成产物显示出良好的表面活性,是一种较为理想的表面活性剂.     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

直接沉淀法制备纳米氧化锌及其光催化性能研究

以直接沉淀法制备纳米ZnO,并利用其对亚甲基蓝溶液进行光催化降解反应。分别研究了Na_2CO_3浓度和前驱物焙烧温度对纳米ZnO光催化性能的影响。结果表明:在ZnSO_4和Na_2CO_3溶液浓度分别为0.25 mol/L和1.0 mol/L、滴加速度6.4 mL/min、焙烧温度500℃的条件下,制备出的纳米ZnO对亚甲基蓝的光催化效果最佳。借助于FTIR和TGA-DSC对前驱物的组成进行分析,得出其组成为ZnCO_3和Zn(OH)_2的混合物(碱式碳酸锌);XRD证明了制得的ZnO纳米光催化材料的晶型为六方晶系纤锌矿,而且结晶度较高;从SEM图像中,可观察到纳米级的催化剂颗粒,以及它们之间严重的团聚现象;用激光粒度仪测水溶液中纳米材料粒径分布,发现其主要以微米的形式存在。     

双子表面活性剂对硫酸盐还原菌的杀菌性能

以自制的系列对称型和不对称型的双子表面活性剂作为杀菌剂,采用绝迹稀释法考察双子表面活性剂对油田污水中硫酸盐还原菌(SRB)的杀菌性能。结果表明,所研究的表面活性剂对SRB都有一定的杀菌性能;随着碳链长度的变化双子表面活性剂表现出不同的杀菌性能,其中当双子表面活性剂的碳链长度为12时具有最好的杀菌效果,即12-2-12杀菌效果最好,并且比现用的杀菌剂1227具有更好的杀菌能力。此外,与对应的传统表面活性剂相比,12-2-12具有更好的杀菌性能。     

双子表面活性剂对硫酸盐还原菌的杀菌性能

以自制的系列对称型和不对称型的双子表面活性剂作为杀菌剂,采用绝迹稀释法考察双子表面活性剂对油田污水中硫酸盐还原菌(SRB)的杀菌性能。结果表明,所研究的表面活性剂对SRB都有一定的杀菌性能;随着碳链长度的变化双子表面活性剂表现出不同的杀菌性能,其中当双子表面活性剂的碳链长度为12时具有最好的杀菌效果,即12-2-12杀菌效果最好,并且比现用的杀菌剂1227具有更好的杀菌能力。此外,与对应的传统表面活性剂相比,12-2-12具有更好的杀菌性能。     

水热法制备二氧化钛纳米材料

采用水热法,使用无水TiCl4及钛酸四正丁酯为原料在反应温度120 ℃、反应时间5 h的条件下,分别制备了不同晶相的二氧化钛(即锐钛矿相和金红石相).采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)分析手段对样品的物相、结构、形貌进行了表征和分析.XRD结果表明,使用TiCl4作为原料,可以得到低温稳定的锐钛矿二氧化钛相;使用钛酸四正丁酯为原料,可以制备高温金红石相二氧化钛.TEM照片清晰地显示了锐钛矿和金红石相的纳米颗粒大小均匀,分散性好.同时对其反应机理进行了简单的探讨.     

Gemini表面活性剂中间体的合成与分析

采用乙二胺和乙烯磺酸钠为主要原料,经过加成反应合成了乙二胺双乙基磺酸钠。它是一种易降解的新型Gemini(双子)表面活性剂——N,N′-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠的中间体。通过测定溴值和重氮化反应,考察了原料的物料比,反应温度,反应时间等工艺条件。确定最佳合成条件为乙二胺/乙烯磺酸钠摩尔比为1∶2.2,反应温度为50℃,反应时间为5 h。并通过红外光谱IR对产物进行了结构表征。该合成路线和分析方法简单易行,适用于工业化生产。     

微/纳米ZnO绒球的制备及对混合污水的光降解

以自制的谷氨酸-氟硼酸(GluBF4)离子液体水溶液为反应介质,以物质的量比为1∶6的二水合醋酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]和NaOH为原料,室温(25℃,20min)制备前驱体,再微波辅助加热(80℃,10min)制备了纳米氧化锌粉体,获得了纳米结构微米尺寸ZnO绒球。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、能谱(EDS)等对产物进行了表征。结果表明,所得产物为六方晶系纤锌矿结构,粉体粒径20.4nm,绒球比表面积为27.6m2/g。该纳米材料具有较高的光催化降解有机污染物活性。以紫外光为光源,50 mg微/纳米ZnO绒球为光降解催化剂,取500mL北京雪莲羊绒股份有限公司排污口混合印染污水进行光降解实验,在30min内光降解效率达到了100%,催化剂可回收重复利用,并对光降解机理进行了初步分析。     

以阳离子双子表面活性剂C14-2-14为模板合成立方介孔二氧化硅

以双子表面活性剂[C14H29 N+(CH3)2-(CH2)2-(CH3)2N+C14H29]2Br-为模板合成了立方结构的介孔二氧化硅,并且用小角X-射线衍射和N2吸附-脱附技术对样品进行了表征.结果表明,所制备的介孔二氧化硅为立方结构,晶胞参数在8.78～9.15 nm之间;孔道的有序性随表面活性剂增大而增加;N2吸附-脱附等温线为第Ⅳ类型的等温线;在相对压力p/p0=0.25～0.35和p/p0=0.8～1.0的范围内出现两个H1型滞后环,分别是由介孔孔道和颗粒之间的空穴引起的;比表面积(BET)也随表面活性剂的增大而增大,最大可达954.48 m2·g-1,最可几孔径在2.233～2.825 nm范围内.     

微/纳米ZnO的水热合成及其光学性质

以醋酸锌和氢氧化钠为原料,在低温下联用沉淀法和水热法合成了未掺杂的ZnO,考察了pH和温度等条件对ZnO晶体的影响,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(PL)对产物进行了表征。结果表明:沉淀法制得的前躯体在低温下水热反应6h后可以生成晶型较好的六方晶系ZnO晶体。当反应条件变化时,ZnO呈现为微/纳米级的多种形态。130℃下制备的ZnO在380～700nm之间存在多条荧光发射峰,而且发光强度随着pH的增加而增大。     

锌粉水热反应合成ZnO纳米棒及其结构表征

以锌粉为原料，用偶联表面活性剂(C16H25(CH3)2N-(CH2)4-N(CH3)2C16H25·2Br)作为定向生长控制剂，通过水热反应合成了氧化锌纳米棒，并用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和电子选区衍射(SAED)对产物进行了表征.结果表明所合成的氧化锌纳米棒为六方相的单晶，具有高的结晶度和纯度.纳米棒的形貌为以六棱锥为末端的六方柱状体.氧化锌纳米棒主要以花瓣状放射排列和墙状平行排列.平行排列的氧化锌纳米棒比放射状排列的纳米棒具有更均匀的直径，前者直径在80～150 nm，后者直径在60～200 nm.     

CuO/ZnO纳米复合物的制备及其光催化脱汞的评价

采用均相沉淀法制备CuO/ZnO纳米金属氧化物光催化剂,并用X射线衍射、比表面积测试和紫外-可见漫反射光谱对其进行了表征.结果表明,CuO/ZnO纳米复合物的比表面积比纯ZnO的比表面积大,而且CuO/ZnO吸光强度增强,在可见光区域表现出微弱的吸收,说明CuO/ZnO纳米复合物出现了红移现象.研究表明,CuO/ZnO的掺杂摩尔比为0.2时光催化活性最好.另外,分析了CuO/ZnO的脱汞机理.     

工业级碱式碳酸锌合成纳米ZnO及其在涂料中抗菌性能

以工业级碱式碳酸锌为原料采用沉淀法制备了ZnO粉体,研究了ZnO粉体在涂料中的抗菌性能,并运用XRD、TEM、Raman等手段对其进行表征。结果表明,本实验制得的ZnO粉体为纳米级,其平均粒径为10nm左右,该材料的粒度分布较均匀且纯度较高。ZnO粉体在涂料中有较好抗菌性能,其含量对抗菌效果有一定的影响,其中以涂料中含3wt.%的ZnO既经济抗菌效果又好。     

涤纶织物四氯化钛水热法表面改性

以四氯化钛为原料,在去离子水溶液中采用低温水热法直接在涤纶织物纤维表面包覆一层二氧化钛薄膜,借助扫描电镜、X射线衍射、红外光谱、热重、差示扫描量热和紫外-可见分光光度计对涤纶纤维改性前、后的表面形貌、结构、热学和光学特性进行了表征,并测定了织物拉伸、抗吸水性和光催化活性。结果表明,涤纶织物经过四氯化钛水热改性之后,纤维表面附着二氧化钛为金红石型,呈球形颗粒,平均粒径在15 nm左右,通过物理吸附方式附着在纤维表面;纤维吸热熔融峰温度变化不明显,放热炭化分解峰温度有所升高,热起始分解温度有所降低。由于织物尺寸发生收缩,经、纬向断裂强力和断裂伸长率不同程度地有所增加,抗紫外线能力明显增强,吸水量变化不明显,具备降解甲基橙染料光催化活性。