聚醚与二乙胺的临氢胺化反应研究

以聚醚PEP-600与二乙胺为主要原料,雷尼镍为催化剂,通过临氢胺化反应制备了端叔胺基聚醚。反应产物通过滴定分析,确定为伯、仲、叔胺的混合物。对轻组分的GC-MS及GC分析表明:临氢胺化制备叔胺时,二乙胺发生了自身的缩合反应,生成氨气、一乙胺、二乙胺和三乙胺。     

醇还原胺化反应催化剂研究进展

醇还原胺化反应是胺合成最有效、最有应用潜力的方法之一,而催化剂是还原胺化反应的关键。本文详细阐述了Ru、Ir、Pd、Cu、非金属等均相催化剂和Co、Ni、Ru、Pd等非均相催化剂在醇还原胺化反应中的研究进展,介绍了不同催化体系的催化性能和反应规律、应用特点和局限性。指出了均相催化体系的回收使用仍然是阻碍其应用的难题,研究重点应集中在高效、廉价催化体系开发、拓展应用范围和分离回收研究;非均相反应催化剂的专用性强,性能难以满足工业应用需求,加强微观结构及反应机理、高性能催化剂、高压体系中流场状态与过程研究以及提高活性、选择性和稳定性是未来的研究重点。     

脂肪醇的胺化反应

本文对长链脂肪醇胺化反应的热力学和反应途径作分析，在此基础上研究了改进铜镍胺化催化剂选择性的方法，发现某些稀土元素有显著的抑制高沸物生成的作用，分析了催化剂失活的原因，新开发的铜镍／载体催经剂能够达到醇转化剂≥９９％，选择性≥９８％，叔胺收率≥９７％水平。     

活性炭负载纳米镍催化葡萄糖还原胺化反应

在活性炭存在下硼氢化钠还原氯化镍制备了炭负载纳米镍（Ni/AC）,用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射分析表征了催化剂的结构,以一步法葡萄糖的还原胺化合成葡甲胺的反应为模型,考察了催化剂的制备、催化反应条件等因素对葡甲胺产率的影响。产物结构经核磁共振波谱表征。葡萄糖与甲胺先形成环状甲胺基葡萄糖,进而在催化剂作用下被还原成葡甲胺。研究发现,催化剂制备过程中的NaCl对催化反应具有抑制作用。三乙胺的加入能够提高催化剂的催化性能。在n_葡萄糖∶n_Ni=9∶1,n_葡萄糖∶n_甲胺=1∶1.8,n_Ni∶n_三乙胺=1∶2.5,80 ℃及氢气5.0 MPa下反应1 h,葡甲胺的产率达到了98%。     

脂肪胺嵌段聚醚的合成及其办公废纸脱墨性能研究

以脂肪胺、环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、氯化苄、三氯氧磷为原料,在KO H催化作用下,合成了含不同烷基碳链长度(n)与EO聚合度(z)的非离子型脂肪胺嵌段聚醚、阳离子型脂肪胺季铵盐嵌段聚醚及两性型脂肪胺季铵盐磷酸酯嵌段聚醚,并研究了各类嵌段聚醚的脱墨性能.结果表明,在n≥14、z=10～12范围时,两性型脂肪胺季...     

超临界一步法合成聚醚胺的工艺

采用超临界流体技术,一步反应合成了聚醚胺,旨在解决羟基胺化的技术瓶颈。主要研究了催化剂用量、物料配比、反应时间、反应温度、临氢压力对转化率的影响。确立了较佳反应条件为：催化剂用量7.5%,液氨对聚醚质量比1.5∶1,反应时间7.5 h,反应温度160 ℃,临氢压力1.0 MPa。最后,利用了核磁共振波谱技术对产品结构进行了表征。此工艺路线的成功开发,将为替代聚醚胺传统釜式间歇生产工艺,实现连续生产提供强有力的依据。     

醇法制叔胺胺化催化剂的研究

脂肪醇在催化剂作用下直接胺化催化反应是目前生产长链烷基二甲基叔胺的主要工艺。该工艺的技术关键之一在于其催化剂。研究了在以Cu和Ni为活性组分、以碳酸钙为载体的催化剂体系中加入其他金属元素作为助催化剂对催化剂选择性和活性的影响，并考察了助催化剂的加入对催化剂结构的影响，测定了各催化剂的吸附等温线、比表面积和孔径及其与催化剂活性的关系。研究结果发现：助催化剂La、Ba和Zn的加入均能提高Cu—Ni催化剂的选择性，Ba的效果尤其明显，可以将产物中双长链烷基二甲基叔胺的质量分数降低至2％以下。助催化剂的加入没有改变催化剂的孔结构，但使催化剂的比表面积和孔径均减小，降低了催化剂的活性。     

醇的催化胺化反应和医药中间体

有机胺类化合物广泛用于医药、农药、染料、表面活性剂、溶剂、橡胶助剂、聚氨酯助剂、固化剂、离子交换树脂等众多领域。在工农业生产及日常生活中扮演着重要的角色，其应用领域之广是其它产品无法比拟的。而含氮杂环化合物如哌嗪、哌啶、吡啶、吗啉及其衍生物则是重要的医药、农药中间体。而醇的催化胺化反应是有机胺与含氮杂环化合物的重要生产方法之一，尤其是随着石油工业的飞速发展，醇的来源越来越丰富，以醇为原料生产各种有机胺愈显出其优越性。     

乙醇催化胺化合成乙基胺反应的研究

乙基胺是一种重要的精细化工中间体,应用广泛,具有多种合成路线。本文以乙醇胺化生产乙基胺为例,研究合成催化剂的制备和在此催化体系下,探讨工艺条件的优化控制。在最佳工艺条件下,乙醇转化率达到98％,反应选择性达到96％,具有较好的工业应用价值。     

用于环戊烷发泡的组合聚醚的开发

开发了一种能单独用于环戊烷发泡体系的聚醚多元醇ZS-8118,以ZS-8118、匀泡剂、叔胺催化剂、环戊烷、水等原料配制了硬泡组合聚醚。简单讨论了聚醚多元醇品种、匀泡剂及催化剂对发泡体系的影响。结果表明,该组合聚醚贮存稳定性好,制得的泡沫塑料性能优良,能满足冰箱、冷柜等产品的生产要求。     

高固含量接枝聚醚质量影响因素探讨

对影响高固含量 (乙烯基聚合物质量分数 )接枝聚醚性能的几个因素进行了探讨 ,实验表明 ,控制苯乙烯与丙烯腈的质量比在 2 .0～ 2 .2、选择合适的分散剂 ,可获得粘度在 5 5 0 0～ 60 0 0mPa·s、固含量 4 0 %左右的接枝聚醚。对一种分散剂进行了改进 ,改善了所制得块状软泡的压陷硬度。采用复合抗氧剂 ,改善了泡沫的耐黄芯性能。研制的接枝聚醚其各项性能与进口产品的接近。用接枝聚醚与聚醚 30 10以 5 0 / 5 0质量比制得的密度为 2 7kg/m3 的块泡 ,65 %ILD为 5 98N/ (0 .0 32 3m2 ) ,拉伸强度 12 8kPa ,撕裂强度为 175N/m ,伸长率 10 7% ,回弹率 2 7%。     

聚醚多元醇的现状及发展趋势

介绍了国内外聚醚多元醇的市场供应、市场需求及市场价格状况及发展趋势。对聚醚多元醇的生产发展,尤其是国内近年来的市场变化进行了综述。分析了聚醚多元醇未来可能的发展动向,并提出了建议。     

氯代聚醚多元醇与亚膦酸二甲酯反应的研究

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与亚膦酸二甲酯钠盐反应,合成高活性含磷阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了微波技术、反应物料比、催化剂以及溶剂等主要条件对亲核取代反应和产物收率的影响。分析结果表明,当HIROL的磷质量分数达到1 41%～6 73%时,HIROL为透明的琥珀色液体,粘度0 359Pa·s～0 668Pa·s,由其制成的阻燃PU软泡氧指数已达22 6～28 3,其它力学性能和技术指标也符合GB12080-89的要求。     

高活性阻燃聚醚多元醇的合成

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与三溴苯酚钠盐反应合成高活性阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了反应物料比和催化剂以及溶剂等因素对HIROL物理性质及收率的影响。结果表明,HIROL为透明琥珀色液体,其溴含量为20％～25％,粘度为0.79～0.88 Pa·S,它可用于制造高性能阻燃PU软泡。     

氯代聚醚多元醇与亚膦酸二甲酯钠盐反应的研究

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与亚膦酸二甲酯钠盐反应.合成高活性阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了微波技术、反应物料比、催化剂以及溶剂等主要条件对亲核取代反应和产物收率的影响。结果表明.当含磷量达到1.41％～6.73％时HIROL为透明的琥珀色液体,黏度为0.359～0.668Pa·s。     

聚醚多元醇的现状与展望

介绍近几年国内外聚醚多元醇现状,包括产能、产量、技术进展及消费等,并对发展趋势进行了预测。     

聚醚多元醇羟值测定方法的改进

通过对聚醚多元醇羟值测定方法的改进,使聚醚多元醇中的羟值测定时间由原来的2h缩短为30min。改进后的方法具有简单、快速、准确等优点。     

硬泡用蔗糖型聚醚多元醇的合成研究

以蔗糖、甘油和环氧丙烷为原料合成了蔗糖聚醚多元醇,讨论了反应温度、进料速率、原材料品质等对蔗糖反应性的影响,提出了提高蔗糖反应程度的措施。结果表明,选择合适的初期聚合温度、PO进料速率、降低蔗糖粒径、增加蔗糖熔融时间,可有效降低蔗糖单体在聚醚中的残留,提高蔗糖型硬泡聚醚的质量。     

一种环保的回收滤饼中聚醚多元醇的方法

介绍一种回收滤饼中聚醚多元醇的方法,此方法在回收聚醚多元醇的同时,又能回收磷酸盐作为肥料出售,可做到零排放,达到了经济、环保的双重效益。