铁矿石中二氧化硅的测定——钼兰光度法测定上限的扩展研讨

试样经过高温分解，用硫酸调整酸度后，加钼酸铵形成硅钼杂多酸，先用草酸破坏磷，砷化合物，用亚铁还原为钼兰，根据色泽的深浅，测定二氧化硅的含量。     

磷铋钼兰光度测定磷

本文采用不同的分解试样方法，在相同的是色条件下，控制显色体系酸度０．５０－０．５６ｍｏｌ．Ｌ＾－１，钼酸铵用量为ｍｌ，采用磷铋钼三元杂多兰光度法测定矿石，铁合金及钢铁中的磷，该方法快速，简便，其摩尔吸光系数ε６８０＝１．５９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０，１测定范围０－５５μｇ／３０ｍｌ。     

硅钼兰光度法直接测定钼酸铵中微量硅

本文提出了在钼酸铵显色剂预先存在下,以固定加酸法控制溶液在适宜酸度,获得的β型硅钼酸纯度与常规法一致,并对多种测定条件进行了详细研究,用于工业钼酸铵中微量硅的分析,可不分离主体钼,而以样品中的钼酸盐为显色剂,直接完成测定。测量下限0.01μg/ml,回收率95.0％～110.0％,相对标准偏差6.4％～11.9％。     

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题。实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解。将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10~0.20mol/L盐酸体系中,采用先加入5mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法。结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00~10.00μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033μg/mL。对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定。实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29%和0.36%。按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法 GB/T 14563—2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

锑盐钼兰光度法测定海绵钛及钛粉中的磷

讨论了磷(V)与锑-钼的显色体系. 在pH值为0.52的硫酸介质中, 磷与锑、钼生成稳定的三元络合物, 此络合物在波长710 nm处产生最大吸收峰, 摩尔吸光系数1.66×104 L/(mol·cm), 磷量在0～0.020 mg/100 ml范围内符合朗伯比尔定律, 标准偏差为7.39×10-7. 该测定方法精密度高, 重现性好.     

莫来石中二氧化硅的快速测定

钼蓝光度法测定莫来石中的二氧化硅，结果准确，操作简单、快速。该方法能满足生产控制分析的要求。     

拜耳法赤泥沉降槽高效化改造

结合沉降槽的生产实践，介绍了由传统沉降槽改造为高效沉降槽的改造方法和具体步骤。在仍利用原有土建基础的前提下，按照高效沉降槽技术改进传统沉降槽结构，选用高效絮凝剂，增加絮凝剂加入点。传统沉降槽经过高效化改造后，可强化赤泥分离洗涤指标，提高设备产能。     

硅渣与拜耳法赤泥一起洗涤工艺探讨

通过实验对硅渣与拜耳法赤泥一起洗涤工艺产出的赤泥的沉降性能进行了研究,通过冶金计算对一起洗涤的赤泥过滤及整个拜耳法生病系统的影响进行了分析,最后对烧结法硅渣直接送赤泥洗涤沉降和过滤后送泥洗涤沉降工艺进行了分析比较。实验研究结果表明,硅渣直接送赤泥洗涤沉降工艺是可行的。     

山西拜耳法赤泥脱铝提取氧化钪的研究

研究了拜耳法赤泥脱铝及提取氧化钪的工艺。赤泥配料∶碱比=1.65,钙比=2.4,烧结温度为1080±20℃,烧结时间为40 min。熟料经稀碱液溶出、洗涤后,赤泥中的氧化铝含量降低了78.73%。在60℃,L/S=5条件下用6.5 mol/L盐酸浸出1.5 h,用2%P507+磺化煤油萃取钪,钪萃取率达90.60%,分相快。经2 mol/L NaOH溶液反萃钪,草酸沉积,800℃焙烧1h后,得到纯度为95.20%的氧化钪。     

高分子絮凝剂在拜耳法生产氧化铝赤泥沉降中的应用

结合理论和生产实际,总结某公司拜尔法氧化铝生产中赤泥沉降操作经验,详细阐述了高分子絮凝剂在拜耳法赤泥沉降过程中的配制与使用。     

钙化—碳化法连续化处理一水硬铝石拜耳法赤泥

提出了"钙化—碳化法"低成本、大规模综合利用拜耳法赤泥新工艺。为简化工艺流程,将钙化与碳化两个过程做了连续化的尝试,即在钙化后不进行固液分离直接进行碳化,钙化碳化两个过程可在同一反应器进行,减少了设备需求和能源损耗。对比试验结果表明,传统处理法和连续处理法的溶铝渣中Na_2O含量分别为0.17%和0.23%,氧化铝提取率分别为35.6%和34.6%,初步证明了连续化的可行性。     

拜耳法赤泥与海水混合用于烟气脱硫试验

以海水调制拜耳法赤泥作为脱硫剂开展烟气湿法脱硫试验,对比分析了赤泥海水浆、赤泥纯水浆和单纯海水的脱硫效果,并考察了液固比、液气比和温度对赤泥海水脱硫和赤泥脱碱效果的影响。在优选液固比9、液气比8.0L/m~3和温度60℃的工艺条件下,赤泥海水脱硫平均脱硫效率达到99.62%,赤泥脱碱效率达到85.06%,脱碱后赤泥满足Ⅰ类工业固废标准,赤泥海水脱硫液与新鲜海水混合曝气后满足GB 18486—2001污水海洋处置标准要求。赤泥与海水混合用于烟气脱硫,提高了二氧化硫吸收效率,为沿海氧化铝企业赤泥处置利用提供一条新途径。     

低温拜耳法赤泥回收铝、钠工艺研究

介绍了低温拜耳法赤泥及拜耳法赤泥与烧结法硅渣掺配料中铝、钠的回收工艺,着重研究了配料及烧结方法,试验发现,赤泥与硅渣掺配料中的铝、钠溶出率均可达95%以上,实现了低温拜耳法赤泥中铝、钠的再回收利用,溶出赤泥中氧化钠含量低于1%,可用来生产水泥,从而实现了资源的综合利用,消除了赤泥对环境的危害。     

“混合赤泥半干法堆存技术”的研究与应用

本文分析了拜尔法赤泥的特性及堆存面临的问题,通过试验探讨出了一种赤泥混合堆存的办法,解决了拜尔法赤泥难以单独堆存的问题,应用于实际生产后,取得了很大的经济效益、环保效益和社会效益。     

拜耳法赤泥酸浸液脱硅试验研究

研究了拜耳法赤泥盐酸浸出液的脱硅。在高酸度下进行硅酸凝聚、晶种絮凝脱硅试验,考察了温度、晶种添加量和时间对脱硅率的影响,并考察了脱硅温度和时间对浸出液酸度的影响。试验结果表明:影响脱硅的因素依次是脱硅温度、脱硅时间和晶种添加量;在脱硅温度80℃、晶种添加量1%、脱硅时间7h条件下,脱硅率达94.12%;脱硅温度高于70℃,脱硅时间大于5h,浸出液挥发较大。     

文山铝土矿拜耳法赤泥沉降性能研究

通过文山铝土矿拜耳法赤泥浆液的沉降分离、洗涤试验研究,选择经济合理的絮凝剂,确保氧化铝产品质量。