自乳化水性环氧树脂的制备

采用聚醚醇二缩水甘油醚(PEGGE)、乙醇胺(MEA)及冰乙酸对双酚A环氧树脂(DGEBA)化学改性,在不需Lewis酸催化剂条件下制备低污染、高性能水性环氧树脂。首先,在物料摩尔比(MEA/PEGGE)2∶1,反应温度55℃,反应时间4h下,用PEGGE对MEA扩链合成MEA-PEGGE加成物;然后,在物料摩尔比(DGEBA/MEA-PEGGE)2∶1,反应温度65℃,反应时间5h下,用MEA-PEGGE加成物对DGEBA扩链,合成DGEBA-MEA-PEGGE加成物;再采用冰乙酸与DGE-BA-MEA-PEGGE加成物成盐,制备出具有良好水溶解分散性能的自乳化水性环氧树脂。该树脂涂膜性能优良,具有良好柔韧性和耐冲击性,改善了普通环氧树脂性能较脆的缺陷。     

环氧琥珀酸聚合物阻垢剂的合成及性能研究

本文介绍了国内外工业循环冷却水处理剂的研究现状及发展趋势和新型高分子绿色阻垢剂聚环氧琥珀酸钠的合成工艺。本文以马来酸酐（顺丁烯二酸酐）为原料、钨酸钠为催化剂、双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸钠。通过试验对反应中影响环氧琥珀酸钠产率的主要因素如催化剂种类、反应温度、反应时间等进行了考察,得到了合成具有优异阻垢、缓蚀性能的聚环氧琥珀酸钠单体的优化工艺条件：马来酸酐用量与氢氧化钠、去离子水、30％的双氧水的用量比分别为1：2、1：8和1：1．2,以钨酸钠作催化剂,催化剂用量占总物料量的0．4％,反应温度70℃,反应时间1．5h。     

环氧大豆油丙烯酸酯的合成工艺

目的 研究环氧大豆油丙烯酸酯（AESO）的最佳合成工艺条件。方法 采用蒽醌为催化剂,对甲氧基苯酚作阻聚剂,并将其与环氧大豆油、丙烯酸混合进行加成反应,通过酸值控制反应终点,再经过丁酮、乙醚溶解,沉淀后得到纯化的AESO,并研究环氧大豆油与丙烯酸的投料比、催化剂用量、阻聚剂用量对反应及产物的影响。结果 环氧大豆油与丙烯酸的投料比（用环氧基和羧基的物质的量比n环氧基∶ n羧基表示）为1.12∶1,催化剂的质量分数为1.2%,阻聚剂的质量分数为0.10%时,AESO的粘度为47.31 mPa?s,酸值为4.73 mg/g（以KOH的质量计）,树脂为高明度无色透明的流体,光泽度为2±1,明度为（90±5）%。结论 环氧基用量过高会降低产品的粘度;催化剂用量过高会降低产品的粘度和酸值;合成树脂的光泽度和明度较高,符合油墨用树脂的标准。     

SiO2-TiO2两元气凝胶的制备及其结构表征

SiO2-TiO2两元气凝胶是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯（TEOS）、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,分别以HNO3、醋酸为催化剂用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了SiO2-TiO2两元气凝胶。研究了不同催化剂以及SiO2:TiO2不同配比等制备因素对溶胶－凝胶过程的影响。用BET、XRD、SEM等测试方法对其结构进行了研究,结果表明：所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶具有大比表面积（600m^2g^-1),纳米多孔结构（骨架颗料约为30－50nm, 孔洞尺寸为几十nm);经乙醇超临界干燥所得的TiO2为锐钛矿型;所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶比纯TiO2气凝胶骨架结构强度得到明显增强。     

纳米SnO_2/SiO_2复合材料的制备及其对H_2气敏性研究

采用锡粒氧化法合成纳米二氧化锡(SnO2),并以KH-550为改性剂,对纳米二氧化锡进行表面化学修饰,制得SnO2/SiO2复合材料,研究了不同条件下制得的SnO2/SiO2复合材料对H2的气敏性能。实验结果表明较佳的SnO2/SiO2复合材料制备工艺条件为:室温条件下,改性剂与纳米二氧化锡质量百分比为9%,在甲苯溶剂中反应3h。制备的SnO2/SiO2复合材料对1000ppm H2的气体灵敏度为37.506。     

离子液体介质中纳米TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源,聚乙二醇为分散剂,离子液体[Bmim]BF4为反应介质,不经高温煅烧,直接低温水热合成纳米二氧化钛粉。采用XRD方法研究了[Bmin]BF4浓度对TiO2粉的相组成和颗粒尺寸的影响,并研究了其对甲基橙光催化降解的性能。结果表明,纳米TiO2,具有锐钛矿相结构且无有机残留。水热温度为100℃以及[Bmim]BF,／TBOT的体积比为0．5条件下合成的锐钛矿相纳米TiO2颗粒尺寸约为14nm,且有高的光催化降解甲基橙的能力,降解率为54．3％。     

巯基表面修饰磁性复合纳米粒子用于重金属离子去除的研究

采用化学共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米粒子,并且利用正硅酸乙酯（TEOS）的水解和凝聚作用在Fe3O4纳米粒子表面沉积包覆一层SiO2,合成核壳式的Fe3O4@SiO2复合纳米粒子。以Fe3O4@SiO2纳米粒子为基体,将（3-巯基丙基）三乙氧基硅烷嫁接到纳米粒子表面,制备出巯基功能化的纳米材料,将其应用于对重金属离子...     

纳米TiO2/SiO2复合催化剂的制备与表征

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,冰醋酸作为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/SiO2复合物.讨论了加水量、稳定剂、催化剂、乙醇用量、反应温度等工艺因素对制备过程的影响.用X射线衍射、红外光谱、比表面积仪等测试手段对纳米TiO2/SiO2复合粒子进行了表征.结果表明,用溶胶-凝胶法制备TiO2/SO2复合光催化粒子,整个反应采用滴加方式;各反应组分用量为n(TEOS+TBOT) :n(EtOH) :n(HCl) :n(H2O)=1 :16 :0.06 :4,n(TBOT) :n(HAc)=1 :0.6;反应温度为室温.制备得到的纳米TiO2/SiO2复合粒子主要以锐钛矿型存在;SiO进入TiO2晶体结构中,两者以化学键相结合;TiO2/SiO2复合粒子的比表面积要比纯TiO2粒子的比表面积大得多,当xTi :xsi=3时,TiO2/SiO2复合粒子比表面积达389.11 m2/g.     

纳米材料对PBT合成的催化性能研究

用溶胶－凝胶法制备TiO2及TiO2/SiO2复合纳米材料，作为PBT（聚对苯二甲酸丁二酯）合成的催化剂，与现在普通使用的催化剂钛酸丁酯进行了比较和研究。结果发现，TiO2/SiO2复合纳米材料催化性能最好，纳米TiO2次之。     

La-Mo/SiO2催化剂的制备及其催化柴油深度氧化脱硫研究

以聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了镧离子修饰的SiO2负载型磷钼酸催化剂La-Mo/SiO2,并对其进行了FT-IR、XRD、SEM和比表面积及孔隙结构分析等表征。结果表明,制备中引入分散剂PEG及镧离子改性后,催化剂保持了磷钼酸的Keggin结构,同时促进了MoO3在SiO2表面的高度分散,催化剂的比表面积和孔体积也得到提高。在H2O2氧化脱硫体系中考察了不同制备条件下的催化剂及体系反应条件对模型油脱硫效率的影响。结果显示,最佳条件下合成催化剂且在其用量0.05g、氧化剂H2O2用量0.20mL、反应温度70℃时,二苯并噻吩(DBT)反应3h的脱除率为95.2%,苯并噻吩(BT)反应5h的脱除率为59.2%。     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2/丙烯酸酯预聚物

以3-氨丙基三乙氧基硅烷和三缩丙二醇双丙烯酸酯为原料,合成丙烯酸酯三乙氧基硅烷（APTP）,再用溶胶-凝胶法对其水解缩合制备纳米SiO2/丙烯酸酯预聚物（HAPTP）。对合成产物进行了表征,研究了APTP缩合水解对涂料及其固化膜性能的影响。结果表明,APTP经水解缩合后,有纳米SiO2生成。和APTP涂料相比,在相同的...     

氧化羰基化合成碳酸二苯酯纳米催化剂载体的制备及应用

提高氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的收率,主要是催化剂的开发,而催化剂的开发关键又是载体及其助催化剂的开发。以柠檬酸、乙酸铜、乙酸钴、乙酸锰和氯化铁的水溶液为原料,采用溶胶-凝胶法和减压干燥工艺制备了(CuO-CoO-MnO)与Fe2O3纳米复合凝胶。采用场发射扫描电镜、电子散射能谱分析和X射线衍射等对纳米复合凝胶的微观结构和组成进行了表征。采用纳米复合凝胶为载体制备了负载型催化剂,用于催化合成碳酸二苯酯(diphenyl carbonate,DPC),并用气相色谱仪对反应液进行了分析。结果表明,催化剂具有更清晰的粒状结构,结晶度高,孔隙率大,能形成纳米级颗粒;催化剂中形成稳定晶相CoFe2O4、CuFeMnO4,减少了助剂流失;催化剂催化合成DPC的质量收率达23.4%。     

两亲性纳米SiO2复合材料的合成

以3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性过的纳米SiO2作为原料,通过季铵化反应得到两亲性的纳米SiO2复合材料.利用傅里叶红外(FTIR)、热失重分析(TGA)、X射线光电子能谱(XPS)等检测手段研究了合成材料的结构;通过透射电镜(TEM)对合成的尺寸及微观形貌进行了分析;利用其在水/甲苯混合体系中的分散探讨了合成材料的两亲性.结果表明,合成的纳米SiO2复合材料表面接枝的有机成分约为11wt%,该纳米SiO2复合材料具有很好的两亲性.     

新型钼（VI）系配合物催化烯丙醇聚合反应研究

合成出一种新型Mo（Ⅵ）系配合物MoO2Cl2（MePhzPO）2，并用IR、1H-NMR对其结构进行表征。首次报道以MoO2Cl2（MePh2PO）2为催化剂，叔丁基过氧化氢（TBHP）为氧源，催化烯丙醇的直接聚合反应，产物为2，3-环氧-1-丙醇低聚物。此反应体系条件温和，易于控制；IR、1H—NMR及LC-MS的分析结果说明产物为低聚物。考察了单体与催化剂的比例、反应温度、反应时间、溶剂及氧源等对聚合反应及产物分子量的影响：甲苯是该反应的最佳溶剂；以甲苯为溶剂，反应温度80℃，反应时间4h，催化剂／烯丙醇／TBHP（摩尔比）为1／200／200，此时产物分子量可达到666。     

环氧型双马来酰亚胺树脂的合成与表征

合成了对－马来酰亚胺基苯甲酸（ＭＢＡ），对其合成工艺进行了探讨。以对马来酰亚胺苯甲酸和ＣＹＤ－１２８环氧为原料，在催化剂存在下合成了环氧型双马来酰亚胺（ＥＢ）树脂；利用红外光谱（ＩＲ）、差热扫描量热（ＤＳＣ）及热失重分析（ＴＧＡ）对ＥＢ和固化－ＥＢ树脂的结构、反应性及热稳定性进行了表征。     

紫外光固化EA树脂的合成研究

以环氧树脂和丙烯酸为原料，研究了投料比、反应温度、催化剂、操作方法等因素对合成EA（环氧丙烯酸）树脂性能的影响。正交试验确定的最佳反应条件为：酸当量／环氧当量＝1．04：1．00催化剂为四甲基氯化铵，质量分数1．1％，反应温度90－100℃。     

环氧大豆油的合成工艺

目的 优化大豆油的环氧化工艺条件,提高大豆油的环氧化值。方法 采用浓硫酸作催化剂,将浓硫酸溶解于乙酸中,并混合均匀,加入大豆油中进行加热处理,同时滴加双氧水进行环氧化改性,通过测试产物的酸值和环氧值,研究双氧水用量、乙酸用量、浓硫酸用量和反应温度对大豆油环氧化效果的影响,并将该方式与常规方式进行对比。结果 当大豆油质量为100 g,质量分数为30%的双氧水用量为80 mL,乙酸用量为9 mL,浓硫酸用量为5 mL,反应时间为3 h,反应温度为60 ℃时,所合成的环氧大豆油的环氧值最高,为13.27 mol/(100 g),酸值为 0.081 mg/g（以KOH质量计）。结论 当乙酸用量过高时,会降低合成的环氧大豆油的环氧值;增加浓硫酸用量时,环氧大豆油的酸值会降低;温度升高则会提高其环氧值。所合成环氧大豆油的环氧值符合国家标准。     

软模板法制备SiO2纳米管

本文报道了以酒石酸为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,乙醇为共溶剂,在氨水存在的条件下合成SiO2纳米管的方法和结果。讨论了氨水浓度对SiO2纳米管的形态和生长的影响。实验发现,氨水浓度对SiO2纳米管的形态及生长起着至关重要的作用。在一定的浓度范围内,随着氨水浓度的减小,产物中SiO2纳米管的数量和长径比都增加。并首次讨论了氨水浓度和酒石酸对SiO2纳米管形成过程的作用机理。     

两亲性接枝共聚物P(MMA-co-GMA)-g-mPEG的合成

借助原子转移自由基聚合(ATRP)技术和环氧功能基团的大分子后修饰反应合成具有梳型结构的两亲性接枝共聚物P(MMA-co-GMA)-g-mPEG)。首先,采用ATRP方法,以2-溴代丙酸乙酯(EPN-Br)为引发剂,氯化亚铜(CuCl)/2,2′-联二吡啶(bpy)为催化体系,引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)无规共聚,合成二元无规共聚物P(MMA-co-GMA);然后,在催化剂BF3/Et2O的作用下,无规共聚物P(MMA-co-GMA)的环氧基团开环,与单甲氧基封端的聚乙二醇(mPEG)发生接枝(grafting-onto)反应,获得具有梳型结构的两亲性接枝共聚物P(MMA-coGMA)-g-mPEG。采用红外光谱(IR)、凝胶色谱(GPC)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)及差示扫描量热仪(DSC)等技术对聚合物的结构和性能进行表征。研究的特点是无规共聚物的合成可控性好,后修饰反应获得两亲性接枝共聚物的效率高,为研究接枝共聚物结构与性能的关系提供了物质依据。     

双氧型双马来酰亚胺树脂的合成与表征

合成了对－马来酰亚胺基苯甲酸（ＭＢＡ），对其合成工艺进行了探讨。以 酰亚胺苯甲酸和ＣＹＤ－１２８环氧原料，在催化剂存在下合成了环氧型双马来酰亚胺（ＥＢ）权指；利用红外光谱（ＩＲ），差热扫描量热（ＤＳＣ）及热失重分析（ＴＧＡ）对ＥＢ和固化＿ＥＢ树脂结构，反应性及热稳定性进行了表征。