硫化二硫化磷酸钼的合成及其性能的研究

研究了硫化氢对合成硫化二硫代磷酸钼（Ｓ－ＭｏＤＴＰ）的产率、产物钼含量及其润滑特性的影响。结果表明，硫化氢可提高合成Ｓ－ＭｏＤＴＰ产率１．０－２０．０％，增中其钼含量０．４－１．３％。只要０．５％Ｓ－ＭｏＤＴＰ的添加量，即可能使润滑油的摩擦系数降低５４．８％，其磨斑直径减少６０．８％。     

用CS2—NMP混合溶剂抽提法制备洁净煤

室温常压下，用ＣＳ２－Ｎ一甲基－２－吡咯烷酮（ＣＳ２－ＮＭＰ）混合溶剂（１：１，Ｖ／Ｖ）萃取徐州庞庄煤，得到萃取物．经ＸＲＤ和ＴＥＭ分析，表明萃取物基本无灰，且多为在８０ｎｍ～２４０ｎｍ之间的细小碎片，是一种超纯超微洁净煤．     

乙酰乙酸异丙酯的气相色谱分析

以３％ＰＥＧＡ／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧ．ＡＷ－ＤＭＣＳ为固定相，Ｈ２作载气、在１１５℃的柱温下用ＴＣＤ检测器，直接对乙酰乙酸异丙酯及杂质分离含量测定。各组分得到很好的分离。分离度Ｒ〉１。标准偏差０．０７，变异系数为０．０７％。     

导数-双波长分光光度法测定镍

报告了应用一阶导数－双波长分光光度法测定钴、镍共存试样中的镍含量。在表面活性剂ＯＰ存在下形成Ｎｉ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ三元配合物，对配合物吸光度的一阶导数曲线取波长组合５７２．５ｎｍ和５５３．５ｎｍ处的ｄＡ／ｄλ值进行测定，其Δ（ｄＡ／ｄλ）值对镍浓度的线性关系良好。对模拟样品和工厂排放水样进行了测定，结果说明该法灵敏度高，相对标准偏差为０．８％～２．２％，加标回收率为１００．２％～１０２．５％。     

乙草胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定乙草胺原药及制剂的含量。选用３％ＯＶ－２２５／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（８０－１００目）色谱柱，以葵二酸二丁酯为内标物可二氯甲溶剂，用氢火焰化检测器。其回收率为９８．３－１０１．４％，原油和乳油的变异系数分别为０．２８％和０．３６％。     

分步冷却烧成制备Mg—PSZ材料的研究

采用分步冷却烧成工艺制备Ｍｇ－ＰＳＺ材料，也就是将Ｍｇ－ＰＳＺ材料ｃ相区烧结固溶后的降温过程中，当样品通过ｃ＋ｔ二相区时采用较慢的降温速率，当样品进入ＭｇＯ析出相区时采用较愉的降温速率，发现采用这种烧成工艺可以使Ｍｇ－ＰＳＺ材料抗弯强度达到８１０ＭＰａ，断裂韧性达到１１．０ＭＰａ．ｍ＾１／２，对Ｍｇ－ＰＳＺ材料的抗弯强度，断裂韧性和ＭｇＯ含量间的关系进行了研究，用ＸＲＤ对材料的抛光面和断裂面的单斜     

极谱法测定冷却水中的乙二胺四甲叉膦酸钠

在６．８×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ柠檬酸钠，醋酸－醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ＝５．２＋中，Ｃｕ＾２＋可与乙二胺四甲叉膦酸钠（ＥＤＴＭＰＳ）络合，使铜峰降低，峰电位Ｅｐ＝－０．２４Ｖ（银－氯化银电极）。乙二胺四甲叉膦酸钠浓度在３－５０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高降低值呈线性关系。采用ＪＰ３－１型示波极谱仪，二次微分，起始电位０．００Ｖ，终止电位－１．２０Ｖ测定，检出银为１ｍｇ／Ｌ，变异系数为３．２％－６．０％，回收率     

SBS／L／—PB／TEGDA（TMPTA）光敏体系的透光性和感光特性

本文在研究了ＳＢＳ／Ｌ／－ＰＢ／ＴＥＧＤＡ（ＴＭＰＴＡ）均相光敏体系对特定光源（低压汞灯，λ＝２５４ｎｍ）发射光吸收的基础上，按剩余膜产率（Ｙ）绘制出感光特性曲线（Ｙ－ｔ）确定出Ｙ随Ｌ－ＰＢ和ＴＥＧＤＡ（或ＴＭＰＴＡ）用量变化的规律，求算了优选体系的量子产率，以剩余膜产率和灰梯度尺法测定了上述体系的相对感度。     

二阶导数光谱法测定复方苯甲酸酊中两种成分的含量

本文应用二阶导数光谱法测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水扬酸的含量,样品不经分离即可同时测定。苯甲酸在２８２．８ｎｍ得于７２￣１８０μｇ／ｍｌ浓度范围内,水扬酸在３２４．４ｎｍ处于２５￣１５０μｇ／ｍｌ浓度范围内分别与相应的振幅值呈良好的线性关系。苯甲酸平均回收率为１０１．５３％,ＲＳＤ为０．４７％。水扬酸平均回收率为９９．２２％,ＲＳＤ为０．５２％。     

5（4—磺酸铀苯偶氮）—8—氨基喹啉与镍的显色反应研究

研究了５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与镍的显色反应及其最佳条件。在ＣＴＭＡＢ存在下,强碱性介质中,ＳＰＡＱ与镍形成２：１的红紫色络合物,其最大吸收峰位于５９８ｎｍ处,摩尔吸光系数为２．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;镍量在０～２０μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。方法已用于矿石中微量镍的测定,结果满意     

新席夫碱3，5－二溴水杨醛缩邻氨基酚的合成及荧光熄灭法测定痕量铝的研究

基于Ａｌ（Ⅲ）与３，５－二溴水杨醛缩邻氨基酚（简称ＢＳＡＰ）和溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）形成络合物导致体系荧光熄灭的特性，提出了一种测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的新荧光方法。在ｐＨ３．８～４．５的醋酸铵缓冲介质和ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与ＢＳＡＰ形成１：１的络合物。在λｅｘ＝３５５ｎｍ、λｅｍ＝５３５ｎｍ的条件下，体系产生的荧光熄灭程度最大，铝量的线性范围为０～０．８αｇ／２５ｍＬ，检测限为０．２５ｕｇ／ｍＬ。方法用于水样、合金钢及抗静电油剂中铝的测定，结果满意。     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

热稳定剂之研制及开发动向

采用一阶导数分光光度法测定止喘消痰片中合成鱼腥草素的含量，以２９６ｎｍ处的一阶导峰－基振幅值为测定依据，平均回收纺为９９．５１％，ＲＳＤ为０．２４％。     

白芍上敌百虫残留量的研究

本文运用气相色谱法，测定了白芍根中敌百虫的残留量。样品用甲醇提取，在４％ＰＥＧ－２Ｍ．Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ（ＡＷ）－ＤＭＣＳ（６０￣８０目）柱上，检测敌百虫的残留，它的最小检出浓度为０．００５ｐｐｍ。     

气体P—V—T测定装置

研制了定容法气体Ｐ－Ｖ－Ｔ测定装置,测定过程中所用气体为Ｎ２和ＣＯ２,并在压力０．１￣２．５ＭＰａ、温度２０￣５０℃的范围内进行测定。实验所得数据以ＰＶ＝ｎＺＲＴ、Ｒ－Ｋ、Ｂ－Ｂ方程进行压缩因子计算,将所得结果Ｚ实、ＺＲ－Ｋ、ＺＢ－Ｂ与文献值Ｚ文分别进行比较,平均误差分别为０．６９％、０．４５％、０．１７％,两者基本吻合,达到了设计要求。     

在CTMAB存在下,钼与5—Br—DMPAP显色反应的研究

研究了显色剂５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ作为光度法测定Ｍｏ（Ⅵ）的新方法,在ＰＨ值＝３．０缓冲溶液及阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,该试剂与Ｍｏ（Ⅵ）反应生在稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为５９５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为６．４８＊１０＾４．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钼含量在０－２５μ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律,方法检出限为５．０９＊１０＾－８ｇ／ｍＬ,该方法应用于铝合金中钼的测定,结果令人满意。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

焦磷酸锶镁：锡荧光体的发光特性

本文用高温固相反庆法合成了（Ｓｒ１－ ｘ Ｍｘ ）２Ｐ２Ｏ７ ∶Ｓｎ （３．３×１０－ ２）和（Ｓｒ０．９Ｍｇ０．１）２Ｐ２Ｏ７∶ｘＳｎ 两个体系系列样品,在紫外线激发下,详细测定了它们的激发和发射光谱,讲座了Ｍｇ 含量对（Ｓｒ１－ ｘＭｇｘ）２Ｐ２Ｏ７∶Ｓｎ 和Ｓｎ 含量对（Ｓｒ０．９Ｍｇ０．１）２Ｐ２Ｏ７∶ｘＳｎ 体系发光性能的影响。     

正丁醇钛—乙酸钡水解法合成BaTiO3粉体的研究

本文着重研究了Ｔｉ（Ｏ＾ｎＢａ）４－Ｂａ（ＤＡｃ）２水解法合成高纯超细ＢａＴｉＯ３粉体的制备工艺。借助ＴＧＤＴＡ，ＸＲＤ，ＴＥＭ，ＳＥＭ，ＳＡＸＳ和ＩＣＰ－ＡＥＳ等分析手段，研究了ＰＨ值，Ｂａ／Ｔｉ比和（Ｂａ／Ｔｉ）比，反应温度，浸泡处理等对ＢａＴｉＯ２粉体性能的影响，采用本工艺方法合成的ＢａＴｉＯ３粉体，纯度达９９．８０ｗｔ％，比表面积为６８ｍ＾２／ｇ，一次粒子平均粒径４６．７ｎｍ，二次粒子粒径     

高温稳定的不溶性硫黄IS-HS系列

介绍了高温稳定的不溶性硫黄ＩＳ－ＨＳ系列新产品，并依据硫化学及斜方硫聚合原理分析了不溶性硫黄的制备方法以及返原为可溶性硫黄的物理和化学原因。这种经高温稳定剂ＰＥＦ处理的ＩＳ－ＨＳ系列产品在１０５℃温度下经受２５ｍｉｎ的热作用后的高温稳定性（不溶性硫质量占元素硫质量的分数）达９０％以上，而普通不溶性硫黄约降至５７％。考察了碱性物质对稳定性的影响，其中胺类物质的促进返原能力表现为，促进剂胍类（ＤＰＧ）＞次磺酰胺类（ＣＺ，ＤＺ，ＯＴＯＳ，ＮＯＢＳ）＞秋兰姆类（ＴＭＴＤ）＞噻唑类（Ｍ，ＤＭ），防老剂酮胺类（ＲＤ）＞对苯二胺类（４０１０ＮＡ）＞萘胺类（Ａ），常用干燥性二、三、四价金属氧化物对其稳定性无明显影响。提出了配方设计中对含不溶性硫黄胶料喷硫可能性的测算方法。