用电化学方法测量磷化氢浓度的原理及应用

本文基于磷化氢与氯化汞的化学反应及溶液的电化学原理,定量研究了磷化氢浓度与该溶液电导率变化量之间的关系,并将其利用到磷化氢浓度传感器上,得出该传感器灵敏度的计算公式。在实验基础上,确定了该磷化氢浓度传感器的实际灵敏度。     

药物中有机残留溶剂的测定方法概述

本文综合介绍各种药物中残留溶剂测定的多种方法 ,包括气相色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法剂及多种方法的联合应用等     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法,测定硫酸氢氯吡格雷中丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯5种残留溶剂方法。方法 :采用DB-624(6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物,30m×0.53mm,df=3.0μm)毛细管柱,检测器:FID;温度:250℃;气化室温度:220℃;载气:氮气;流速:4.0m L/min;程序升温:40℃,保持8min,以80℃/min的速度升至200℃保持3min。结果:此色谱条件下,5种溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰。丙酮、异丙醇和乙酸乙酯在浓度0.25~0.7250mg/m L(r=0.9999、r=0.9985、r=0.9976)范围内,二氯甲烷在浓度0.03~0.0870mg/m L(r=0.9989)范围内,乙腈在浓度0.0205~0.0595mg/m L(r=0.9965)范围内,线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为丙酮99.57%(RSD=3.86%)、异丙醇100.03%(RSD=4.38%)、乙腈105.11%(RSD=3.32%)、二氯甲烷99.99%(RSD=3.01%)、乙酸乙酯99.71%(RSD=3.19%)。结论 :方法测定结果准确,灵敏简便,可有效检测硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。     

特殊狭窄通道残留油分测定方法

传统空气分离设备表面清洁度检测中,使用四氯化碳擦洗被测表面,使表面上的油及油脂溶解在四氯化碳中,然后加温使擦洗液四氯化碳挥发,从而获得油脂残留量。检测钎焊成型的板束体通道的残留油份时,因通道狭窄不能按照传统的办法用四氯化碳进行擦洗,通过改进,使测定工作成为可能。     

气候变化下我国主要粮食作物种植环境适应性分析

农业作为对自然资源尤其是气候资源具有较强依赖性的生产活动,在生产实践很容易受到气候变化的冲击,而面对近年来我国农业气候资源的持续变化,如何根据粮食作物环境适应性所受影响来采取相关适应措施,则成为了当前农业发展的关键所在.基于此,对近年来我国农业气候资源出现的主要变化进行了分析,同时以小麦、玉米、水稻三种主要粮食作物为例...     

卷心菜中农药残留量的分析测定

文章对大田卷心菜施用不同的农药剂量，通过气相色谱法对农药的残留量进行分析。对样品前处理方法及气相色谱分析条件进行探索，摸索出一条较理想的农药残留量分析测定方法。     

总磷测定方法中样品显色时间的探讨

氯化亚锡还原法和钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的两种主要监测方法，本文通过试验分析得出两种方法的最佳显色时间分别是15—30分钟和10—30分钟，且钼酸铵分光光度法的显色较稳定等结论。     

气相色谱仪测定蔬菜和水果中农药残留时标样浓度对测定结果的影响

本文旨在通过对不同浓度标准农药对蔬菜和水果中加标回收率的试验,探讨标准农药浓度值的选择对农残定量结果的影响,找到一条准确性较好的农残检测方法,为农产品安全提供准确、有效地依据。     

顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中的残留溶剂

目的:采用顶空气相色谱法测定硫酸羟基氯喹中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷、甲苯、二氯甲烷的含量.方法:氢火焰离子化检测器(FID),以10％N-N二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,采用PE毛细管柱30m× 0.25mm× 1.8μm,初始温度40℃,保持4min,以10℃·min-1的升温速度升至180℃,保持1min;检测室温度:250℃;汽化室温度:200℃,柱流量(N2):0.5mL·min-1,分流比10∶1,实现了各组分的基线分离.结果:样品中各有机溶剂残留量均符合要求.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于硫酸羟基氯喹有机溶剂残留量的测定.     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的研究

环已基氨基磺酸钠作为甜味剂替代糖精钠和蔗糖用在食品中,但过量食用会损害人体肝脏和神经系统。根据环已基氨基磺酸钠的物理化学特性,并参考GB/T5009.97-2003,对样品前处理和色谱分析方法进行优化改进,饮料样品的加标回收率为83.5%～99.04%。获得了更为完善而快速的检测方法。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

基质固相分散法测定大蒜中11种有机氯农药残留

本文建立了以弗罗里硅土为分散剂、乙酸乙酯＋正已烷（V/V,1/9）为洗脱剂提取大蒜中十一种有机氯农药的基质固相分散法（MSPD）,通过研究固相分散剂的净化效果和洗脱剂的极性,优化了方法的条件,并以气相色谱-质谱联用选择离子扫描方式进行检测。对建立的方法进行了评价,结果表明：11种有机氯农药的定量下限（S/N=10）在0.015-0.0.3mg/kg之间,在加标水平为0.25μg/mL和2.5μg/mL时,添加样品的回收率在76.6%-108.6%之间,相对标准偏差在1.2%-10.6%之间。     

食品级磷酸中铁含量测定方法研究

火焰原子吸收法测定元素受基体和背景以及黏稠度的影响很大,本文研究采用火焰原子吸收法测定食品级磷酸中铁的含量,并进行了精密度、准确度和检出限的测定试验,以及与工业磷酸中铁含量的测定方法和电感耦合等离子体发射光谱法比对。铁的方法线性良好,相关系数为r=0．9992;精密度高,相对标准偏差为2．75％;准确度高,回收率在95％～105％之间。试验结果表明,该法能够快速、准确地测定磷酸中铁含量,结果令人满意。     

食品中抗生素和农药残留分析:用于LC-MS分析的SPE样品前处理方法

讨论LC-MS分析之前动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氮霉素、氟喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取(SPE)方法。对食品中抗生素和农药残留的LC-MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。     

尿样中4种β-激动剂残留GC-MS确证检测技术研究

应用SLH优化固相萃取净化、BSTFA＋TMCS衍生、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）同时检测确证尿样中4种典型β-激动剂（克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林）的残留量.采用简化的前处理净化和衍生技术,结合扫描和选择离子监测技术,通过标准添加和对特异性酶联免疫法初筛呈阳性样品再确证,建立了一套应用GC-MS技术检测确证β-激动剂多残留的方法.方法具有准确度高、速度快、成本低等优点,方法最小检出限为0.5 μg/kg.     

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。     

蔬菜中有机磷农药残留的检测方法

研究蔬菜中四种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、对硫磷)残留同时分析的方法。采用气相色谱氮磷检测器，在程序升温条件下不分流进样，根据保留时间确定样品组分。在所测定的含量范围内，含量与峰面积的相关系数均大于0．99，平均回收率在64．7％～91．8％之间。