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4-硝基苯基马来酰亚胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响.得到的最佳工艺条件是:n(顺丁烯二酸酐):n(对硝基苯胺)为1.2:1,V(甲苯):V(DMF)为10:1;胺化反应温度为20~30℃,环化反应温度为140~150℃,环化反应时间为6 h以上;对甲基苯磺酸用量为反应物总质量的1%~2%;硫酸铜用量为反应物总质量的0.1%~0.5%;对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%.在此条件下,产物收率达到85%以上,纯度达到98.1%. 相似文献
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以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,研究在催化剂作用下合成N_苯基马来酰亚胺(N—PMI)的新工艺,在N-苯基马来酰胺酸合成时采用乙酸已酯作溶剂,在N-PMI合成时采用乙二胺四乙酸(EDTA)钠盐作为催化剂、醋酐作为脱水剂、丙酮作为溶剂,考察了原料配比、催化剂的选择及用量、反应温度与反应时间等因素对反应结果的影响,合成N-PMI的最佳工艺条件为:顺酐与苯胺质量比为1.06:1,0,催化剂用量为O.35g/g中间体,反应温度为55℃,反应时间为4h。在最佳工艺下产品收率可达92%以上,产品纯度可达99%(质量分数)以上,并通过气相色谱检测了产品纯度,通过红外光谱对产品结构进行了表征。 相似文献
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合成N-苯基马来酰亚胺的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以马来酸酐和苯胺为原料合成N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)的过程中,采用对甲苯磺酸和硫酸铜为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,并采用甲苯/二甲基甲酰胺混合溶剂,有效提高了N-苯基马来酰亚胺的产率。加入金属铜盐催化剂后,N-苯基马来酰亚胺的纯度提高到99.4%左右。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成N-苯基马来酰亚胺的影响。 相似文献
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N-苯基马来酰亚胺的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
以马来酸酐、苯胺及溶剂邻二甲苯等为反应原料,混合后首先合成N—苯基马来酸,然后加入催化剂苯胺的磷酸盐、加热回流脱水,生成N—苯基马来酰亚胺,收率97%以上。通过红外光谱、1H—NMR光谱进行了表征。优化反应条件为:n(苯胺)/n(马来酸酐)(摩尔比)=1.08,催化剂用量(占马来酸酐的摩尔分数)5%,反应时间(加入催化剂后)2.5h,反应温度135℃。实验结果表明,苯胺的磷酸盐催化剂稳定性高,易于回收,且可重复利用,催化活性经多次使用未见明显下降。 相似文献
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介绍了以生产香兰素主要副产物N,N-二甲基对苯二胺为原料,通过缩合、闭环等反应、以75%总收率合成了标题化合物,元素分析,色谱-质谱联用、红外光谱及^1H NMR谱等鉴定结果证明,该合成的化合物是一种纯度高,熔点为154℃-155℃的红棕色针状晶体。 相似文献
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N—苯基马来酰亚胺的制备研究 总被引:8,自引:0,他引:8
本文对N-苯基马来酰亚胺的制备进行研究,选用乙酸乙酯作溶剂,确立最优合成工艺条件,分析各因素对产品收率的影响,并对产品相关物理性质进行了测定。N-苯基马来酰亚胺收率82%以上。 相似文献
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。 相似文献
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研究了Ac2O/Et3N/NiSO4三元催化体系催化下N-己基马来酰亚胺的合成,考察了催化剂用量,反应温度,原料配比和反应时间对反应产率的影响,确定了最佳反应条件,所得N-己基马来酰亚胺产率达84%,与传统酸催化法相比,该法具有反应条件温和,产率高等优点 相似文献
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研究了新型的Ac2O/Et3N/NiSO4三元催化体系催化下N 丁基马来酰亚胺的合成。考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间对反应收率的影响。确定了优惠反应条件。收率达88%以上。与传统酸催化法相比,具有反应条件温和、收率高等优点 相似文献
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N—(4—羧基苯基)马来酰亚胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯甲酸(4-AA)为原料,用一种新方法合成了N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺(4-CPM),对其合成工艺进行了探讨,并用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(H-NMR)对4-CPM的结构进行了表征。 相似文献