4-硝基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响.得到的最佳工艺条件是:n(顺丁烯二酸酐):n(对硝基苯胺)为1.2:1,V(甲苯):V(DMF)为10:1;胺化反应温度为20～30℃,环化反应温度为140～150℃,环化反应时间为6 h以上;对甲基苯磺酸用量为反应物总质量的1%～2%;硫酸铜用量为反应物总质量的0.1%～0.5%;对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%.在此条件下,产物收率达到85%以上,纯度达到98.1%.     

N-(4-马来酰亚胺基苯基)二缩水甘油胺的合成

以马来酸酐、对硝基苯胺及环氧氯丙烷为原料合成了N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI),再将其催化还原成N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI),最后以APMI与环氧氯丙烷反应得到1种新型的含马来酰亚胺的环氧树脂固化剂N-(4-马来酰亚胺基苯基)二缩水甘油胺(MPDGA)。采用傅里叶红外光谱,元素分析及核磁共振氢谱确认了产物MPDGA的结构,探讨了合成反应的相关条件。所得MPDGA为黄色固体,产品收率为48.6%。     

N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺的合成与表征

通过分子设计合成了一种能进行自引发聚合的新型取代苯基马来酰亚胺单体N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺(AB^*)。研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响,得出了优化反应条件。采用NMR、FT-IR等对目标及中间产物的结构进行了表征。     

N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺及其聚合物的合成与量子化学计算

以马来酸酐和对氨基苯磺酸为原料,合成了N-（4-磺酸苯基）马来酰亚胺的钠盐,并用碱催化合成了其低聚物。采用IR和^1H—NMR对产物进行了表征。采用量子化学方法在B3LYP／6-311g^＊和HF／6-311g^＊两种水平上,计算了N-（4-磺酸苯基）马来酰亚胺阴离子及其二聚体（聚合度为2的聚合物）的几何构型,电荷分布,振动分析及热力学函数。     

N-苯基马来酰亚胺合成工艺的改进

研究用乙酸乙酯作溶剂、醋酸酐作脱水剂、醋酸钠作催化剂合成，N-苯基马来酰亚胺新工艺，考察诸因素对反应结果的影响，确立了最优合成工艺条件：脱水剂用量为15mL、催化剂为20mmol、反应温度为55℃、反应时间为60min。在该条件下，N-苯基马来酰亚胺的收率可达89％。产品经晶形、熔点和红外光谱分析确定为目标产品。     

N-苯基马来酰亚胺的合成研究

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以磷钨酸为催化剂、磷酸为脱水剂、对苯二酚为阻聚剂,两步法进行N-苯基马来酰亚胺合成.研究了原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对产品收率的影响,采用正交实验方法确定了最佳工艺条件,使N-苯基马来酰亚胺的收率达到85%以上.     

耐热剂N-苯基马来酰亚胺的合成与表征

N-苯基马来酰亚胺用途广泛,在高分子材料领域中作为一种耐热改性剂使用。文章采用共沸法合成了耐热改性剂N-苯基马来酰亚胺,中间体N-苯基马来酰胺酸无需分离,直接在反应体系中经过脱水闭环,生成最终产物,收率率为92%。同时对合成的N-苯基马来酰亚胺分别进行了FT-IR、DSC和HPLC表征,纯度为99.3%,熔点约为89℃。     

微波促进N-噁唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了两种N-噁唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物.以固相微波合成技术着重考察了催化剂用量、反应时间和微波功率等反应条件对酰胺酸环合反应的影响.发现以硅藻土负载的固相微波合成能够高效地实现酰胺酸的无溶剂环合反应.在最佳反应条件下产物收率可达80%以上.且应用核磁共振、红外光谱及元素分析对产物进行了表征.     

合成N-苯基马来酰亚胺的研究

以马来酸酐和苯胺为原料合成N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)的过程中，采用对甲苯磺酸和硫酸铜为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，并采用甲苯／二甲基甲酰胺混合溶剂，有效提高了N-苯基马来酰亚胺的产率。加入金属铜盐催化剂后，N-苯基马来酰亚胺的纯度提高到99．4％左右。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成N-苯基马来酰亚胺的影响。     

双酰亚胺类蛋白质荧光探针的合成

以6种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐为起始原料合成了相应的6种N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ)。丙酮为溶剂,氮气保护,室温下N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐反应2 5h得到N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸(Ⅰ),收率均>90%。Ⅰ在三乙胺与乙酐作用下,脱水环合生成N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ),反应收率达69%～85%。各步产物经1HNMR、IR确定结构。在研究脱水环合反应的过程中,分离得到其中一种产物的反应中间体:N (N 丁基 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸乙酸酐(Ⅲ),由此推测该反应为五元环过渡态的SN2亲核取代机理。     

减压共沸法合成N-苯基马来酰亚胺

以顺酐和苯胺为原料,合成N-苯基马来酰亚胺.在乙酐法和共沸脱水法的基础上,开发了一条新工艺,减压共沸法合成N-苯基马来酰亚胺.该法以磷酸为催化剂,得到收率＞85%,纯度＞95%的N-苯基马来酰亚胺.     

4-反式-正丙基环己基乙酸的合成新方法

以4-反式-正丙基环己基甲酸（Ⅰ）为原料,经过LiAlH4的还原,得到4-反式-正丙基环己基甲醇（Ⅱ）,再经过溴代反应,合成了4-反式-正丙基环己基溴代甲烷（Ⅲ）,此溴代物制备成格氏试剂与CO2气体反应得到目标化合物4-反式-正丙基环己基乙酸（Ⅳ）,总产率47．9％。并对产物用GC—MS,^1HNMR进行了表征。此种方法较文献上普遍采用的合成方法有了较大的改进,提高收率、降低成本,并且避免了KCN、NaCN这样的剧毒物的使用。     

N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯酚(4-AP)为原料,一步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)。本文研究了原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对产率的影响,并对产物物理性能进行了研究。     

催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮

6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

N—（4—羧基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐（MA）、对氨基苯甲酸（4-AA）为原料，用一种新方法合成了N-（4-羧基苯基）马来酰亚胺（4-CPM），对其合成工艺进行了探讨，并用红外光谱（IR）、核磁共振波谱（H-NMR）对4-CPM的结构进行了表征。     

1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。     

合成N-丁基马来酰亚胺的新方法

研究了新型的Ａｃ２Ｏ／Ｅｔ３Ｎ／ＮｉＳＯ４三元催化体系催化下Ｎ 丁基马来酰亚胺的合成。考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间对反应收率的影响。确定了优惠反应条件。收率达８８％以上。与传统酸催化法相比,具有反应条件温和、收率高等优点     

N—苯基马来酰亚胺的制备研究

本文对Ｎ－苯基马来酰亚胺的制备进行研究,选用乙酸乙酯作溶剂,确立最优合成工艺条件,分析各因素对产品收率的影响,并对产品相关物理性质进行了测定。Ｎ－苯基马来酰亚胺收率８２％以上。