乙酰丙酮衍生—液相色谱法测定浮瓜沉李中的甲醛含量

采用乙酰丙酮衍生,以高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的含量。样品无需蒸馏,添加衍生试剂后在50℃保温20min即可供分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈/水(20/80),测定波长为412nm,采用标准加入法定量,在0～2．28mg/L范围内呈良好的线性,方法检出限为9μg/L,样品测定的RSD为1．0%～5．7%。本法具有灵敏度高,操作简捷,测定结果可靠等特点。除了优化测定条件的试验外,还对国内外22种品牌啤酒的甲醛含量作了测定。     

衍生气相色谱法测定啤酒中的甲醛

采用衍生气相色谱法对啤酒中的甲醛含量进行测定,该方法检出限为0.014mg/L,线性相关系数为r=0.999 80.精密度为8.0%,回收率在92.4%～106.0%之间,此方法操作简便、结果可靠,适合啤酒中甲醛含量的测定.     

污染物赭曲霉素在大麦、麦芽、啤酒中的测量

利用ELISA(RIDASCREEN)方法研究大麦、麦芽、啤酒样品中存在的赭曲霉素A(OTA)。OTA的检测限很低，啤酒是0．08μg／L、大麦和麦芽是0．4μg／L。在29种大麦样品中有26种OTA含量是在0．53～12μg／kg之间。在24种麦芽样品中有23种OTA含量在0．5～6．6μg／kg之间，仅有一种麦芽样品没有检出OTA。在150种啤酒样品中有42种OTA含量在0．1～8．10μg／L之间(占28％)，108种啤酒样品(占72％)没有发现OTA，仅有一种啤酒样品OTA含量高于5μg／L。     

从啤酒中苯的含量调查谈食品级二氧化碳的质量控制

采用顶空-气相色谱法检测啤酒中的苯含量，方法的最低检出限为1．0μg／L。变异系数3．9％，回收率91％．检测了77种国产啤酒样品，71个样品未检出；6个样品检出了苯．其含量范围从1．9～7．1μg/L.检测国内市场销售的7种进口啤酒，均未检出苯。虽然所有啤酒的苯含量都没有超过10μg/L（世界卫生组织饮用水的限量标准），但个别样品较高的苯含量表明，建立食品级二氧化碳质量控制体系的重要性。     

催化光度法测定一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛

基于在一定温度和硫酸介质中，痕量甲醛对溴酸钾氧化天青A有较强的催化作用，建立了测定痕量甲醛的新的催化光度法。方法的线性范围为0．045-0．56mg／L，检出限为0．019mg／L。对0．11mg／L的甲醛标准溶液11次测定的相对标准偏差为0．38％。用于一次性纸杯浸泡液中甲醛含量的检测，发现纸杯浸泡液中甲醛含量较少，可以安全使用。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

HPLC法柱后衍生测定乳制品中牛磺酸的含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中牛磺酸含量的方法。采用荧光检测器，柱后OPA衍生剂衍生，色谱柱为Waerts氨基酸分析柱，柱温为25℃，流动相流速为0．4mL／min，衍生剂流速为0．4mL／min。标准曲线相关系数为0．9749；回收率为95．6％；8次样品测定SD为0．3832，变异系数为1．2136％。     

吉林市市售啤酒中甲醛含量的测定与分析

以吉林市售啤酒为实验材料,采用乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量,在单因素实验的基础上通过正交实验筛选出测定的最佳条件。结果表明,该方法的精密度与检出限均良好,RSD为1.02%,检出限为0.0285μg/m L,回收率在83.5%~99.4%之间,正交实验筛选出了乙酰丙酮分光光度法测甲醛的最佳条件:水浴温度为60℃、乙酰丙酮体积为5 m L、水浴时间为10 min。啤酒样品中甲醛含量均在0.28~1.40 mg/L之间。不同品牌、产地、原麦汁浓度和包装的啤酒甲醛残留量各不同,但无显著性差异。     

流动注射分析法测定啤酒中甲醛含量的研究

针对啤酒中甲醛检测方法操作烦琐,不适合在线检测的情况,建立了在线流动注射分光光度法直接测定啤酒中甲醛的方法。此方法快速,简便,精密度高,在0．2～10mg·L^-1范围内甲醛浓度与峰高成良好线性关系,相关系数r=0．9991,检出限为0．068mg／L,相对标准偏差（RSD）为0．67％,结果令人满意。     

甲醛含量限规新标准

国家卫生部有关部门目前将修改《发酵酒卫生标准》，对发酵酒中的甲醛含量做出明确限定。目前，国内啤酒的甲醛含量普遍为1mg／L-2mg／L，而正在修订讨论的《发酵酒卫生标准》将规定啤酒甲醛残留为≤0．2mg／L。这一新标准是与国际啤酒标准相一致的，但是这必将使许多中小啤酒企业面临成本上升、如何生存的问题。     

啤酒中甲醛的液相荧光色谱检测方法研究

建立了用液相荧光色谱法(LC-FLU)测定啤酒中甲醛的新方法.简化了样品前处理过程.前处理条件经过优化为乙酰丙酮加量30%,衍生水浴温度80℃,加热时间10 min.荧光衍生物3,5-二乙酰-1,4-二氢吡啶在激发波长419.4 nm和发射波长505.5 nm处产生特征性荧光,利用LC-FLU可以进行直接检测.同时采用母离子m/z 194和子离子m/z 152,176对甲醛的荧光衍生物进行了LC-MS-MS结构确证.结果表明,本法消除了啤酒中基质的干扰,无需复杂的样品前处理过程,简便、快速,灵敏度高,相对标准偏差小于7%,回收率77.0～107.0%,定量限0.005 mg/L.该方法已应用于啤酒中甲醛含量的测定.     

气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量

采用气质联用技术建立一套检测食品接触材料纸和纸板中的甲醛含量的新方法。正交试验结果得出最佳衍生条件为:衍生温度60℃,衍生时间20 min,衍生试剂用量为每1 m L样品添加0.4 m L,萃取试剂为二氯甲烷。基于最佳处理条件下,采用外标法对甲醛进行定量,甲醛浓度在0.5 mg/L~4.0 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 8。经试验得出,本方法适用于食品包装材料纸和纸板样品中甲醛含量的检测,样品平均加标回收率为86%,相对标准偏差RSD为2.48%,方法检出限为0.78 mg/L。对路边摊手抓饼包装纸中甲醛含量的检测结果发现,与国标方法——乙酰丙酮分光光度法相比,两种方法的检测结果并无显著性差异。试验表明,本方法所检测的手抓饼包装袋中甲醛含量均超过了GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定的15 mg/kg。     

啤酒醛类化合物的测定及其在老化味研究中的应用

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC—MS）结合邻一五氟苄基羟胺（PFBHA）衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理采用衍生试剂直接加入啤酒样品中，插入SPME装置，一步完成衍生和萃取过程。GC—MS分析采用选择离子模式（SIM）并以内标法定量，所建方法的定量重复性较好，样品的RSD在2．5％～19．5％之间；回收率在55．3％～108．8％之间。应用该方法进行醛类化合物与啤酒老化味关系的研究表明：室温贮存与37℃强制老化过程中啤酒的醛类化合物均随时间的延长而增加，室温贮存时苯乙醛与异丁醛的增长率最为明显，而在37℃贮存时糠醛的增幅迅速增加，增长率排序依次为糠醛、苯乙醛与异丁醛。贮存温度对啤酒醛类的变化有显著影响，随温度升高，醛类化合物含量的增长率明显加快，糠醛对贮存温度最为敏感。为评价醛类化合物对老化味的影响，在新鲜啤酒中定量添加各种醛的感官品评结果表明3-甲硫基丙醛与啤酒老化味的相关性最强。     

近红外光谱法快速测定啤酒中乙醇的含量

建立快速测定啤酒中乙醇含量的近红外光谱法(NIR)。采用傅立叶变换近红外光谱法(FT-NIR)，在近红外区域(750～2500nm)利用逐步回归分析的方法测定啤酒中乙醇的含量，并将傅立叶变换近红外光谱对未知样品的预测结果与气相色谱法的测定结果进行比较。结果：选择6个波数点时其最大相关系数为0．994，预测平均相对误差为4．529％，预测误差标准差为0．163。结论：利用近红外光谱检测啤酒中乙醇含量的方法是可行的，可以替代常规的理化分析。     

从啤酒中甲醛测定结果引发的思考

有关啤酒中微量甲醛测定方法的研究,我们已在前文中作了介绍。在该工作中,我们利用乙酰丙酮比色法测定甲醛有特异性好、受其它醛类干扰少的特点,建立了样品不经蒸馏处理即可直接测定啤酒中甲醛含量的比色法,并采用这一方法测定了26种国内及国外品牌啤酒中的甲醛含量。为了解其它酒类及饮料中的甲醛含量,另外选了各4种有代表性的白酒和果汁饮料按同法测定了甲醛含量,测定结果详见该文。本文侧重介绍的是天然食品中甲醛含量的概况,啤酒中甲醛含量测定结果的数值比较,以及从食品安全考虑如何看待以甲醛作加工助剂的问题。     

MBTH法测定皮革中游离甲醛

采用萃取法将皮革中游离甲醛分离出来,再将萃取出的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,然后根据颜色的深浅比色测定甲醛含量。用外标法定量时,其线性回归系数（r）为0．9998,RSD为5．02％,在不同的样品中加入不同浓度的甲醛标准溶液,甲醛回收率达到88．6％～93．9％。     

乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量的研究

目的改进乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量。方法采用乙酰丙酮比色法测定啤酒中甲醛含量。通过3组加标回收试验,测定不同蒸馏体积、不同反应时间、不同磷酸浓度对乙酰丙酮显色法的干扰,确定最合适的检测条件。结果最佳条件为:蒸馏液为200 mL,加入硫酸浓度为20%,反应时间5 min。甲醛含量在0~50μg范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=0.022X-0.001,r~2=1,回收率大于80%。结论该方法用于检测啤酒中甲醛含量简单、快速、准确,易于推广。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饮料中镉

目的：建立原子荧光光谱法测定果汁饮料中镉的检测方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后，用原子荧光光谱法测定其中的痕量镉的含量，对测定条件进行了优化，并对测定方法进行了方法学考察。结果：镉的校准曲线的相关系数r=0．9995，线形范围为0-60．0μg／L，检出线为0．0472μg／L，回收率为94．9％-100．5％，RSD为5％。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高，为果汁饮料中镉含量的测定提供了较好的方法，用本方法测定标准样品达到满意效果。     

大麦发芽过程中金属离子含量变化的跟踪检测

本实验采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法，分别测定了大麦发芽过程中的Na^＋、K^＋、M^2＋、Ca^2＋、Zn^2＋等离子含量的动态变化。通过对不同种类及不同发芽阶段的大麦样品进行测定，测得Na^＋、K^＋、M^2＋、Ca^2＋、Zn^2＋的标准偏差（RSD）分别为：0．31％、0．73％、1．78％、0．28％、0．37％。样品加标回收率为98％～106％；检出限Na为0．159mg／L，K为0．789mg／L，Mg为0．039mg／L，Ca为0．029mg／L。Zn为0．073mg／L。     

毛细管区带电泳法测定强化铁酱油中NaFeEDTA的含量

应用毛细管区带电泳法测定了强化铁酱油中NaFeEDTA的含量。选择的分离和测定条件为：采用pH=9．020mmol/L硼酸盐缓冲体系，加入聚乙二醇2．0mmol／L，检测波长254nm，分离电压20kV，分离温度25℃，压力进样时间5s。该法线性范围为0．02～1．4mg／ml，回收率95．6％-104．8％。无需对样品进行预处理，简便、快速、准确。测定了市售加铁酱油中NaFeEDTA的含量，结果令人满意。