马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

思茅松松节油标准样品的定值研究

研究了作为云南省主要采脂树种的思茅松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。思茅松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到的松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=75.30 %,标准不确定度U_A=0.23 %,扩展不确定度U_0.95=0.45 %; β-蒎烯含量X_标=17.80 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %; β-水芹烯含量为X_标=3.50 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %。     

Characterization of Total and Individual Sterols in Canola Sprouts

In this study, the contents of total and individual phytosterols in sprouts made from seeds of seven canola (Brassica napus L.) lines (Acropolis, Banjo, Jetton, KS-7740, KSM3-1-124, Mussette and Virginia), grown at three locations in Virginia (Orange, Petersburg and Suffolk), were determined. Canola sprouts contained, on an average, 36.3 g sterols in 100 g of unsaponifiable matter (UNSAP), 10.7 mg sterols in 1 g of oil and 2.4 mg sterols in 1 g of dry sprouts. The contents of individual phytosterols (μg per g of oil) in canola sprouts were 1,162 brassicasterol, 3,799 campesterol, 34 stigmasterol, 5,359 β-sitosterol, 201 Δ⁵-avenasterol and 97 Δ⁷-stigmastenol. Canola lines had significant effects on the contents of oil, brassicasterol and campesterol. Locations had significant effects on the oil, UNSAP, total sterols, brassicasterol, stigmasterol and β-sitosterol. The oil content in canola sprouts was positively correlated with total sterols and Δ⁵-avenasterol, whereas oil content was negatively correlated with brassicasterol content. In general, the contents of campesterol and β-sitosterol increased with an increase in total sterol content. The concentrations of sterols were in the following decreasing order: β-sitosterol > campesterol > brassicasterol > Δ⁵-avenasterol > Δ⁷-stigmastenol > stigmasterol. These results indicate that canola sprouts may have the potential as a natural source of dietary sterols and might be desirable for human nutrition.     

湿地松松节油标准样品的制备与定值研究

研究了湿地松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。湿地松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=62.41%,标准不确定度U_A=0.15%,扩展不确定度U_0.95=0.30%;β-蒎烯含量X'_标=31.66%,标准不确定度U'_A=0.09%,扩展不确定度U'_0.95=0.18%;β-水芹烯含量X″_标=3.33%,标准不确定度U″_A=0.05%,扩展不确定度U″_0.95=0.10%。     

The Characterisation of Three Certified Rapeseed Reference Materials and their Utilisation in the Indirect Determination of Total Glucosinolates in Rapeseed by X-RF

The characteristics of three rapeseed reference materials, certified for their total glucosinolate and sulphur contents are described. The application of the reference materials in the indirect quantification of the total glucosinolate content of rapeseed samples is reported.     

利用GC-MS分析生物质与煤共热解油组成

文章主要利用GC-MS对生物质与煤快速共热解油品组成进行分析。结果表明:共热解油品组成复杂,已检测到的物质可分为脂肪类、芳烃类、酚类及其他含O、N、S等杂原子类物质,其中芳烃类占主要组成,含量高于60%。就定量分析结果而言,共热解焦油与煤单独热解焦油组成相近,可通过进一步的加工制取优质燃料油及化工产品。     

GC—MS结合HEIP分析茅苍术中挥发油成分

分析茅苍术挥发油中的化学成分。利用气相色谱一质谱（GC—MS）联用技术对其进行分离检测,结合直观推导式演进特征投影法（HELP）对重叠色谱峰进行分辨解析,从而对挥发油成分进行准确的定性定量分析,同时利用程序升温保留指数辅助定性。共分辨出52个色谱峰,鉴定出其中50个组分,其含量占茅苍术挥发油总量的97．44％,其主要化学成分为：2-（2-甲氧基）苯甲氧基苯酚,其相对含量达29．22％,其次还有2,3-二氢-7-甲氧基-4-甲基-1H-1,5一苯并二氮卓-2-酮（3．72％）、甘香烯（3．64％）、丁子香烯（3．60％）、β-丁子香烯（3．54％）、6S-2,3,8,8-四甲基-三环[5．2．2．0（1,6）]十一（2）烯（3．37％）、雅槛蓝树油烯（2．63％）等,它们占总挥发油的49．72％,而其它43个组分只占47．72％。结合使用直观推导式演进特征投影法解析重叠色谱峰,比单独使用GC-MS法能更真实、全面地反映茅苍术中的挥发油化学成分。     

气质联用法测定液晶材料中微量2,6-二叔丁基对甲酚杂质

目的:建立了一种用GC-MS检测材料中极微量2,6-二叔丁基对甲酚的分析测试方法。结果:该方法重现性好,灵敏度高,可以用来快速检测液晶材料中的2,6-二叔丁基对甲酚。该方法的LOD为0.005mg/kg,LOQ为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.3%~5.5%,2,6-二叔丁基对甲酚的添加回收率为80%~110%。     

佛手挥发油GC-MS指纹图谱研究

采用超临界CO2流体萃取法提取佛手挥发油,进一步用GC-MS技术对其进行指纹图谱测定,并采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立了佛手挥发油的特征指纹图谱.结果表明,该方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD 均小于3%),得到较好的佛手挥发油GC-MS指纹图谱.该方法快速准确,可用于佛手药材的质量控制.     

超临界CO2萃取迷迭香油工艺及其GC—MS分析研究

本文研究了超临界CO2 对迷迭香油的萃取工艺 ,结合温度、压力、CO2 流量及时间等因素对迷迭香油萃取率的影响 ,采用四因素 ,三水平的正交设计 ,得出迷迭香油萃取率最佳工艺条件为压力 (MPa) 3 0 ;温度 (℃ ) 3 5;CO2 流量 (l/h) 2 0 ;萃取时间 (小时 ) 2 ;并用GC -MS分析了迷迭香油的组成 ,得到了 2 2种成分 ,桉叶油素的含量最高 ,超临界萃取得到的迷迭香油组分“天然”全面。     

利用油脂皂化值计算油脂及其衍生物的技术参数

本文介绍了利用油脂皂化值计算油脂及其衍生物技术参数方法。     

蒲葵根中脂肪油的GC-MS联用分析

采用GC—MS联用技术首次分析了蒲葵根中脂肪油的组成,共分离出36个峰,并鉴定出其中的23种化合物。该脂肪油的主要成分为月桂酸乙酯、十六烷酸乙酯、亚麻酸、亚油酸乙酯、9—十八碳烯酸乙酯等。为蒲葵根资源的开发利用提供了科学依据。     

千针万线草挥发油化学成分的GC-MS分析

利用水蒸气蒸馏法提取千针万线草挥发油,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对相似度超过85%化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果共鉴定出40个化合物,其主要成分为香草醛(21.73%)、香草乙酮(8.86%)、十四碳酰胺(6.97%)、三苯基氧膦(4.58%)、4-羟乙酰基-2-甲氧基苯酚(3.01%)、溴代十八烷(2.74%)、十四碳烯醇乙酸酯(1.57%)、丁香醛(1.28%)、十三酸(1.23%)、异香草醛(1.13%)等。     

GC-MS法同时测定聚合物材料中19种有机锡化合物

建立了一种同时检测聚合物材料中19种有机锡化合物(OTCs)的方法。聚合物样品中的OTCs经超声萃取和衍生化后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析,并对萃取时间、衍生化时间、衍生化p H值、衍生化试剂用量等条件进行了优化。结果表明:该方法中19种OTCs的线性相关系数为0.998 3~0.999 9,样品加标回收率为82.33%~110.91%,相对标准偏差(RSD)为3.03%~10.72%。与常规OTCs检测方法相比,本方法样品适用性较为广泛、通用性强,且可实现多种OTCs的同时检测。     

洋芫荽挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法提取洋芫荽叶中的挥发油,GC-MS技术检测其挥发部分的有效成分,共检测出35个峰,鉴定了其中的22种化合物,占挥发油含量的82.34%。其主要成分为月桂醇(33.5%),2-烯-十二酸(10.06%),月桂酸(6.7%),反-7-烯-十四醛(6.30%),月桂醛(5.44%),桃醛(3.70%)等。     

降低油脂中过氧化值方法的研究

以 Sn Cl2 为还原剂 ,降低油品的过氧化值 (POV)。通过一系列的试验研究表明 ,在非绝氧体系中 ,Sn Cl2 用量为 1%～ 2 % ,常温下 ,反应时间为 1h,去过氧化值效果显著 ,过氧化值由 5 0降为 0 .1,方法简单。     

中国油脂基表面活性剂的研究与开发

综合评述了我国油脂基表面活性剂的研究与开发,包括基础油化学品和油脂基表面活性剂研究开发的历史和现状,生产厂家及其采用的工艺特点、技术来源、生产能力以及中国油脂基表面活性剂工业的发展方向等。     

气相色谱-质谱法同时测定橡塑材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

对塑料和橡胶分别以正己烷和乙醚为提取溶剂,通过自动索氏提取,并根据需要将提取液经硅胶固相萃取小柱富集净化,用气相色谱-质谱法(GC-MS)的分段选择离子监测(SIM)对两种材料中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行检测。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在6.03～727.67μg/kg之间,塑料材料和橡胶材料18种PAEs的平均回收率分别在80.02%～114.33%和77.64%～113.04%,RSD值分别在1.03%～7.39%和1.69%～8.40%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,能同时检测18种PAEs的特点,进一步满足了国内外在橡塑材料中邻苯二甲酸酯的检测需求。     

GC-MS内标测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究

建立了以d5-3-氯-1,2-丙二醇双棕榈酸酯为内标物,面积比定量测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(简称3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min进气相色谱-质谱检测。该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。     

黄花蒿精油的提取及GC-MS分析

以黄花蒿花蕾为原料,采用水蒸气蒸馏提取法提取黄花蒿精油,提取率为2．898％。用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪鉴定精油的化学成分．以峰面积归一化法测定各成分的含量,共鉴定出37个化合物,其中桉树脑（36．43％）、环异长叶烯（12．47％）、DL-樟脑（12．34%）、4-萜品醇（5．26％）、环庚-1．3,5-三烯（4．75％）等5种成分含量最高。约占鉴定出化学成分的71．25％。GC—MS方法稳定可靠,适用于中药挥发油的化学成分分析。