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1-甲基-2,4-二硝基咪唑的晶体结构与热力学性质 总被引:1,自引:1,他引:0
以咪唑为原料,经两步硝化、热重排、甲基化等反应合成了1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)。用丙酮培养了单晶,经四圆单晶X射线衍射仪测试得到了晶体结构:属正交晶系,P212121空间群,a=6.215(12),b=9.431(19),c=23.531(5),V=1379.3(5)3,ρ=1.658 g.cm-3,Z=8,F(000)=704,μ=0.149 mm-1。DSC和TG结果显示,2,4-MDNI外推起始分解温度为341℃,具有良好的热稳定性,在不同测试条件下,具有不同的热力学行为。 相似文献
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2,4-二硝基咪唑有机胺盐合成与性能 总被引:1,自引:2,他引:1
以2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)为原料,合成了2,4-DNI的胍盐(GDNI)、三氨基胍盐(TAGDNI)、脒基脲盐(GUDNI)、肼盐(HDNI)等四种新化合物,收率分别为87.2%、67.5%、67.7%、96.6%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法鉴定了结构。测试了GDNI、TAGDNI、GUDNI、HDNI热安定性、密度与燃烧热,计算了生成焓、爆速、爆压参数。结果表明:TAGDNI具有较高的生成焓、爆速和爆压,分别为623.36 kJ.mol-1、8948.68 m.s-1和34.57 GPa,其特性落高为125 cm(2 kg落锤)。 相似文献
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑合成工艺 总被引:2,自引:4,他引:2
以甲基咪唑为原料,通过一步硝化法制备了1-甲基-4,5,-二硝基咪唑(4,5-MDNI),解决了4,5-二硝基咪唑(4,5-DNI)显酸性的问题,并以元素分析,红外光谱,核磁共振光谱,质谱对其结构进行了表征,通过正交实验研究了温度、反应时间、发烟硝酸与发烟硫酸的体积比对4,5-MDNI的收率的影响,结果表明,合成4,5-MDNI的最佳工艺条件为:温度105~115℃,反应时间2 h,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比为1:1,此时收率达60%(以4,5-MDNI计).利用DSC对目标产物进行了热分解研究,表明目标产物熔点为78℃,热安定性良好. 相似文献
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用三甲基苯磺酰羟胺(MSH)胺化2,4-二硝基咪唑,合成了1-氨基-2,4-二硝基咪唑(ADNI),得率57.8%。用IR、1H NMR、LC-MS及单晶X-射线衍射对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明,ADNI属正交晶系,Pca21空间群,a=10.0626(14),b=55.684(8),c=11.5639(15),Z=4,Dc=1.774 g·cm-3。差示扫描量热法(DSC)测试表明,其熔点为172.4℃,热分解峰温为265.6℃。 相似文献
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以2,4-二硝基咪唑为原料,经中和、取代两步反应合成出了2,4-二硝基咪唑二甲基铵盐[(DNI)NH2(CH3)2],产率为62.7%。用IR、1H NMR及13C NMR、元素分析和单晶X-射线衍射对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明: 该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,a=31.403(5) ,b=6.7133(7) ,c=22.769(4) ,α=90.00°,β=126.80(3)°,γ=90.00°,V=3843.6(10) 3,Z=16,Dc=1.404 g ·cm-3,F(000) = 1696.0,μ(MoKα) = 0.121 mm-1。分子内及分子间氢键作用微弱,分子堆积不紧密,密度较小。并用TG-DSC对[(DNI)NH2(CH3)2]进行了热分解研究,表明其分解经过两步,熔点190.7 ℃,热稳定性良好。 相似文献
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1-甲基-3,4-二硝基吡唑合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以3-硝基吡唑为原料,通过硝化、甲基化得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),优化了合成工艺,得到较优的甲基化反应的工艺条件:反应温度90℃;反应时间6.5h;3,4-二硝基吡唑、碳酸二甲酯与无水碳酸钾的摩尔比为1∶10.5∶1.5,目标产物总得率55.6%。采用熔点测定、元素分析、红外光谱、核磁共振等对目标产物进行了结构表征,利用DSC研究了其热分解性能。结果表明,热分解温度为298℃,熔点为20℃,在常温下为液体单质炸药,热稳定性好。 相似文献
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 总被引:1,自引:6,他引:1
咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1.甲基-4,5.二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产物的总得率为62%,熔点为77℃,最佳反应条件为:温度45~50℃,时间4h,4,5-二硝基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比1:6。在25℃,pH值由4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的3.74升到1.甲基-4,5.二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的6.77,酸性显著降低。 相似文献
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑包覆钝感CL-20研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)在水中不同温度下的熔化和凝固结晶,通过水悬浮分散包覆工艺将4,5-MDNI包覆在六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)颗粒的表面,制得外层为4,5-MDNI、内层为CL-20的双层混合炸药;采用扫描电镜观察了包覆前后炸药的显微结构、撞击感度测试表明:包覆后含量为6%的4,5-MDNI可使CL-20撞击感度(2.5 kg落锤)爆炸百分数由100%降低到8%;并通过DSC-TG技术研究了双层混合炸药的相容性。 相似文献
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以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,优化了4,5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑(H3BTI)的合成工艺: 4,5-二氰基咪唑、叠氮化钠和氯化铵的摩尔比为1 2.2 2.2,反应温度90 ℃,反应时间8 h,收率为94.6%。通过红外光谱、1H NMR、13C NMR和元素分析对H3BTI的结构进行了表征,采用DSC和TG/DTG技术研究了H3BTI的热分解性能,用非等温DSC技术研究了热分解反应动力学。研究结果表明,H3BTI的活化能为197.62 kJ·mol-1,指前因子为16.16; H3BTI的临界爆炸温度为556.38 K,大于RDX的487.90 K,表明其热稳定性优于RDX; 热分解反应的活化熵、活化焓和活化自由能分别为35.72 J·mol-1·K-1、193.66 kJ·mol-1和173.33 kJ·mol-1。 相似文献
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以2,6-二氯吡嗪为原料,合成了新型含能化合物3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪~(-1)-氧化物(DDPZO-i),收率40%。用IR、NM R、M S技术表征了其结构。通过X射线衍射技术确定了其单晶晶体结构。利用差示扫描量热法研究了其热稳定性,确定其分解峰值温度为215℃。DDPZO-i的实测密度为1.935 g·cm~(-3),高于耐热炸药LLM~(-1)05。用Gaussain03软件计算的标准生成焓为169.4 k J·mol~(-1)。对吡嗪骨架氧化反应机理进行了推测。采用Explore5 v6.02软件预估的DDPZO-i的爆速为9070 m·s~(-1),爆压为36.9 GPa,均优于LLM~-105。用BAM撞击感度仪实测的撞击感度为5 J,高于LLM-105的撞击感度。 相似文献
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制备了1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI),培养了4,5-MDNI的单晶。用X射线衍射仪测定了单晶结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1)/n。晶体学参数为:a=0.8412(2)nm,b=1.2646(3)nm,Dc=0.6563(1)nm,V=0.6982(3)nm3,Z=4,Dc=1.637 g.cm-3,μ=0.15 mm-1,F(000)=352。采用GJB772A-1997方法测试了4,5-MDNI的撞击感度和摩擦感度均为0,表明,4,5-MDNI对撞击和摩擦是不敏感的,接近TATB的撞击/摩擦不敏感性水平。 相似文献
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以2,4,6-三硝基氯苯与2,6-二氨基吡嗪为原料,经过缩合、硝化两步反应,合成了一种新化合物2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪(BPNP),总收率为47%。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)对产物进行了表征。确定了以异丙醇为溶剂,吡啶为催化剂时的产率最高;以V(H_2SO_4)∶V(HNO_3)=4∶1,反应温度50℃,反应时间3h,硝化效果最佳。热重分析(TG)和差示扫描量热结果表明,该化合物的热分解温度为374.3℃,热稳定性与2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)相当。用MonteCarlo方法估算其理论密度为1.82g·cm~(-3),用Kamlet-Jacobs公式估算其爆速为8.13km·s~(-1),爆压为28.25GPa;采用Miroslav的静电势预估撞击感度的方法,对目标结构进行了稳定性预算,其撞击感度H_(50)的计算值为83cm。理论计算结果说明该材料密度和爆压均高于PYX,具有一定的应用研究价值。 相似文献
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以2,4,6-三硝基氯苯,1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,咪唑与氟化钾作为催化剂,缩合合成了1,1-二苦氨基-2,2-二硝基乙烯(TFT),熔点为225~226℃,收率71.3%。采用红外光谱、核磁共振、质谱对其进行了表征。通过差示扫描量热研究了其热性能,热分解温度为331.3℃,热稳定性优于FOX-7。用Monte-Carlo方法估算其理论密度为1.85 g·cm~(-3),用Kamlet-Jacobs公式估算其爆热为1751.26 J·g~(-1),爆速为8.83 km·s~(-1),爆压为36.25 GPa;撞击感度H_(50)的计算值为156 cm。理论计算的结果说明该材料较FOX-7钝感,爆压高于FOX-7。 相似文献
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以4,5-二氰基-2-氨基咪唑为原料,经过肟化,氯代,重氮化,硝化三步反应生成4,5-双(氯二硝基甲基)-2-重氮咪唑,采用X-射线单晶衍射分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)高分辨质谱(HRMS)对其结构进行表征;通过差示扫描量热仪和热重分析仪研究其热性能;通过Gaussian09和EXPLO5 v6.01对其结构优化和性能预估.结果表明,4,5-双(氯二硝基甲基)-2-重氮咪唑的晶体属于三斜晶系,为P1空间群,晶胞参数为a=6.6196(10)?,b=8.1685(13)?,c=13.0272(19)?,V=666.96(18)?3,α=100.166(4)°,β=102.560(4)°,γ=97.153(5)°,Z=2,F(000)=368;Dc=1.848 g·cm-3.其热分解温度为122.14℃,预估爆速为8574 m·s-1,预估爆压为32.8 GPa,按BAM标准方法测试感度,其撞击感度为4 J,摩擦感度为100 N. 相似文献