溴化1-乙基-3-甲基咪唑氯化锌离子液体的合成、表征及催化性能

采用溴代乙烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3甲基咪唑,并与氯化锌反应制备了1-乙基-3-甲基溴化咪唑氯化锌盐。分别经1 HNMR、FT-IR、TG、DSC对离子液体进行了结构表征及热分析。将该离子液体用于尿素醇解合成碳酸二乙酯反应体系,考查了[EMIM][Br][Zn2Cl4]离子液体的催化性能,碳酸二乙酯的收率超过25%。     

负载锆聚醚离子液体的制备及其催化合成碳酸丙烯酯

首先合成氯化1-羧基聚醚-3-甲基咪唑离子液体([HOOC-PECH-MIM]Cl),再将其与氯化锆(ZrCl4)反应制备负载锆聚醚离子液体催化剂(Zr-[HOOC-PECH-MIM]Cl),采用红外光谱仪和核磁共振氢谱仪对其化学结构进行表征,利用热重分析仪和电镜扫描仪对其热性能和表观形貌进行测试。然后用其催化二氧化碳(CO2)合成碳酸丙烯酯。比较研究了不同温度下负载锆高分子离子液体Zr-[HOOC-PECH-MIM]Cl和负载锆小分子离子液体(Zr-[HeMIM]Cl)对催化性能的影响。结果表明,负载锆聚醚离子液体制备成功,且实现了相态转变,具有较高的热稳定性。在较低温度下其催化性能优于Zr-[HeMIM]Cl,且活性高,选择性好。当催化温度为110℃,压力为1.5MPa,负载锆聚醚离子液体Zr-[HOOC-PECH-MIM]Cl的质量分数为2.0%时,转化率和选择性分别为97.5%和92.2%。     

离子液体[Amim]PF_6的水相法合成与表征

以N-甲基咪唑、烯丙基氯为原料,采用回流法制备中间体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),进而采用水相法,通过离子交换制备了疏水型离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Amim]PF6),考察了合成温度、中间体与六氟磷酸钾的摩尔配比对其产率的影响,以红外光谱、核磁共振波谱进行结构表征。结果表明,水相法能够有效地合成目标产物,大大缩短合成时间;当温度为30℃,物料比n([Amim]Cl)∶n(KPF6)为1∶1.2,反应10min可以得到产率为87%的[Amim]PF6。     

烷基咪唑离子液体插层高岭石的制备与表征

为研究离子液体插层高岭石复合材料的性能,利用三步插层法合成离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐/高岭石(K-[Emim]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐/高岭石(K-[Bmim]Br),采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、差热分析法(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)及紫外吸收光谱(UV)等技术对产物进行表征.结果表明:离子液体分子已经进入到高岭石层间,将片层撑开,增大了层间距,说明其插层成功;离子液体与高岭石内表面羟基形成氢键;离子液体插层后,高岭石的脱羟基温度由492℃分别上升到501和494℃,热稳定性能得到提升;插层复合物的形貌较原始高岭石有了明显改变;复合物在紫外区域具有良好的紫外吸收性能.     

微波辐射下离子液体［RMIm］PF6（R=P, B, C6）的合成及其电导率研究

在微波辐射下,1-甲基咪唑分别与有机卤盐（1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴己烷）在80℃回流加热10min,可制得咪唑类离子液体的中间体溴代1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIm]Br）、溴代1-丙基-3-甲基咪唑（[PMIm]Br）、溴代1-己基-3-甲基咪唑（[C6MIm]Br）,进一步与HPF6在室温搅拌反应4h,制得憎水性的咪唑类离子液体[BMIm]PF6,[PMIm]PF6和[C6MIm]PF6。对这3种离子液体及其在不同有机溶剂如丙酮、甲醇、乙酸乙酯中的电导率进行测定,发现离子液体的电导率受咪唑上取代基种类、溶剂种类、浓度和温度的影响,取代基的链越长,体积越大,离子液体的电导率越小。并且随温度升高和浓度的增大,离子液体的电导率也增大。     

丝素在离子液体中的溶解及再生丝素纤维的结构

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[BMIM]Cl）为溶剂,研究了丝素蛋白在[BMIM]Cl中的溶解情况,结果表明,温度对丝素在[BMIM]Cl中的溶解有较大影响,当温度〈90℃时,即使延长溶解时间,丝素也难以溶解,而当温度≥90℃时,随着温度升高,溶解速率明显加快。考虑到高温会使丝素降解,因此,选择100℃为丝素...     

羟基离子液体中单晶金纳米片的制备与表征(英文)

羟基功能化离子液体氯化1-(3-羟丙基)-3-甲基咪唑中,微波加热还原HAuCl4.4H2O制备了多边形单晶金纳米片,制备过程不需要额外添加包覆剂。产物用扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、能谱、X射线衍射和紫外可见分光光度计等进行了表征。产物的形状和大小可以通过控制反应条件如反应温度、反应物浓度等进行控制。50毫克HAuCl4.4H2O溶解于1毫升羟基功能化离子液体中,在140℃进行还原反应时,得到平面尺寸达16微米,厚度约为35纳米的单晶金纳米片。在单晶金纳米片的制备反应中,离子液体氯化1-(3-羟丙基-)3-甲基咪唑同时起到了反应介质、还原剂和包覆剂的作用。     

微波法合成离子液体1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的研究

由1-甲基咪唑和2-氯乙醇通过微波法合成中间体氯化1-羟乙基-3-甲基咪唑,考察了原料配比、微波功率、加热方式和加热时间对中间体产率的影响。中间体经阴离子交换得到1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。通过测定中间体的相对分子量分析其纯度,目标产物的结构通过IR1、H-NMR表征。     

正交试验法优化ZnSe微米空心球合成工艺

以离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑盐([Bmim]Br)和水为溶剂,采用复合溶剂热法制备出粒径均匀、分散性良好的ZnSe微米空心球。采用正交试验,以[Bmim]Br的用量、反应物配比、pH值和反应温度为影响因素,分别选取3个水平,对合成工艺进行优化,并研究各因素对产物形貌的影响。     

磷酸酯类离子液体对纤维素溶解性能的研究

采用一步法合成了两种磷酸酯类离子液体:1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐([MMIM]DMP)和1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM]DEP),并比较了它们对纤维素的溶解性能。结果表明,两种离子液体均能在一定条件下溶解纤维素,而[EMIM]DEP表现出较优的溶解能力,再生得到纤维素膜;随着溶解温度的升高,溶解时间缩短。采用红外光谱(FT-IR)、热重失重(TGA)分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对再生前后的纤维素进行了表征。结果表明,未经活化的纤维素可直接溶于离子液体中而不发生其它衍生化反应;溶解再生后的纤维素晶型发生变化;经[EMIM]DEP溶解再生后纤维素热稳定性和聚合度下降较小,再生纤维素膜结构致密均一。     

离子液体中淀粉颗粒接枝醋酸乙烯酯的研究

以离子液体1-乙烯基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)为溶剂,以过硫酸铵为引发剂,制备了木薯淀粉接枝醋酸乙烯酯共聚物.研究了引发剂浓度、醋酸乙烯酯单体与淀粉的配比、反应温度以及反应时间等因素对淀粉接枝醋酸乙烯酯共聚参数的影响,并对淀粉接枝产物进行了红外光谱、XRD、SEM分析.结果表明,在[AMIM]Cl中淀粉接枝...     

含离子液体热塑性聚氨酯弹性体复合材料的制备及阻燃性能

制备了咪唑型离子液体/热塑性聚氨酯弹性体(TPU)复合材料,分析了离子液体的种类、含量对聚氨酯弹性体氧指数、热释放、烟释放及热稳定性的影响.结果表明,与1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(EmimPF6)、1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(C16 mimPF6)相比,1-乙基-3-甲基咪唑溴盐(EmimBr)对TPU的阻燃效果更好,且其添加量存在最适量,过高或过低都不利于其在TPU阻燃中的适配性,当质量分数为3％时,阻燃效果最好,可使氧指数达24.3％、热释放峰值降低23.9％、烟释放峰值降低37.5％,高温下的热稳定性也得到改善.     

强吸水性离子液体-水工质对吸收式制冷循环性能分析

离子液体的出现,为吸收式制冷循环工质的改进开辟了新途径。以离子液体-水为工质对的吸收式制冷循环性能与离子液体的吸湿性能密切相关,因此筛选两种对水有极强吸收性能的离子液体：1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[EMIm]Ac）、1-己基-3-甲基咪唑氯盐（[HMIm]Cl）,对其水溶液吸收式制冷循环进行研究。首先对离子液体水溶液热力学特性（蒸汽压、比热、比焓等）进行了研究,然后分析吸收式制冷循环的性能系数。研究结果表明这两种离子液体-水工质对单效吸收循环可工作于较高温度条件下,其性能系数大大优于现今国内外学者所研究的离子液体,其中[EMIm]Ac水溶液优于[HMIm]Cl水溶液。与传统工质溴化锂-水比较,[EMIm]Ac-水工质对在发生温度为100℃时具有相当的循环性能系数,且在较高温度条件下优于传统溴化锂-水的性能系数。然而该离子液体水溶液优势只在较高发生温度时才能体现,要实现技术上的进一步突破,应着重筛选低温区蒸汽压特性优良的水溶性离子液体。     

离子液体辅助水热合成CeO_2纳米棒（英文）

以CeCl6·6H2O和NH3·6H2O为原料,使用离子液体1-丁基-3甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)辅助水热法在160℃下合成了Ce O2纳米棒。采用X射线衍射(XRD)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品的结构和形貌进行了表征。实验结果表明:使用离子液体辅助水热法制备的产物为Ce O2纳米棒,而没有离子液体时产物则为外形无规则的纳米颗粒。所制备的纳米棒直径为13~25 nm,长度为200~500 nm。增大离子液体的用量将得到纳米颗粒。此外,升高水热温度至180℃所得样品为直径19~24 nm的纳米球,该纳米球由2 nm的纳米晶团聚而成。     

功能化离子液体对纤维素的溶解性能研究

功能化离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑盐是纤维素的新型良溶剂,在70 ℃时微晶纤维素的溶解能力达到5%～7%.向离子液体纤维素溶液中加入去离子水可获得再生纤维素.用XRD,FT-IR和TGA对再生纤维素进行了表征,IR和XRD数据表明,功能化离子液体是纤维素的直接溶剂,但TGA数据则表明再生纤维素的热稳定性有所降低,热失重残留物有所增加.对溶解机理进行了初步讨论.     

离子液体[BMIm]Cl对碱木质素在室温水中溶解特性的研究

通过紫外光谱考察了造纸黑液中碱木质素在离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIm]Cl)作用时在水中的平衡溶解度及其对碱木质素的助溶作用。实验结果表明,水中碱木质素的平衡溶解度在不同浓度[BMIm]Cl作用时分为两个阶段,当[BMIm]Cl浓度>0.0005g·L-1时,碱木质素平衡溶解度与[BMIm]Cl浓度呈指数上升趋势,反之则呈指数下降趋势。对[BMIm]Cl助溶作用的考察发现,当[BMIm]Cl浓度大于0.023mmol·L-1时,其电解质特性才得以显现,可对碱木质素起到助溶作用,且[BMIm]Cl浓度并非越高越好。     

XDLVO理论解析膜蒸馏回收离子液体过程中的膜污染研究

应用XDLVO(Extended Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek)理论定量解析了真空膜蒸馏(VMD)回收离子液体水溶液过程中的膜污染行为.通过XDLVO理论,计算了聚四氟乙烯(PTFE)膜与3种不同离子液体如1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐([Bmim][MeSO_3])、1-己基-3-甲基咪唑氯盐([Hmim]Cl)之间的相互作用能,分析了3种相互作用能[范德华能(LW)、静电作用能(EL)、极性作用能(AB)]在膜污染形成过程中的贡献.结果表明,LW和EL作用能均为正值,表现为排斥作用;AB作用能为负值,表现为吸引作用,且AB作用能是引起膜污染的主要作用能.此外,3种离子液体引起膜污染的难易程度为[Hmim]Cl[Bmim][MeSO_3][Bmim]Cl.界面相互作用能与膜污染程度相关性分析表明,XDLVO理论可以合理预测不同离子液体的膜污染行为.基于污染实验和计算结果,采用间歇式浓缩方式,发现PTFE膜可将质量分数20%的[Bmim]Cl水溶液浓缩至86.2%,[Bmim]Cl截留率稳定在99.9%以上,[Bmim]Cl总回收率可达99.98%.     

AM-g-MCC在离子液体中的制备及絮凝性能

首先用微波加热法(400W,90℃)将微晶纤维素(MCC)溶解于离子液体氯代1-烯丙基-3-乙基咪唑([AEIM]Cl)中,再将溶解体系和丙烯酰胺(AM)原位共混,在过硫酸钾热引发条件下使溶解后的纤维素和丙烯酰胺在离子液体均相介质中接枝共聚,制备了改性絮凝剂AM-g-MCC,比较、研究了离子液体和水分别作为反应介质以及反应液比对接枝共聚的影响,考察了絮凝剂AM-g-MCC对煤泥水的絮凝效果。结果表明,纤维素与丙烯酰胺发生了接枝共聚反应,且以离子液体为介质制备的共聚物的单体转化率、接枝效率、特性黏数等性能远远优于水介质,该絮凝剂对煤泥污水处理效果良好,特别是在无机絮凝剂聚合氯化铝(PAC)的协同作用下,絮凝效果更佳。     

MWCNTs/天然纤维素壳聚糖导电复合材料的制备及其气敏性能

为了对空气中含毒性的有机气体进行检测,以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子（[BMIm]Cl）液体溶解棉纤维素和壳聚糖得到均相混合溶液,以十二烷基磺酸钠（SDS）改性的多壁碳纳米管（MWCNTs）为导电填料,通过溶液涂覆方法,制备了MWCNTs/天然纤维素-壳聚糖气敏导电复合材料。结果表明：当壳聚糖与棉纤维素的质量比为1：7,MWCNTs含量在逾渗值（2.8wt%）附近时,该复合材料对甲醇、乙醇、氯仿和丙酮等极性有机溶剂蒸气显示出较好的气敏性和重复使用稳定性,其气敏响应行为表现为典型的负蒸气系数（NVC）效应。     

α-MnO_2纳米线的微波法制备及其电化学性能研究

摘要以KMnO4为锰源,在离子液体1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM][PF6]水溶液中通过微波加热法制备了α—Mn02纳米线,并采用XRD和FESEM对产物的结构和形貌进行了表征。发现反应时间和离子液体对产物的形貌和尺寸起着关键作用,提出了反应机理。用循环伏安曲线、线性扫描曲线以及塔弗尔曲线在lmol／L的Na...