玉米植株中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量测定

建立一种以凝胶渗透色谱(GPC)、气相色谱质谱(GC／MS)联用技术为基础的测定玉米苗中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的方法。目标农药经乙腈提取,共提物经GPC净化去除色素,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化。目标农药GC／MS(SIM)方式进行定性、定量分析。3种农药(添加浓度0．05、0.5、2μg／g)的回收率在90％～110％,相对标准偏差(RSD)＜20％。     

火焰原子吸收光谱法测定电镀液中微量铅

本文提出了用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定电镀液中微量铅，并研究了各项试验条件。采用同步氚灯扣背景的标准加入法，铅在0．10～10μg／ml范围内符合光吸收定律，其校正曲线的回归方程之相关系数为0．9990以上。该法可应用于硫酸盐镀锌技术的电镀液中微量铅的分析测定，其加标回收率在95％～105％之间，测定的元素检出限为0．10μg／ml，百分灵敏度为0．26μg／ml／1％，同时，仪器操作简便，测定快速，分析可靠。     

离子色谱法测定自来水中ClO2-、ClO3-及其他阴离子化合物

建立了离子色谱法同时测定自来水中氟、亚氯酸根、氯、氯酸根、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用稀释进样,过0．22μm的滤膜对样品进行处理,用离子色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。最佳色谱条件为：以2．4mmol／L碳酸钠为淋洗液,柱温60℃,流速0．7mL／min。在此条件下,各种离子色谱峰型对称,相关性好（r〉0．9998）,相对标准偏差为1．10％～2．09％,样品加标回收率在91．2％～110．1％之间。本方法操作简单,线性好,准确性高,具有较好的实用性。     

聚氨酯固化剂中甲苯二异氰酸酯释放规律的研究

以盐酸和醋酸配制一定浓度的混合酸为吸收液，采用毛细管气相色谱-质谱仪联用技术（GC／MS）测定室内涂料所释放的甲苯二异氰酸酯，研究其释放规律。通过小型环境舱来模拟不同季节的室内环境，结果表明：该方法仪器的检测限为0．1μg/L，在10-200μg／L浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．997。     

豆科植物中干扰农药残留检测的化学成分

豆科植物含有一种荧光物质,对高效液相色谱/荧光检测(HPLC,FD)测定抗蚜威残留有干扰,易产生假阳性结果.通过薄层色谱(TLC)分离富集荧光物质,气相色谱/质谱(GC/MS)分析鉴定,该化合物为1,2-苯二甲酸,单(2-乙基己基)酯.建立GC/MS/SIM对豆科植物中抗蚜威残留检测方法.     

应用GC—MS快速测定月桂酸二乙醇酰胺的含量

阐述了一种利用气相色谱-质潜联用（GC—MS）法测定月桂酸二乙醇酰胺含量的方法。样品直接用甲醇或丙酮溶解并稀释争质量分数约0．4％后,用GC-MS扫描分析定量,并将其测定值和国家标准GB／T15046-94分析结果进行对比。实验结果表明,该办法相对标准偏差为0．38％,测定结果与GB／T15046—94方法的分析结果基本一致。该方法样品处理简单、快捷,分析速度快,定量准确,适用于不同类型烷基醇酰胺产品。     

动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法．并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷-乙醚（2＋1,v／v）溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74．2％-95．2％之间,方法的测定低限为0．01mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

离子色谱法测定化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子

采用离子色谱法对化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子进行了有效的分离和测定.通过实验确定最佳色谱条件:淋洗液浓度为3.6 mmol/L Na2CO3,流速为0.8 mL/min,色谱柱为Metrosep A Sup 7-250/4.0,柱温45℃.利用该检测方法测定溴离子加标回收率为85％～105％,氯酸根离子加标回收率...     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

HPLC/MS测定啶虫脒在蔬菜、水果中残留量

建立了用HPLC/MS测定蔬菜、水果中啶虫脒残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,HPLC/MS测定。方法的最低检测限为0.001mg/kg,添加回收率的范围为86.4%～102.4%,相对标准偏差为4.16%～6.02%。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定水果中的丁酰肼

建立了4种水果中丁酰肼残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测方法.样品经匀浆提取净化后.采用LC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,用Vensil HILIC色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行洗脱.结果表明:丁酰肼在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性,相关系数为0.999 1,方法的检出限为2.5 μg/kg,当添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,4种水果中丁酰肼的平均回收率为77.7%～103.7%,相对标准偏差为2.0%～9.3%.     

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂

应用超快速液相色谱-串联质谱法技术,建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法,并对宁夏市售肉类进行分析。样品经pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱净化;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,用RP-ODS柱色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2%~116.2%,相对标准偏差小于15.0%,检出限（S/N=3）为0.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.0μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。     

串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留

建立了采用串联液质联用技术测定蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留的方法。采用乙腈提取样品中新烟碱类杀虫剂农药残留,用氨基柱进行净化,串联液质联用电喷雾电离源正离子模式进行多反应监测。结果表明,5种新烟碱类杀虫剂添加量为0.02~0.4 mg/kg时,蔬菜和水果中的回收率为75.6%~114.5%,相对标准偏差为2.0%~14.4%,符合痕量分析要求。     

GC-MS内标法测定大豆渣油中维生素E的含量

建立气相色谱-质谱联用仪内标法测定大豆渣油中维生素E的方法。以Agilent-5MS 5%Phenyl MethylSiloxane(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱为分析柱,柱温230℃,进样口230℃,检测器230℃,内标法计算维生素E的含量。维生素E线性范围是0.1～2 mg/mL,回收率为95.95%,RSD为3.52%。该方法快速、简便,是测定大豆渣油中维生素E含量的一种较好的方法。     

分析酸性镀锌溶液中硼酸含量掩蔽剂的选择

目前,测定酸性镀锌溶液中硼酸的方法有几种,不同方法测定结果的差异较大,有些方法的误差是不能允许的。实验表明,不能用柠檬酸钠和EDTA-Na_2掩蔽锌离子。但是,用草酸钠或亚铁氰化钾掩蔽锌离子,能够消除锌离子对测定硼酸的干扰。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。本法准确度较高,能够满足监控酸性镀锌溶液中硼酸的要求。     

化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法的研究

建立了化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法。采用Agilent DB-5MS石英弹性毛细管色谱柱,进样口温度250℃,柱温40℃,以15℃/min升至130℃,载气He,EI离子源,选择m/z55、83、113、143分别作为定量离子峰,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。结果表明,在此条件下7-乙基二环噁唑啉在0.1～10g/mL范围内的线性关系良好,检出限为1.75μg/kg,不同种类化妆品中7-乙基二环噁唑啉的加标回收率在72.1%～113.0%范围内,相对标准偏差（RSD）为1.92%～8.53%。此方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于对化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。