静态顶空-气相色谱法测定豆芽中乙烯利的农药残留

[方法]建立静态顶空-气相色谱检测豆芽中乙烯利残留的分析方法.在样品中添加适量的10 mol/L氢氧化钾溶液,并在80℃条件下恒温加热,将全自动顶空进样器与气相色谱仪联用测定产生的乙烯含量.[结果]方法的最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.72%～94.12%,相对标准偏差为2.89%～3.87%.[结论]该方法操作过程简单、快速,灵敏度高、回收率好,适用于测定豆芽中乙烯利的农药残留.     

氟胺氰菊酯的合成

[目的]开发氟胺氰菊酯的工业化合成线路,打破了国外的技术垄断。[方法]以D-缬氨酸为起始原料合成中间体(R)-氟胺氰菊酸,在甲磺酰氯、吡啶、4-二甲氨基吡啶和甲磺酸等为催化剂下与间苯氧基苯甲醛反应合成氟胺氰菊酯。[结果]氟胺氰菊酯纯度达95%以上,纯度达到了日本进口的原药水平,目前已经处于公斤级生产阶段。[结论]该合成路线具有成本低、操作安全、产品纯度高等优点。     

顶空-气相色谱法测定食品用POM及其制品中三聚甲醛的特定迁移量

采用顶空-气相色谱法检测食品接触用聚甲醛(POM)及其制品中三聚甲醛特定迁移量;选用蒸馏水和50%乙醇溶液为食品模拟物获取三聚甲醛目标物溶液,自动顶空进样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测,外标法定量,并对顶空、试液制备条件及气相色谱运行条件进行优化。结果表明:三聚甲醛峰形好、可以准确定量;在三种加标水平下,样品的加标回收率分别为93.5%、97.0%和97.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,可实现食品接触用POM及其制品中三聚甲醛特定迁移量的测定。     

贵州辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留水平及其可能存在的膳食摄人风险.[方法]通过建立一种快速、简便的气相色谱检测鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯残留量的方法,采集贵州各地鲜食辣椒进行残留检测,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估.[结果]贵州辣椒中腐霉利检出率为8.25％,残留量在0.01～0.62...     

顶空气相色谱质谱法测定跑道面层颗粒中二硫化碳含量

建立了顶空气相色谱质谱法测定跑道面层颗粒中二硫化碳含量的分析方法.实验优化了顶空条件,在优化条件下二硫化碳具有良好线性,校准曲线相关系数为0.9931,方法检出限为0.002μg·g-1,在低、中、高三个加标水平下的平均回收率为93.6％～98.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1％～8.6％.     

固相萃取-气相色谱法同时测定橙汁中3种农药残留

[目的]建立橙汁中3种农药的残留分析方法.[方法]采用石油醚和丙酮混合溶剂提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱净化,气相色谱检测.[结果]在此条件下,不同添加水平的高效氯氰菊酯、哒螨酮、腐霉利的平均回收率分别为85.8％～106.2％、92.6％～102.4％和97.2％～99.4％,相对标准偏差分别为5.10％～7.65％、2.70％～9.22％和2.13％～5.44％.[结论]方法具有简便、快速、灵敏的特点,适合于橙汁中3种农药残留的测定.     

高效氯氟氰菊酯微乳剂的制备及其液径尺寸

[目的]为了考察微乳剂和乳油剂型的液径(MDS)尺寸和稀释喷洒后的农药形态,使用复合乳化剂和乙酸丁酯溶剂,制备了质量分数为3.0％的高效氯氟氰菊酯微乳剂(ME).经测试,各项性能达到国家标准.[方法]用激光光散射仪研究了不同水稀释倍数对3％高效氯氟氰菊酯微乳剂的MDS、多分散指数(PDI)和Zata电位值的影响,以2.5％高效氯氟氰菊酯乳油(EC)作为对比.[结果]研究发现MDS随不同稀释倍数稍微增大,且微乳剂的MDS/小于乳油剂型.放置时间对其液径的影响显示21后微乳剂不同稀释倍数的液径均在100 nm以下.对2种剂型的30 mg/L稀释液,经喷施和干燥后进行扫描电镜观察.[结论]微乳剂形成棒状或块状结晶,晶体尺寸在几微米到十几微米范围;而2.5％高效氯氟氰菊酯乳油则形成树枝状结晶,晶体尺寸在50 μm以上,这对药效发挥不利.     

敌稗在稻田环境中的残留动态

[目的]建立了敌稗在稻田环境中的残留检测方法.[方法]样品经乙腈提取,液液分配后,气相色谱-电子捕获(ECD)法测定.[结果]方法对敌稗在田水、土壤、植株、稻米和稻壳中的平均添加回收率为84.6％～105.5％,相对标准偏差1.0％～12.5％.敌稗在水稻田水、土壤、植株中的半衰期分别为0.9～2.9、0.7～2.0、1.0～1.3 d;在收获期土壤、植株、稻米、稻壳中敌稗的残留量均小于最低检测质量浓度.[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,符合农药残留分析的技术要求.     

气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

SiO_2-TiO_2薄膜的制备及光致超亲水性能研究

为了制备具有良好的光致超亲水性的SiO2-TiO2薄膜,实验用溶胶凝胶法结合超声技术以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TBOT)为前驱体制备SiO2-TiO2溶胶;采用浸渍提拉法在普通载玻片上涂膜;然后分别运用微波炉和马弗炉2种不同的烧结方式进行热处理制得产品。将所得产品分别进行接触角、紫外-可见分光光度计、FT-IR、AFM测试。结果表明:马弗炉烧结得到的SiO2-TiO2薄膜亲水性要好于微波炉烧结,并且在V(TEOS)∶V(TBOT)=0.75∶1时,接触角最小,可达到4.3°,满足防污自清洁的要求;红外谱图说明有Ti—O—Si键的生成,证明SiO2和TiO2之间生成了复合氧化物。     

二氯甲烷和有机氟141b在冰机清洗上的应用

由于冰机油发生变质、发黑、发臭且炭渣类杂质较多，使冰机不能正常运行。为了保障冰机正常运行，采用CH2CI2和141b清洗冰机。冰机房外侧冷媒系统采用CH2CI2清洗；冰机房内油路部分(除压缩机机头外)，采用CH2CI2和热空气相结合的清洗方法；压缩机机头部分用有机氟141b清洗。     

CuSO_4-CeO_2/TS催化氧化NO及其抗H_2O和SO_2毒化性能

采用共沉淀法制备了载体TiO2-SiO2(TS),用浸渍法制备了催化剂CuSO4-CeO2/TS,考察了组分配比、焙烧温度等制备条件和反应温度、NO进口浓度、O2含量、空速等操作条件对其催化氧化NO活性的影响及其抗H2O和SO2毒化的能力,对载体和催化剂分别进行了分析.结果表明,在最佳条件下制备的催化剂,在反应温度350℃、进口NO浓度500×10-6(φ)及O2浓度8%(φ)、空速10000h-1条件下,NO转化率可达67.5%,能满足NOx高效吸收的要求.但因NO催化氧化过程的反应温度和O2含量均较高,其抗SO2和H2O毒化能力低于NO催化还原过程.     

TiO2和ZrO2对MgO-Cr2O3合成耐火材料性能和显微结构的影响

镁铬耐火材料具有耐火度高、高温稳定性好、热膨胀率低、抗冶金渣好的特点,广泛应用在钢铁、水泥和铜工业上。在本研究中,加入TiO2和ZrO2,以伊朗铬矿和活性高的苛性MgO为原料,开发了镁铬合成料。结果发现苛性MgO的活性和添加剂对改善镁铬合成耐火原料的物理性能和显微结构具有重要作用。由于形成的合成尖晶石对致密化特性有影响,阐明了添加TiO2和ZrO2有利于提高晶界活性和最终形成直接结合,从而使合成试样致密化,改善了其高温力学性能和抗侵蚀性。     

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3涂层的研究

用溶胶-凝胶法在不锈钢表面制备了SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3，涂层，并用XRD、SEM等手段对其相结构、界面形貌进行了表征，且完成了900℃高温下的抗氧化性实验及FeCl3腐蚀实验。结果表明：预涂Al2O3-Cr2O3过渡层可使基体与涂层结合较好；涂有薄膜的不锈钢抗氧化性、耐腐蚀性均有显著提高。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。