气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.     

水稻中敌稗和莎稗磷的残留水平及膳食风险评估

[目的]建立敌稗和莎稗磷在水稻糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法,应用该方法检测水稻样品残留水平,并评估慢性膳食摄入风险.[方法]样品中目标化合物采用乙腈提取,经无水MgSO4、PSA和MWCNTs净化,高效液相色谱串联质谱检测.[结果]敌稗在糙米、稻壳和秸秆上的平均回收率在81.9％～100.7％之间,相对标准偏差(R...     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

黄瓜和土壤中甲基硫菌灵·戊唑醇的残留分析

[方法]建立了在黄瓜及土壤中共同提取甲基硫菌灵和戊唑醇的残留分析方法.样品经丙酮提取,醋酸铅氯化钠盐析后,二氯甲烷萃取净化,最后采用气相色谱和高效液相色谱测定.[结果]戊唑醇和甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.01 mg/kg;最小检出量分别为0.1×10-10、0.29×10-9 g;添加回收率分别为88.44％～96.13％、85.33％～93.86％;变异系数分别为1.93％～4.18％、3.51％～4.68％.[结论]建立的方法准确精密,能够满足农药残留分析的要求.     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态.[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测.[结果]在添加水平0.01～2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率...     

固相萃取-气相色谱法同时测定橙汁中3种农药残留

[目的]建立橙汁中3种农药的残留分析方法.[方法]采用石油醚和丙酮混合溶剂提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱净化,气相色谱检测.[结果]在此条件下,不同添加水平的高效氯氰菊酯、哒螨酮、腐霉利的平均回收率分别为85.8％～106.2％、92.6％～102.4％和97.2％～99.4％,相对标准偏差分别为5.10％～7.65％、2.70％～9.22％和2.13％～5.44％.[结论]方法具有简便、快速、灵敏的特点,适合于橙汁中3种农药残留的测定.     

阿维菌素和联苯肼酯在茶树菇上的残留降解及风险评估

[目的]研究5％阿维菌素乳油和43％联苯肼酯悬浮剂在茶树菇和菌棒中残留及消解动态规律.[方法]开展茶树菇和菌棒残留试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法对茶树菇及其菌棒进行检测.[结果]在茶树菇和菌棒中进行3个水平的阿维菌素和联苯肼酯添加回收试验,其平均回收率为83.8％～103.8％,相对标准偏差为0.8％～9.2％....     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

硝磺草酮在马铃薯中的残留分析

[目的]建立了高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯中硝磺草酮的分析方法,分析其在马铃薯上的最终残留,为我国制定硝磺草酮在马铃薯上的最大残留限量提供理论依据.[方法]样品用乙腈和0.05％氨水混合溶液提取,QuEChERS法净化,高效液相色谱串联质谱法检测.[结果]硝磺草酮在马铃薯植株和马铃薯块茎中添加水平为0.01、0.0...     

1,5-二羟基萘的合成

采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。     

3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二(口恶)嗪的合成

[目的]3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二(口恶)嗪是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的一个重要中间体.[方法]以邻羟基苯乙酸甲酯为原料,经羟基保护、肟化、甲基化、环合、脱保护合成3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪.[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为27.0％(以邻羟基苯乙酸甲酯计),含量为98.5％,其结构经1H NMR和红外分析确认.[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产.     

β-环糊精协同乙烯基咪唑离子液体脱除溶剂油中的萘

采用1-乙烯基-3-正丁基溴代咪唑离子液体（[VBIM]Br）为脱除剂,在β-环糊精协同作用下萃取溶剂油中的萘。本实验考察了不同单因素条件在[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对溶剂油中脱萘率的影响,同时通过响应面法优化脱除工艺条件。实验结果表明：[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对萘的萃取率比单独利用[VBIM]Br离子液体提高了15%以上,萃取率达到90%以上。离子液体简单回收后,重复使用5次过后,脱除率仍在80%以上。实验通过红外分析和紫外光谱分析了[VBIM]Br离子液体协同β-环糊精脱萘的机理,与[VBIM]Br离子液体协同作用下,β-环糊精对萘存在包合作用,实现了对溶剂油中萘的脱除。     

萘系减水剂与缓凝剂复合效应研究

利用五种缓凝剂（包括三聚磷酸钠、酒石酸钾钠、葡萄糖、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠等）与萘系高效减水剂进行复配,结合流动度、胶砂强度、缓凝作用等指标评判各复合外加剂的性能。研究结果表明：掺入萘系高强减水剂与缓凝剂复配溶液,水泥净浆的初凝时间和终凝时间均不同程度延长;糖类缓凝剂的保坍性能较好,当复合高效减水剂中缓凝成分控制在0.05%,水泥浆体流动度经时损失率较小;随着酒石酸钾钠和柠檬酸钠掺量增加,胶砂抗压强度呈上升趋势。     

光催化降解含萘污水

在Pt/TiO2存在下,研究了光催化降解水中污染物萘的反应,结果表明,萘能被有效光催化降解,反应60 min时,降解百分率可达40%;萘的最佳处理酸度为pH=3.0;萘初始浓度对光催化反应速率的影响符合Langmuir-Hinshelwood关系式。     

乙酸苄酯的合成

以氯化苄和无水乙酸钠为原料,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂合成乙酸苄酯。考察了水的加量、反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明:当n(氯化苄):n(无水乙酸钠):n(TEBAC):n(水)=1:1.25:0.02:0.45,反应温度110℃,反应时间4h,产物摩尔收率可达94.50%。     

240g/L螺螨酯SC对二斑叶螨敏感种群毒力测定

[目的]建立240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨敏感种群的毒力基线,为抗性预测和监测提供依据。[方法]采用浸叶碟法和叶片残毒法,就240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨不同虫态进行毒力测定。[结果]240 g/L螺螨酯SC对二斑叶螨卵和幼螨的LC50值分别为3.188 6、15.125 2 mg/L(制剂用量),对被处理雌成螨所产下卵的LC50值为13.249 5 mg/L(制剂用量)。[结论]该药剂对二斑叶螨卵的毒性高于幼螨,对雌成螨的生殖力具有明显的抑制作用。     

工业萘的精制与分析

工业萘含有杂质苯并噻吩、酚类、喹啉类及不饱和化合物,影响萘的进一步利用。主要杂质苯并噻吩与萘的沸点相近,无法直接精馏分离。以过氧化氢为氧化剂,甲酸为催化剂,用氧化法可以有效除去工业萘中的苯并噻吩。     

用低萘洗油深脱外供焦炉煤气中的萘

用低萘洗油洗萘工艺取代轻柴油洗萘工艺以深脱煤气中的萘,净化后煤气萘含量不高于５０ｍｇ／ｍ３,符合有关标准,该工艺可大幅度降低生产成本。     

梨小食心虫性信息素的简便合成

[目的]以廉价、易得的原料合成梨小食心虫性信息素(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯.[结果]以35.9%的总收率合成了梨小食心虫性信息索(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,GC分析结果表明顺反异构体比例为87/13.将所得的顺反异构体混合物在亚硝酸钠和硝酸体系中经构型转化得到顺反比例为23/77的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,产物结构经IR、1H NMR等方法确证.[结论]该路线简洁且比大多数文献报道的方法产率略高,值得借鉴.