酰嘧磺隆原药的高效液相色谱分析

建立了除草剂酰嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法.采用Waters Symmetry C8柱,PDA检测器,检测波长237 nm;以乙腈-0.2%冰乙酸水溶液(体积比40:60)为流动相,流速为1.0 mL/min.外标法对主要成分进行定量分析,在0～1000 mg/L范围内线性相关系数为0.999,样品测定的相对标准偏差均小于1%.     

新型除草剂玉嘧磺隆的合成研究

玉嘧磺隆是磺酰脲类除草剂。以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代、磺酰胺化、缩合六步反应合成得到玉嘧磺隆,总收率(以乙磺酰基乙腈计)38.8%,含量大于98.5%。产物及中间体结构经1HNMR、MS表征,结构正确。     

LC-MS/MS法测定玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量

建立了玉米植株和土壤中磺酰磺隆残留量的LC-MS/MS检测方法。以乙腈为提取剂,经Bond Elut Carbon固相萃取柱净化,通过Agilent 1260-6460 LC-MS/MS液质联用仪进行定量检测。结果表明,在5～200μg/L范围内,磺酰磺隆色谱丰度与进样质量浓度之间线性关系良好,其线性回归方程为y=2 746.8 x+2 519.8 (R~2=0.994 4),磺酰磺隆在玉米植株和土壤中的平均回收率为93.96%～96.92%,相对标准偏差为1.42%～3.60%,满足试验质量控制要求。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。     

11.5%双氟·酰嘧磺隆水分散粒剂的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了同时测定双氟磺草胺和酰嘧磺隆的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾(ES~+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。双氟磺草胺和酰嘧磺隆均具有良好的线性关系,平均回收率分别为92.31%~97.13%、90.73%~96.77%,相对标准偏差分别为2.78%~4.49%、1.12%~2.22%,最小检测浓度分别为5.67μg/L和7.67μg,L。该方法高效、灵敏,为水体中微量双氟磺草胺和酰嘧磺隆的检测提供参考。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂的液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用SB—C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230 nm,对酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐进行定量分析。结果表明,酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐标准偏差为0.044、0.022,变异系数为0.87%、1.70%,平均回收率为99.2%、98.7%,线性相关系数为0.999 1、0.998 5。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分

应用液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分的质量分数,此方法分析速度快,操作简便,能有效分离2种组分.经验证应用液相色谱法测定乙草胺加标回收率为100.01％,氯嘧磺隆加标回收率为99.83％;乙草胺线性回归方程为:Y=0.005 4+0.768 4X,氯嘧磺隆线性回归方程为y=0.010 8+0.423 6 X;...     

玉嘧磺隆的合成研究

本文以乙磺酰基乙腈和1，1，3，3-四甲氧基丙烷为起始原料，经五步反应合成得到磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆。总收率（以乙磺酰基乙膪计）40．4％，产品纯度达96％，本工艺路线合成步骤相对较少。后处理较为简便，并且避免了光气的使用，适宜于工业化生产。     

在线SPE-UPLC-QTRAP MS测定水中13种磺酰脲类除草剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂的检测方法。水样经滤膜过滤后经Oasis HLB在线柱富集净化,以Kinetex C₁₈色谱柱分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）信息依赖采集（IDA）增强子离子（EPI）扫描方式进行检测,外标法定量,EPI谱库确证辅助定性。结果表明,该方法在2.0～50.0 ng/L范围内线性良好（r≥0.998）,加标回收率为71.4%～111.2%,相对标准偏差在2.7%～10.3%（n=6）,方法检出限为0.4～0.6 ng/L,基质效应为-17.9%～13.8%。利用该方法对太湖水进行检测,结果表明,除醚苯磺隆和氟嘧磺隆外,其余11种磺酰脲类除草剂均有不同程度检出。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

用高效液相色谱法分析克仑特罗和沙丁胺醇

提出了一种用反相高效液相色谱法同时测定饲料中克仑特罗和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸乙酯 +正己烷 +异丙醇混合溶剂萃取后用 C18- ODS柱 ,以乙腈 +水 ( 1 0 mmol/L H3 PO4-KH2 PO4,p H为 3.0 )作流动相 ,在波长 2 0 2 nm处测定 ,克仑特罗和沙丁胺醇标准曲线的线性范围是 0 .2～ 1 .2μg/m L,相关系数分别为 0 .9995和 0 .9990。克仑特罗和沙丁胺醇的回收率分别是66.0 0 %～ 69.30 %和 65 .0 0 %～ 68.70 % ,标准偏差分别是 0 .1 7%～ 0 .39%和 0 .1 0 %～ 0 .5 4 %。     

Preparation of (S)‐ibuprofen‐imprinted polymer and its molecular recognition study

Two molecularly imprinted polymers (MIPs) were prepared using (S)‐ibuprofen as the template molecule as well as methacrylic acid (MAA) or 4‐vinylpyridine and ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as the functional monomer and crosslinker, respectively. Free radical polymerization was carried out at 4°C under ultraviolet (UV) radiation. The MIPs thus obtained were ground into 25–44 μm, which were slurry packed into analytical columns. The template molecules were removed by acetic acid/methanol solution (1:9, v/v). high‐performance liquid chromatography (HPLC), with UV detection, was used to evaluate the binding performance of the MIP for the template. The selectivity of (S)‐ibuprofen and naproxen on the host–guest system were assessed using acetonitrile‐based mobile phases. The limits of detection of ibuprofen and naproxen were found to be 0.1844 mmol/L and 0.3264 mmol/L, while the limits of quantitation were 0.6262 mmol/L and 1.0909 mmol/L, respectively. The stationary phase was applied successfully to the commercial tablet analysis. Ibuprofen and naproxen were extracted from tablets with acetonitrile; analysis results showed a good relative standard deviation (RSD) of 0.81–1.24% and accuracy from ?4.01 to +2.98% for ibuprofen as well as an RSD of 0.59–0.86% and accuracy from ?4.01 to ?2.01% for naproxen. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 2972–2979, 2006     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

SDS 与相反电荷的 Bola 两亲分子混合水溶液性质

考察了4个含有季铵头基的Bola两亲分子ArN-n-NAr(n=4,6,8,10)与SDS(十二烷基硫酸钠)混合水溶液的溶液性质。ArN-n-NAr/SDS混合体系表现出在降低表面张力效率(c20)和能力(γCMC)以及胶束生成能力(CMC)的明显增效。c20在混合水溶液中均比单纯组分低,在等电点(0.33)时出现最小值,分别为0.076 mmol/L(n=4),0.048 mmol/L(n=6),0.046 mmol/L(n=8)和0.026 mmol/L(n=10)。与单组分SDS相比,混合体系的CMC出现明显降低,其中ArN-10-NAr/SDS混合体系的CMC比SDS单组分降低了9倍多(从2.40 mmol/L降至0.26 mmol/L)。混合体系中ArN-n-NAr连接链的伸直长度分别为0.635 nm(n=4),0.889 nm(n=6),1.143 nm(n=8)和1.397 nm(n=10),通过与静电平衡距离(⁰.9 nm)比较得知气/液界面混合吸附层的外表层完全由SDS构成,ArN-n-NAr分子分布在亚表层,依据两头基间连接链长度的不同,ArN-n-NAr(n=4,6,8)采取横躺的方式,ArN-10-NAr采取直立的方式。     

CE-UV-Vis法测定鲫鱼中结晶紫

用毛细管电泳(CE)-紫外可见(UV-Vis)检测法测定鲫鱼中结晶紫残留量的新方法。样品中的结晶紫用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色结晶紫;鲫鱼样品用乙腈提取,二氯甲烷萃取,浓缩净化后用毛细管电泳进样检测,外标法定量。结果表明:该方法能有效用于鲫鱼中结晶紫的分析检测。其最佳测定条件为:流动相,100 mmol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH4.0);紫外检测波长267 nm;分离电压为12 kV。结晶紫标准工作液浓度范围为1~32μg/mL时线性关系良好,相关系数为0.9942。方法检出限和定量检出限均为2.9μg/kg。空白样品结晶紫添加水平为5、10、20μg/mL时平均回收率分别为83.97%、109.55%和88.45%,相对标准偏差分别为3.22%、5.05%和2.09%。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

水介质中微波促进水杨醛与苯乙腈快速合成3-苯基香豆素

在NaOH水介质中,CTABr作相转移催化剂,微波促进水杨醛与苯乙腈缩合反应,然后再酸化环合一锅法合成了3-苯基香豆素。实验表明,水杨醛10 mmol、苯乙腈20 mmol、CTABr 0.1 mmol、0.1 mol/L氢氧化钠溶液20 mL、微波功率300 W、温度100℃时,微波反应90 min后滴加浓盐酸至pH值8⁹,再微波反应15 min,3-苯基香豆素产率可达86.5%。     

微流控芯片测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速检测盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量的方法.优化了缓冲溶液种类、浓度和配比,添加荆种类和浓度,分离电压及进样时间等电泳条件.结果表明,选择1mmol/L HAc+3mmol/L NaAc(pH4.5)为缓冲溶液,0.08mmol/L SDS为添加剂,2.20kV为分离电压,10s...