粗喹啉及其加氢产品的气相色谱分析

一、前言喹啉是制造沥青碳纤维的重要溶剂,在尖端科技领域将会被广泛利用。洗油中所含喹啉可经萃取、精馏一系列工艺过程提取出来,所得喹啉含量可达80～90％。由于所得到的喹啉及其加氢产品——四氢喹啉组成复杂,我们选用了分析速度快、分离效率高、进样量少的气相色谱法,它能快速、准确地     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法研究

探索喹啉铜原药日常检测可用的高效液相色谱法。以甲醇、冰乙酸和0.8%氯化钠水溶液为流动相,使用ODS-2 C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,在250 nm波长下对喹啉铜原药进行分离和定量分析。该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.077 8,变异系数为0.08%,平均回收率为99.84%。该方法操作简单、快捷,准确度和精密度均能达到定性和定量分析的要求。     

异喹啉的气相色谱分析

采取从重质吡啶中切取异喹啉原料近而提取成品异喹啉,其纯度达９７％,对其纯度采用Ａｐｉｅｚｏｎｌ固定液用２ｍ长的填充柱分析其准确度和精密度,此方法可在焦化厂进行推广。     

合成3—溴喹啉的气相色谱分析

３－溴喹啉是一种药物中间体。本文叙述是采用１０％ＤＣ７１０填充气相色谱法对合成的３－溴喹啉成品进行色谱分析。结果表明该法能有效地测定产品的纯度,方法简单,快速,准确,可用于该产品质量检定和生产控制分析。     

25%苯氧喹啉悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱仪测定25%苯氧喹啉悬浮剂有效成分含量。[方法]采用的色谱条件为ODS C18不锈钢柱,紫外可见光检测器,检测波长235 nm,以乙腈-水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min。[结果]外标法对制剂中的苯氧喹啉进行定量分析,在50.6~253 mg/L范围内峰面积与有效成分质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.68%,测定出该分析方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.34%。[结论]该分析方法简单易行,可用于生产质检中的产品含量检测。     

HPLC法分析38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂

[目的]建立了一种同时测定38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂中喹啉铜和噻霉酮的高效液相色谱法。[方法]以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,使用C18柱和DAD检测器在230 nm处对试样中的喹啉铜和噻霉酮进行分离和测定,外标法定量。[结果]喹啉铜和噻霉酮线性决定系数分别为0.9997和0.9998,变异系数分别为0.20%和0.77%,平均回收率分别为99.6%和99.1%。[结论]该方法操作简单、快速、精密度和准确度高,分离效果好。     

36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂的配方研制

采用湿法砂磨工艺制备36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂，对其配方中的润湿分散剂、增稠剂、p H调节剂和防冻剂进行了筛选，确定最佳配方为春雷霉素3%、喹啉铜33%、SP-SC3275 4%、润湿分散剂A 3%、润湿分散剂B 1.5%、乙二醇5%、一水柠檬酸1.4%、硅酸镁铝0.5%、黄原胶0.15%、防腐剂S30 0.15%、SAG1522 0.3%、去离子水补至100%。试验结果表明：该产品流动性好、悬浮率高、稳定性好、田间使用效果良好，各项指标符合悬浮剂的要求。     

7—氯—8—甲基喹啉氯化产物的气相色谱分析

本文用气相色谱法对3,7-二氯-8-(一氯甲基)喹啉和3,7-二氯-8-(二氯甲基)喹啉两种组分进行了定量测定。OV-101色谱柱能将所有组分分开,该法重现性好。     

40%氰草津水悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,内标物为邻苯二甲酸二环己酯,用内标法对40%氰草津水悬浮剂的有效成分进行分离和检验。本方法标准偏差≤0.24,变异系数<0.60%,平均回收率为100.38%。     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法

建立了喹啉铜原药的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的分析方法.该方法使用XBridgeC18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以20 mmol/L十二烷基硫酸钠水相体系-乙腈(体积比为60:40)作流动相;流速为0.6 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为8.52 min;方法的线性相关系数为0.9998,样品平均回收率为99.3%,变异系数在0.05%～0.13%之间,对喹啉铜原药的最低检出限为0.02 mg/L.     

33.5%甲磺·异丙·莠悬浮剂含量的测定

采用高效液相色谱,以C18为固定相,以V(甲醇)∶V(水)=50∶50(用磷酸调pH=3)为流动相,检测波长220 nm及氢火焰离子化检测器气相色谱相结合的方法,对33.5%甲磺.异丙.莠悬浮剂进行定量分析。结果表明,甲基磺草酮、异丙草胺、莠去津线性相关系数分别为0.9993,0.999 1,0.999 6;变异系数分别为0.62%,0.34%,0.51%;平均回收率分别为99.4%,99.7%,99.7%。该方法简便、快捷,准确。     

40%甲基对硫磷.顺式氰戊菊酯乳油气相色谱分析

４０％甲基对硫磷、顺式氰戊菊酯乳油是由甲基对硫磷、顺式氰戊菊酯混配而成，其商品名为益棉灵。本文敢相色谱法，选择５％ＯＶ－１０１色谱柱，以林丹为甲基对硫磷内标，以邻苯二甲酸二正辛酯为顺式氰戊菊酯内标，在不同温度下完成上述两种有效成分的定量分析。     

10%三氟甲吡醚乳油气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氟甲吡醚含量.以癸二酸二辛酯为内标物,HP-1石英毛细管色谱柱分离,FID检测器检测.分析结果表明:三氟甲吡醚线性相关系数为0.9999,平均回收率为100.3%,标准偏差为0.038,变异系数为0.40%.     

气相色谱法分析20%霉·稻瘟灵微乳剂

介绍了以OV-101毛细管色谱柱为分析柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,采用FID检测器对20%霉·稻瘟灵微乳剂中霉灵与稻瘟灵两组分同时进行气相色谱分离测定的方法。结果表明:霉灵与稻瘟灵的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 7,标准偏差分别为0.151、0.125,变异系数分别为1.46%、1.22%,回收率分别为98.55%~101.74%、98.50%~100.67%。     

离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量

建立了一种离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量的方法。采用Schodex IC SI-50型分离柱,用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0。mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,流速为0.8mL/min。外标法进行定量分析,在2.0～10.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9999,测得回收率在96.3%～101.6%之间,样品测定的标准偏差为6.76×10^-3,变异系数为1.01%。     

莠去津＋特丁津＋乙草胺悬浮剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析检测三元复配农药制剂250g／L莠去津＋250g／L特丁津＋125g／L乙草胺悬浮剂，用FID检测器，对试样中莠去津、特丁津和乙草胺3组分进行分离和定量检测。莠去津、特丁津和乙草胺的平均回收率分别为100．4％、100．2％和100．6％；变异系数分别为0．326％、0．291％、0．465％。     

1.8%辛菌胺醋酸盐水剂气相色谱分析

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,HP-5毛细管柱,内标物为邻苯二甲酸二辛酯,用内标法对1.8%辛菌胺醋酸盐水剂中的有效成分辛菌胺醋酸盐进行分离和检验,其标准偏差为0.009 4,变异系数为0.484%,回收率为99.56%     

玉嘧磺隆的气相色谱分析

论述了使用毛细管色谱柱为分离柱,邻苯二甲酸为内标物和ＦＩＤ检测器,对玉嘧磺隆进行定量分析的方法,方法标准偏差为０．１１,变异系数为０．４４％,回收率在９８．４％～１０２．０％之间。线性相关系数为０．９９９１。     

异丁酰胺的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,用Agilent Q 10.0 m×320μm×20.0μm毛细柱,FID检测器对异丁酰胺进行定量测定。进样口温度218℃,检测器温度270℃,柱温230℃,采用高纯氮气为载气,流速34 cm/min,分流比20∶1的操作条件下,利用外标法,实验结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.996 3,标准方差为0.213 1,变异系数为0.021 3%,平均回收率为99.99%。