环境中氯氟氰虫酰胺的残留检测方法

[目的]建立氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的高效液相色谱残留检测方法。[方法]样品经乙酸乙酯和乙腈萃取,弗罗里硅土和石墨化炭黑玻璃层析柱净化;Agilent-1260高效液相色谱检测。[结果]氯氟氰虫酰胺在各基质中的添加质量分数均为0.05、0.50、5.00 mg/kg,回收率为83.51%～100.62%,RSD为0.64%～7.63%;氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg。[结论]所建立方法的灵敏度、准确度和精密度均满足氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的残留分析要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留

建立了同时测定蔬菜(黄瓜、青菜、豇豆、卷心菜、番茄)、土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇–乙腈–水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.05mg/kg、0.4mg/kg和1mg/kg时,蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼平均添加回收率在87.6%～114.4%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg,最小检出量为1ng。     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

气相色谱法测定玉米中乙草胺·莠去津·2,4-滴丁酯残留

[目的]为建立乙草胺、莠去津、2,4-滴丁酯在玉米植株和籽粒中的残留分析方法,采用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,凝胶色谱仪净化,气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]乙草胺最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.005 mg/kg,平均回收率在80.3％～108.5％之间,相对标准偏差均小于10％;莠去津最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率在86.3％～112.4％之间,相对标准偏差均小于14％;2,4-滴丁酯最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.002 mg/kg,2,4-滴丁酯回收率为78.0％～108.0％,相对标准偏差均小于14％.[结论]方法具有简便、准确的特点,符合残留分析要求.     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

黄瓜和土壤中甲基硫菌灵·戊唑醇的残留分析

[方法]建立了在黄瓜及土壤中共同提取甲基硫菌灵和戊唑醇的残留分析方法.样品经丙酮提取,醋酸铅氯化钠盐析后,二氯甲烷萃取净化,最后采用气相色谱和高效液相色谱测定.[结果]戊唑醇和甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.01 mg/kg;最小检出量分别为0.1×10-10、0.29×10-9 g;添加回收率分别为88.44％～96.13％、85.33％～93.86％;变异系数分别为1.93％～4.18％、3.51％～4.68％.[结论]建立的方法准确精密,能够满足农药残留分析的要求.     

液相色谱法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等6种杀虫剂残留

建立了大白菜、豇豆、花菜、番茄等蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲等6种杀虫剂残留的液相色谱检测方法。蔬菜经乙腈高速匀浆提取,过NH2-SPE小柱净化,再用甲醇定容。以甲醇+乙腈+水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:265,254,230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明:添加浓度在0.1,0.5,1.0 mg/kg时,蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均添加回收率在88.9%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～11.56%,仪器的最小检出量为1ng,这6种农药在样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的消解规律

[目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%~107.8%,相对标准偏差为0.5%~5.1%,最低检出量(LOD)均为0.015 ng,最低检测质量分数(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单、便捷,可满足甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的同时测定。呋虫胺在甘蓝和土壤中的降解半衰期分别为19.8~26.7、7.5~27.7 d。     

联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留分析方法

[目的]建立柑橘和土壤中联苯肼酯残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]柑橘和土壤样品以乙腈提取,硅镁吸附剂柱净化,HPLC-UVD测定。[结果]柑橘和土壤中联苯肼酯的最低检测质量分数均为0.01 mg/kg;土壤、柑橘全果、橘肉、橘皮的联苯肼酯添加回收率为79.29%～95.73%,变异系数为0.96%～8.92%。[结论]测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求。     

虫酰肼在苹果和土壤中的消解动态及膳食风险评估

采用田间试验和液质联用分析方法研究了虫酰肼在苹果及土壤中的消解动态和最终残留,并用定点法对其摄入风险进行评估。结果表明:虫酰肼在苹果中的回收率在94.4%~106.0%之间,相对标准偏差为1.4%~3.6%;在土壤中的回收率为93.0%~105.6%,相对标准偏差为1.1%~2.6%。虫酰肼在苹果和土壤中的半衰期分别为3.16~4.63 d和4.81~5.77 d,急性膳食风险和慢性膳食风险商值均小于100%。虫酰肼在苹果上有效成分用量建议为100~133.3 mg/kg,每季最多使用3次,安全间隔期为21 d。     

果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法的研究

建立同时检测果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法。样品用乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,气相色谱法NPD检测。毒死蜱和辛硫磷在0.1～10.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2分别为0.9994和0.9991。果蔗植株中毒死蜱回收率为83.36%～111.63%,相对标准偏差为6.57%～8.77%;辛硫磷回收率为88.33%～113.10%,相对标准偏差为5.38%～7.83%。该方法准确、重现性好、精密度高、杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,符合农药多残留测定方法要求。     

20%辛硫·三唑磷乳油的高效液相色谱分析

建立了在相同的液相色谱条件下测定混剂中三唑磷、辛硫磷有效成分含量的方法。本方法采用XTerra RP18柱,以甲醇、水溶液(75:25,V/V)为流动相,在波长261nm下,外标法对试样中的三唑磷、辛硫磷进行定量分析。分析结果表明,三唑磷、辛硫磷的线性相关系数分别为0.9994、0.9990;标准偏差分别为0.063、0.060;变异系数分别为0.63%、0.60%;平均回收率分别为101.4%、95.9%。     

牛心朴子总生物碱与化学农药复配剂对小菜蛾的联合毒力作用

[目的]研究牛心朴子生物碱对2种化学农药阿维菌素和辛硫磷的增效作用。[方法]采用Bliss法进行最佳比例筛选,并通过Sun法对复配剂的联合毒力作用进行评价。[结果]复配后实际死亡率都大于理论死亡率,牛心朴子生物碱∶阿维菌素为2∶3时共毒系数为275.68,牛心朴子生物碱∶辛硫磷为1∶1时共毒系数为293.37。[结论]牛心朴子生物碱与2种化学农药之间有一定的增效作用。     

简易包种法防治油菜跳甲的初报

[目的]采用简易包种法筛选有效防治油菜跳甲的化学药剂。[结果]杀虫单处理后平均保苗率在83%以上,而吡虫啉的防治效果最差,平均保苗率低于45%;三唑磷处理后出苗第9天,平均保苗率达85%;出苗第9天经吡虫啉.马拉硫磷的处理平均保苗率达88.79%;出苗第3天,氟虫腈.三唑磷混配剂处理后平均保苗率达89.64%;出苗第9天除氟虫腈.辛硫磷混配剂外,其余氟虫腈的混配剂处理后,平均保苗率在85%以上;杀虫单.辛硫磷混配剂处理后平均保苗率高于84%;出苗后第9天杀虫单.氟虫腈混配剂平均保苗率为93.43%。[结论]杀虫单和三唑磷单剂、吡虫啉.马拉硫磷混配剂、氟虫腈.三唑磷、氟虫腈.马拉硫磷、氟虫腈.杀虫单、杀虫单.辛硫磷的种衣剂对防治油菜跳甲在生产上有一定的应用价值。     

6种杀虫剂对甘蔗蛴螬的田间防治效果

[目的]为了筛选防治甘蔗蛴螬的理想药剂,采用随机区组排列法结合甘蔗大培土布施6种杀虫剂进行田间药效试验.[结果]5％异丙特丁硫磷颗粒剂防治蛴螬效果最佳,残留虫口数最少,为1.67头/m2,蔗根受害情况也最轻,受害率仅为5.56％,两者相对防效均为最高,分别为76.19％、93.57％.其次是8％毒死蜱·辛硫磷颗粒剂和8％杀螟单·辛硫磷颗粒剂.其他杀虫剂对蛴螬均有一定防效,但效果不甚理想.[结论]结合甘蔗大培土,选施5％o异丙特丁硫磷颗粒剂75 kg/hm2、8％毒死蜱·辛硫磷颗粒剂60 kg/hm2和8％杀螟单·辛硫磷颗粒剂60 kg/hm2等药剂,可有效防治甘蔗蛴螬,保护蔗根免受为害.     

虫酰肼在水稻及其环境系统中的残留分析方法

采用高效液相色谱法建立了虫酰肼在水稻及其环境系统中的残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化后用液相色谱检测。结果表明,虫酰肼的平均回收率在86.64%～105.26%之间,变异系数最大为5.97%。该方法样品前处理过程简单,灵敏度高,准确性好,符合农药残留分析要求。     

复合凝聚法制备辛硫磷微胶囊剂的研究

采用明胶－桃胶为囊材的复合凝聚方法使辛硫磷微胶囊化。研究了多种反应条件对辛硫磷微胶囊化的影响,测定了辛硫磷微胶囊剂的光解稳定性和在水中的控制释放,并进行了辛硫磷微胶囊剂与常规乳油的药效对比试验。     

20%三唑·辛乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下对 2 0 %三唑·辛乳油中的三唑磷、辛硫磷进行定量分析的方法。采用反相柱分离 ,三元混合流动相 (甲醇 +水 +磷酸 =70 +30 +0 0 5 (v/v) )进行洗脱 ,可变波长紫外检测器在波长 2 5 4nm条件下进行检测 ,外标法定量。三唑磷和辛硫磷的变异系数分别为 0 2 9%、 0 6 8% ;回收率分别为 97 81%～ 10 2 15 %和 99 2 8%～ 10 0 99% ;线性相关系数分别为 0 9998和 0 9999。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。