5-硝基螺(口恶)嗪的合成及其光致变色

螺(口恶)嗪是一类重要的光致变色化合物,与研究最多的螺吡喃化合物相比,其主要优点是热稳定性高、抗疲劳性强。做为光致变色光存贮材料,它是一类值得重视的化合物,但关于此类化合物的研究却还很少。限制此类化合物在光致变色光存贮材料中应用的最大困难是它们的最大吸收(一般在650nm左右)与现有半导体激光器的光源波长(一般大于750nm)不相适应。     

(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯合成工艺研究进展

(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯是甲氧基丙烯羧酸类内吸性抗生素杀菌剂,其具有广谱、高效、安全、持效期长、低毒等特点,市场前景广阔。文章分析了(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯的化学结构及特性,重点阐述了(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯的合成工艺,并对其未来发展趋势做了简要分析。     

氟嘧菌酯中间体(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二噁嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟的合成

[目的]旨在找出一条适合工业化生产(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟的工艺路线。[方法]以4-羟基香豆素为原料,经硝化、水解、甲胺化、环合、醚化、碱性重排合成(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟。[结果]该合成路线总收率为14.3%,含量为95.4%(GC)。[结论]该路线收率较高且操作简便,可作为工业生产路线。     

2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-甲基苯氧甲基)苯基]乙腈合成研究

采用苯酞为起始原料,合成得到标题化合物,并探讨了影响各步反应的因素.4步反应总收率51.1％,各步反应产物利用IR、1 HNMR进行了结构表征.1HNMR表征表明,标题化合物为E、Z异构体混合物,比例约为2∶1.     

新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-(口恶)二嗪的合成

以3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,合成了新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪并对目标物及文献中未见报道的3-甲基-1-苯基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。     

2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-(口恶)二唑化合物的合成

邻羟基苯甲酸甲酯与水合肼为原料制得邻羟基苯甲酰肼,再与芳酰氯反应,得到相应的N,N′-二酰基肼,后在POCl3作用下,脱水环化生成系列2-邻羟基苯基-5-芳基-1,3,4-(口恶)二唑化合物.通过元素分析,IR,1HNMR和MS对其结构进行了表征,并对其裂解途径进行了探讨.     

三苯二(口恶)嗪化合物的研究与应用进展(二)——三苯二(口恶)嗪系染料的研究进展

综述了三苯二(口恶)嗪化合物作为染料的合成工艺与性能特点,对三苯二(口恶)嗪类活性染料的研究及应用技术进行了评述。有50篇参考文献。     

三苯二(口恶)嗪化合物的研究与应用进展(二)——三苯二(口恶)嗪系染料的研究进展

综述了三苯二(口恶)嗪化合物作为染料的合成工艺与性能特点,对三苯二(口恶)嗪类活性染料的研究及应用技术进行了评述。有50篇参考文献。     

苯并(口恶)嗪的无溶剂法合成及表征

采用无溶剂二步法制得了双酚A型苯并口恶嗪,用红外光谱和核磁氢谱对它进行了表征,并将它的初级产品和溶剂法制得的苯并口恶嗪的初级产品的成环率进行了比较。并通过比较发现,无溶剂二步法制得的苯并口恶嗪的成环率高。     

2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯的合成

4-苄氧基苯甲醛(Ⅱ)与丙二酸二甲酯脱水缩合,产生2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙烯酸甲酯(Ⅲ),收率为88%,化合物(Ⅲ)经过催化氢化,以95%的收率得到中间体2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯(Ⅰ),(Ⅰ)的合成总收率达到73.6%。产品的结构经过IR、ESI-MS1、H NMR确证。     

邻氯乙酰氨基酚合成工艺的研究与表征

以氯乙酰氯为酰化剂,与邻氨基酚在溶剂—氯乙烷中合成了邻氯乙酰氨基酚,产率最高可达90%。分析了反应条件的改变对产物产率的影响。通过正交实验和规律性实验确定了最佳合成工艺:邻氨基酚、氯乙酰氯与溶剂的摩尔比为1∶2∶10,反应温度82°C,反应时间3 h。同时还对所合成的产物进行元素分析、质谱分析、红外光谱分析以及核磁共振氢谱分析,确定所合成的产物即是目的产物。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯。其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响。采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98%以上。产品的总收率达到46%(以乙酰乙酸乙酯计)。     

去甲氨噻肟酸乙酯合成研究

去甲氨噻肟酸乙酯是半合成头孢菌素药物的重要中间体之一.报道了在环合反应中,采用甲醇和水(体积比为1∶1)的混合溶剂代替二氯甲烷,甲醇等单一溶剂,反应温度在25℃左右下进行,收率明显提高,可达56.2%,结果令人满意.产品结构用1HNMR验证.     

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构

基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.86...     

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物.中间体和产物的结构经 ~1HNMR、IR和质谱表征.     

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进

3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30～ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 ,可确定该产品为目标产品     

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究

合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺，采用FT-IR对其进行结构表征，考察了合成过程中的多种影响因素，获得了最佳条件的工艺参数。     

(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。