高速逆流色谱在氟吗啉原药杂质分离中的应用

应用高速逆流色谱,选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比1∶1∶1∶1)为两相体系对氟吗啉原药进行分离纯化,并用高效液相色谱法测定分离物的纯度.HPLC结果表明:经过高速逆流色谱1次分离,除活性组分氟吗啉外共分离得到3个纯度超过95%的有机杂质.     

高速逆流色谱在化工分离中的应用

高速逆流色谱是近年发展起来的,不使用固定相载体的新型液液逆流色谱.本文介绍了高速逆流色谱的工作原理,综述了高速逆流色谱在天然产物、蛋白质和抗生素物质尤其在传统中药有效成分制备和精制上的应用,介绍两相溶剂体系选择的基本原则,展望了高速逆流色谱与其他检测器联用.     

高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是广泛应用于天然产物分离制备的新型色谱技术。介绍了高速逆流色谱特点和溶剂选择的方法,综述了HSCCC在天然产物中的应用和研究现状,对高速逆流色谱技术的前景进行了展望。     

高速逆流色谱分离纯化中药化学成分的研究

高速逆流色谱属于一种新型分析分离技术,其主要是基于溶质差异化在两种不相溶溶液间进行差异化系数分配得以分离效果.在中药化学成分分离纯化中应用高速逆流色谱有很多优势,发展至今其已经成为一项中药化学成分分析分离的重要技术.     

制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定.     

高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶5∶3,体积比）,上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。     

制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水（1：2：1：2,V／V／V／V）,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg／ml;进样体积20ml;流速2．0ml／min;转速850r／min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱（101．47mg,96．79／6）,蝙蝠葛碱（155．68mg,95．6％）,蝙蝠葛诺林碱（（25．4mg,96．2％）,蝙蝠葛新苛林碱（10．2mg,97．8％）。     

高速逆流色谱在生物碱分离当中的应用

高速逆流色谱是一种新发展起来的分离技术，目前已广泛应用于中药中有效成分的分离，生物碱是一类很重要的天然药物。本文介绍了高速逆流色谱用于生物碱分离当中的一般程序，它包括了仪器、试剂、样品的预处理、溶剂体系的选择、分离步骤及结果分析等，并给出了弱、中强及强碱性生物碱的分离实例。     

高速逆流色谱在分离纯化中草药黄酮类成分中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)技术是国际上较新型的无需固态支撑体的液-液分配色谱技术.介绍了高速逆流色谱的原理、优点、溶剂体系的选择原则、方法,并对其在中草药黄酮类成分分离纯化制备方面的应用进行综述.     

制备型高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中的黄酮苷类化合物

采用制备型高速逆流色谱技术对木蝴蝶甲醇提取物中的活性黄酮苷类化合物进行分离纯化.实验过程中对二相溶剂体系、转速、流速、进样体积和进样浓度等参数进行了系统的优化,获得较优分离条件:溶剂体系,氯仿-甲醇-水(9.5:10:5),水相(上相)为固定相,有机相(下相)为流动相,正相洗脱;转速,800 r/min;流速,3.0 mL/min;进样体积,20 mL;进样浓度,2.0×104 mg/L;一步收集到五种高纯度黄酮苷类物质,经HPIC、MS和NMR鉴定分别为baicalein-7-O-glucoside (137.8 mg,98.3%),baicalein-7-O-diglucoside(78.6 mg,99.2%),chrysin-7-O-glucuronide(70.6mg,99.3%)和baicalin(57.2 mg,99.6%),及一种新的 chrysin-diglucoside(9.5 mg,98.8%).其中 chrysin-7-O-glucuronide和baicalin是首次通过制备型高速逆流色谱从这种植物中分离得到.     

Separation and Purification of Gardecin from Gardenia jasminoides Ellis by High-Speed Countercurrent Chromatography

In the present study, a high-speed counter-current chromatography (HSCCC) was investigated for separation and purification of gardecin on a preparative scale. Hexane–ethyl acetate–methanol–water (0.3:1:0.3:1, v/v) was selected as the optimum solvent system to purify gardecin from a fraction obtained from HPD100 column chromatography fractionation of gardenia. After HSCCC isolation, 20.1 mg of gardecin with purity of 97.4% was obtained from 322 g of dry gardenia fruits. Chemical structure identification of this pigment was carried out by MS, ¹H NMR, and ¹³C NMR. Additionally, antioxidant activity of gardecin in comparison with crocin-1 was investigated. The present results demonstrated that gardecin could be efficiently obtained using HSCCC from this herb and this compound features strong antioxidant activity.     

高速逆流色谱法分离纯化内吗啡肽-1

利用高速逆流色谱技术对化学酶法合成的内吗啡肽-1粗样进行分离。分析了内吗啡肽-1粗样杂质的分配系数,选择乙酸乙酯-甲醇-水（3∶1.5∶3,体积比）作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为900 r/min,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm条件下分离制备。从120 mg粗样中分离得到71 mg样品,内吗啡肽-1的纯度达99.1%,样品回收率为91.5%。该方法简便、快速,为高纯度内吗啡肽-1少量制法提供了技术,并可为高速逆流分离小肽合成产物提供指导。     

现代分离技术在何首乌成分分离中的应用

文章对何首乌成分分离中常用的技术方法进行了综述,分别介绍了经典柱色谱、超临界流体萃取、微波提取、高速逆流色谱等技术及其在何首乌成分分离中的应用,为何首乌成分的提取分离提供了参考。     

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法     

野生石蒜中石蒜碱和加兰他敏的分离研究

采用大孔树脂法纯化从野生石蒜中提取的石蒜总碱,用高速逆流色谱法进行分离,用高效液相色谱法进行检测。结果表明,高速逆流色谱法分离石蒜碱和加兰他敏的最佳溶剂体系为:正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=3∶7∶3.5∶6.5(体积比),分离后石蒜碱的纯度为95.36%,加兰他敏的纯度为91.67%。高速逆流色谱法可以同时将石蒜总碱中石蒜碱和加兰他敏分离,分离效果良好。     

Acid-Alkali Extraction of Triterpene Acids from Poria and Preparative Separation by High-Speed Counter-Current Chromatography

A method for the acid-alkali extraction and preparative separation of triterpene acids from poria was established. The triterpene acids were enriched and separated into two fractions after extraction at the optimized pH value. The two fractions were subjected to high-speed counter-current chromatography for the preparative separation of triterpene acids, separately. As a result, dehydropachymic acid, pachymic acid, 3-epi-dehydropachymic acid, poricoic acid B, dehydrotumulosic acid, and 3-epi-dehydrotumulosic acid were obtained with purities of 94.1%, 96.2%, 93.5%, 85.9%, 80.1%, and 93.1%, respectively. The structures were identified by ESI-MS, ¹H NMR, and ¹³C NMR.