啶虫脒在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

采用高效液相色谱法及田间试验方法,研究了啶虫脒在菜用大豆上的残留消解动态.及对其安全使用技术进行示范试验.结果表明:啶虫脒在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态符合一级动力学方程,两年同一季节及不同施药处理的消解速率基本一致,消解系数k为0.1391125±0.00255,半衰期(T1/2)为4.9～5.1 d,消解99%所需要的时间(T099)为32.5～33.6 d;在菜用大豆接近采收时,施用啶虫脒75.00 g a.i./hm2,按常规施药方法,施药1次的在施药后7 d,残留最均小于210 mg/kg,残留最平均为1.028 mg/kg;而间隔期7 d连续施药2次的在第2次施药后7 d,残留量也均小于2.0 mg/kg,残留量平均为1.420 mg/kg,产品质量安全水平达到日本规定的MRL要求.     

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

研究了丙环唑在香蕉及土壤中的残留降解情况,评价其施用于香蕉后的安全性。采用GC–NPD进行定量检测,丙环唑在香蕉全蕉中的平均回收率为100.6%～108.0%;在香蕉蕉肉中的平均回收率为71.0%～96.2%;在土壤中的平均回收率为97.3%～110.4%。研究结果表明,丙环唑在香蕉全蕉中比在土壤中消解快,2010年其在香蕉全蕉和土壤中消解半衰期分别为11.4 d和17.5 d,2011年分别为15.3 d和24.3 d。在香蕉上按照推荐剂量施药3次,采收期距最后一次施药42 d,香蕉蕉肉中丙环唑残留量小于0.1 mg/kg,低于GB 2763—2005规定的最大残留限量(MRL)0.1 mg/kg。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

■唑酰草胺及其代谢物在不同地区水稻上的残留和消解比较

为了比较■唑酰草胺及其代谢物在不同地区的残留量和消解规律,本研究通过田间试验和采用超高效液相色谱-串联质谱法 （UPLC-MS/MS） 研究了■唑酰草胺及其3个代谢物（HFMPA、HPFMPA和6-CBO）在浙江和黑龙江两地水稻上的残留和消解规律。 试验结果表明,■唑酰草胺、HFMPA、HPFMPA和6-CBO在浙江和黑龙江水稻植株上消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期分别为4.4～11.5 d、3.8～14.4 d、2.2～13.3 d和3.9～6.4 d,受温度影响,浙江点的消解均快于黑龙江点。 同一试验地点,与低施药剂量施药相比,高施药剂量施药会导致更高的残留。 黑龙江点的土壤样品中■唑酰草胺检出量小于或等于0.040 mg/kg,稻秆和稻壳样品检出代谢物HFMPA,残留量最高分别为0.14和0.027 mg/kg; 浙江点仅在高剂量稻秆样品中检出0.018 mg/kg的代谢物HFMPA;其余均未在浙江和黑龙江样品中检出,低于定量限0.01 mg/kg。 该研究结果为该除草剂使用后在水稻不同部位和稻田环境土壤中的安全性评价提供了参考数据。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留降解动态

研究热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈萃取净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,联苯菊酯在甘蓝和土壤中消解速度较快,测得第一次试验,甘蓝中半衰期为7.70d,土壤中半衰期为10.55d,第二次试验,甘蓝中半衰期为8.97d,土壤中半衰期为12.29d。以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后7d甘蓝样品中最大残留量为0.052mg/kg,土壤样品中最大残留量为0.193mg/kg。分析结果表明联苯菊酯是一种使用安全的杀虫杀螨剂。     

腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

高效液相色谱法测定草除灵在土壤中降解规律

[目的]检测土壤中草除灵的降解规律。[方法]以丙酮提取,SPE-Florisil柱层析净化,高效液相色谱(UV)测定,以外标法定量。[结果]方法最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,在土壤中添加回收率平均为94.30%,相对标准偏差平均为5.35%。[结论]试验方法符合农药残留检测要求,在土壤中草除灵理论半衰期为9.6~12.5 d,施药后5 d,消解率超过50%,施药后28 d,消解率超过85%。     

利谷隆在玉米及土壤中的残留动态

采用高效液相色谱分析技术测定了利谷隆在玉米及土壤中的残留动态和最终残留量。喷施50％利谷隆可湿性粉剂（2812.5g a．i.／hm^2）测出在玉米植株上的残留量较低，施药后14d的残留量仅为0．08mg／kg；土壤中的原始沉积量为7．02mg／kg，半衰期为2．1d，据施药后第14d采样，消解率为72％。利谷隆属于易降解农药。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

5%己唑醇在水稻中残留降解动态研究

根据2000-2001年(杭州、北京)己唑醇在水稻中残留动态和最终残留的研究表明,己唑醇主要分布在水稻叶、杆、壳上。正常用量下75g(有效成分,下同)／hm2,喷药后30d米中的残留量为0.032-0.116mg／kg,平均为0.074mg／kg;施药60d后米中的残留量(仅杭州2001年)为0.027mg／kg,其它均为未检出。稻叶半衰期:T1／2=8.8d,稻杆半衰期:T1／2=11.2d,稻壳半衰期:T1／2=7.9d。最终残留试验表明,水稻中的己唑醇残留量3次>2次>1次。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留及消解动态

[目的]利用田间农残试验方法,研究阿维菌素在罗汉果和土壤中的残留消解动态及最终残留量,为该农药在罗汉果上的合理使用提供参考依据.[方法]通过建立的超高效液相色谱法分别测定罗汉果和土壤中阿维菌素的残留量.[结果]在消解动态试验中,阿维菌素在罗汉果和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.4～2.6、3.2～...     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。