戊酸醚酯杀虫剂的毒性研究

戊酸醚酯化学名称为:(±)2-(对氯苯基)-3-甲基丁酸-间苯氧基苄酯。其毒性研究资料国内外尚未有正式报导,为此我们对戊酸醚酯的毒性进行了实验研究,现将研究方法和结果作一报导。     

戊酸醚酯的合成试验

1976年,日本的平野雅亲(住友)等发现了第一个不具环丙烷基团的拟除虫菊酯类杀虫剂戊酸氰醚酯,是拟除虫菊酯类杀虫剂研究工作中的一个突破。本文研究的戊酸醚酯(S-5439),属戊酸氰醚酯系列,学名为(±)-2-(对氯苯基)-3-甲基丁酸-间苯氧基苄酯,在化学结构上少了一个-CN基。是这类杀虫剂中合成工艺最短,使用原料最少的一个品种,药效与戊酸氰醚酯相似, 毒性甚低(LD_(50)=2,000-10,000毫克/公斤),是拟除虫菊酯类杀虫剂中较有现实意义,较易工业化的一个品种。本实验所得粗酯为棕红色粘稠状液,含量一般在80％左右,最高达87.2％、收率约80％,最高达92％。在0.1～0.8毫米汞柱、250～255℃     

戊酸氰醚酯合成研究

戊酸氰醚酯是日本住友化学公司创制的一种高效、广谱、低残毒、耐光性好的非环丙烷系拟除虫菊酯类杀虫剂。我们曾对其羧酸部分2-(4-氯苯基)异戊酸合成方法进行了研究。本文报导其醇部分中间体3-苯氧基-2-溴代苯乙腈及最后产品合成研究结果。戊酸氰醚酯合成路线如下:     

戊酸氰醚酯合成路线的改进

在1973年英国埃里奥特(M.Elliott)博士等开发农用拟除虫菊酯—二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的同时,日本住友公司大野信夫报导了一系列α-取代苯乙酸酯类具有杀虫活性,通过对合成的三百多个化合物的生物活性测定,筛选出(R、S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-(R、S)-α-氰基-3-苯氧基苄基酯。通用名称为:Fervalerate。商品名称为Sumicidin。代号S-5602。     

戊酸氰醚酯与戊酸醚酯的中间试验

一、研究过程戊酸氰醚酯(S—5602)与戊酸醚酯(S—5439)是耐光性好的非环丙烷系拟除虫菊酯,具有高效、低毒、低残留、杀虫谱广的优点,是棉花、果树、蔬菜、林业、卫生等方面害虫的理想杀虫剂。为了适应农业发展的需要,1978年7月省科委向我所下达研究拟除虫菊酯类农药合成工艺的重点课题。经过调查研究和探索试验,于1979年3月,初步确定了以对氯氰苄和     

戊酸氰醚酯及戊酸醚酯在作物上残留试验的结果

戊酸氰醚酯与戊酸醚酯是耐光性好的非环丙烷系拟除虫菊酯。具有高效、低毒、低残留、杀虫谱广的优点。对棉花、果树、蔬菜、林业、卫生等方面害虫具有良好的杀虫效果。我所于1978年7月接受了省科委下达的合成拟除虫菊酯类农药研究的课题,同时对该产品在作物和果树上的残留量进行了较系统的研究。1980年我们按“全国农药安全使用标准”科研协作组提出的制定农药安全使用标准     

戊酸醚酯对蜚蠊的杀灭试验

戊酸醚酯为一新拟除虫菊酯,它合成简单,成本为二氯苯醚菊酯的六分之一,现已鉴定并工业化生产,且对人、畜毒性低,是当前可开发利用于卫生方面的好药。为此,我们研究了戊酸醚酯防治蜚蠊的作用。药物简介戊酸醚酯化学名为α-异丙基-对氯苯乙酸-间苯氧基苄酯。原油为棕色透明油状液体,比重1.165,不溶于水,能溶于甲苯、乙醇等有机溶剂,对光稳定。戊酸醚酯属微毒药物,大鼠口服LD_(50)5040毫克/公斤,比二氯苯醚菊酯毒性(大鼠口服LD_(50)2370毫克/     

杀虫剂戊酸氰醚酯(fenvalerate)

日本住友化学公司于1974年报导了300种芳香族或脂环族取代乙酸酯类农药,在日、美、英、西德、法、荷、南非等国相继获得专利权。1977年该公司介绍了戊酸氰醚酯物理、化学性质、动物与植物毒性以及杀虫活性。它是从苯乙酰酯类化合物中,通过杀虫谱、残     

醚菌酯中间体的合成

以邻甲基苯乙酸为起始原料,经过酯化、肟化、甲基化、溴化合成醚菌酯的重要中间体(E)-2-(邻溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,总收率为32%,所得中间体含量大于90%。     

氯醚菊酯的合成及其药效

本文介绍了氯醚菊酯的合成路线,并对合成的小样进行了生物效应考核。结果表明该化合物对蚊蝇及德国小蠊有快速的击倒效果和良好的杀灭作用。     

吡唑醚菌酯的合成和初步生物活性

[方法]吡唑醚菌酯属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有优良的生物活性,以邻硝基甲苯和对氯苯胺为起始原料,经重氮化、环合、氧化、溴化、缩合、还原、酰化、甲基化等工艺制备吡唑醚菌酯。[结论]以对氯苯胺计总收率大于55%,产品纯度大于95%。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于工业化生产等特点。吡唑醚菌酯对小麦赤霉病和水稻纹枯病具有优良离体活性。     

95%醚菌酯的致畸毒性

探讨95%醚菌酯对大鼠的胚胎毒性、致畸作用及特征.研究采用SD大鼠,在胚胎器官形成期连续给予95%醚菌酯.试验包括3个剂量组(50、200、800 mg/kg b.w.·d)、阴性(溶剂)对照组和阳性(维甲酸140 mg/kg b.W.·d)对照组.结果表明受试物各剂量组均未显示出明显的胎鼠生长发育障碍,胎鼠骨骼、内脏发育及外观未见明显异常.仅见800mg/kg b.W.·d剂量组胎鼠胸骨(第2或第6位)残缺或缺失,这可能与骨化程度和骨化时间有关,一般对胎鼠的生长发育不会产生影响.在800mg/kg b.w.·d剂量下,95%醚菌酯对大鼠无胚胎毒性和致畸性.     

戊酸氰醚酯及其中间体的高效液相色谱分析

有人曾用气相色谱法测定戊酸氰醚酯,但沸点较高(250℃),在气相色谱过程中有些分解,以致影响定量测定。高效液相色谱是测定戊酸氰醚酯较理想的手段。我们用高效液相色谱对它及其中间体2-(4-氯苯基)异戊腈(以下简称腈)进行定量分析。实验部分 (一)仪器:FLC-350型高效液相色谱仪,恒流泵。UVIDEC-100-Ⅱ型紫外分光光度计作为检测器,用微量注射器人工进样。     

戊酸醚酯在春包菜上的残留动态

残留于春包菜上的戊酸醚酯用丙酮抽提,石油醚液液分配,中性氧化铝柱净化后,气液色谱氢火焰检测器检测定量。方法回收率为85～91％。在田间条件下,戊酸醚酯在春包菜上残留消失半衰期为4～5天。其残留量与施药浓度、次数呈正相关。在春包菜生长期中施药三次,每亩用10％戊酸醚酯乳油25毫升,收获后检测,戊酸醚酯主要残留于边叶部份,可食部份残留量低于本方法最低检测限度。     

吡唑醚菌酯合成研究进展

简单介绍了吡唑醚菌酯市场、剂型等情况,详细介绍了其2条合成路线。在此基础上,重点评述了各条合成路线中的溴化反应、还原反应。     

伏杀磷的加工剂型、毒性和药效

本文提供的资料证明,伏杀磷是一种高效、低毒、低残留的广谱杀虫剂,其突出的特点是:对有害昆虫的天敌和蜜蜂的毒性低。适用于综合防治。这与河南省化工研究所研制的伏杀磷在各地试验的结果一致。近几年来世界许多国家已批准使用伏杀磷,苏联、印度等国正在建厂,这一动向值得注意。     

吡唑醚菌酯的合成研究

以邻硝基甲苯为原料,经还原、酰化、甲基化和溴化四步反应得到N-甲氧基-N-2-溴甲苯氨基甲酸甲酯,然后与1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇反应得到吡唑醚菌酯。在优化后的反应条件下,目标化合物纯度大于98.4%(LC),总收率大于56.7%(以邻硝基甲苯计),其结构经¹H-NMR和MS分析确证。该工艺具有反应条件温和,产品收率高等优点,适合工业化生产。     

吡唑醚菌酯的合成研究

对以邻硝基甲苯和对氯苯肼为起始原料,制备吡唑醚菌酯的工艺路线进行了研究。对合成过程中的关键步骤溴化和还原,采用有效的方法,减少了副产的生成。以对氯苯肼计总收率大于48％,产品纯度大于95％。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于工业化生产等特点。     

戊酸氰醚酯的中间试验及其开发研究

戊酸氰醚酯是拟除虫菊酯类杀虫剂中的一个优秀品种。化学名称为(R、S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸-(R、S)-α-氰基-3-苯基苄酯。结构式:     

倍他米松-17-戊酸酯的合成研究

以倍他米松为原料,与原戊酸三甲酯在酸催化下发生17,21-环合,然后用稀硫酸进行21-位选择性水解得到倍他米松-17-戊酸酯,产品HPLC纯度达99.42%,反应总收率达到76.4%,经IR、1H NMR、13C NMR和MS确证结构。