4-乙基-2,3双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯的合成

以双三氯甲基碳酸酯(三光气,简称BTC)代替三氯氧磷与D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH-EPCP)发生酰氯化反应制备4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基-对羟基苯乙酰氯(OH-EPCP氯化物)。当酰氯化条件为:n(OH—EPCP)／n(BTC)=3／1,三乙胺(TEA)为引发剂,反应温度为0～5℃,反应时间2．5 h时,目标产物收率达97.6％。产品为淡黄色粉末,用高效液相色谱仪测得w(OH—EPCP氯化物)=98．14％。用红外光谱仪分析产品主要官能团(cm-1):3431,1789,1716,1682,1614、1517、1472,1188,790～860,683。1H NMR(CDCl3)分析结果(δH):11．716,7．196,6．890,5．314,4．021,3．518-3．541,3．073,1．369。     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的气相色谱分析

建立了一种通过衍生化测定4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯（简称EOCP）含量的气相色谱方法。使用Chromosorb W—Bw＋5％KOH＋20％Apiezon L填充柱（1．8m×4mm）;氢焰检测器（FID）;载气（N2）流速为15mL／min,柱温为90℃,气化温度为220℃。EOCP在60～300mg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9998）,回收率在98．62％～100．05％之间,RSD≤0．32％。本方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于EOCP的质量检测。     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的提取及分析

用双-三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4-乙基-2,3-双氧哌嗪发生酰氯化反应制备哌嗪酰氯(EOCP),反应液用硅醚提取,得到产品4-乙基-2,3-双氧哌嗪.反应收率可达92.28%,产品纯度为82.49%.     

N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺探索

以草酸二乙醇和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧派嗪,考察了溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化.在优化条件下,N-乙基-2,3-双氧派嗪的的收率可达81.52%.并在此条件下,尝试将传统的非均相反转变为均相反应,使...     

N-乙基-2,3-双氧哌嗪紫外分光光度法建立

对用紫外分光光度法分析N-乙基-2,3-双氧哌嗪进行了探索并建立其定性定量分析方法.     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪基-1-羰酰氯结晶的制备

介绍了结晶型的4－乙基－2，3－双氧哌嗪基－1－羰酰氯的制备方法，即向N－乙基－2，3－双氯哌嗪和氯甲酸三氯甲酯的三氯甲烷反应液中，滴加反应液体积1／2的正己烷，温度控制在－5℃使结晶析出。收率80％，纯度94％。     

N-乙基-2,3-二氧代哌嗪的合成

以N-乙基乙二胺和草酸二乙酯为原料,在氯化胺催化作用下脱醇缩合得N-乙基-2,3-二氧代哌嗪。实验研究了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对N-乙基-2,3-二氧代哌嗪收率影响,得出了优惠工艺条件:催化剂用量为N-乙基乙二胺质量的1.5%,原料草酸二乙醇与N-乙基乙二胺摩尔比为1.02∶1,反应温度为20℃,乙酸用量200mL。总收率达到85%。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成研究

1-（2，3-二氯苯基）哌嗪是一种重要的医药中间体。本文描述了以2，6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料，经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成该中间体，总收率48．2％，同时重点讨论了烃化、乙酰化和硝基还原反应的影响因素。最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成新方法

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,简单易操作。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪合成的新工艺

研究了以二乙醇胺为起始原料,经氯代、环化和酰化反应合成标题化合物的工艺,产品总收率达37.5%。经红外光谱分析及核磁共振氢谱分析确定产物为目的产物。通过此工艺路线合成的目标化合物,其产品总收率优于现行工艺,且该工艺操作简单,生产成本较低。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐合成工艺改进

以二乙醇胺和2,3-二氯苯胺为原料改进了一锅法合成1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐,产品纯度99.5%,杂质0.1%,且反应时间短,成本低,无污染气体产生,适于放大生产。     

1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成

以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。     

1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成研究进展

简述了6种常见的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成路线,并对其优缺点进行了比较。     

1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪基复合胺脱硫剂的合成与性能

以哌嗪(PZ)、环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)为原料,以水为溶剂,PZ先与EO反应后中间产物再与PO反应合成1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪基复合胺脱硫剂.在PZ初始浓度为0.1 g/mL H2O,PZ:EO:PO摩尔比为1:0.8:1.2,PZ与EO、PO的反应温度分别为35℃、25℃,中间产物与PO在反应时间为150 min的优化条件下,所得复合胺脱硫剂成分为1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪、N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪、N-(2-羟乙基)哌嗪、N-(2-羟丙基)哌嗪、N,N′-二(2-羟乙基)哌嗪、N-(1-甲基-2-羟乙基)哌嗪和哌嗪,其对气体SO2的饱和吸收量为0.7218 mol/mol,解吸率为98.37％.     

4-(N,N-二乙基胺基)苯乙酮的制备

介绍了一种制备4 (N,N 二乙基胺基)苯乙酮的方法,该方法以N,N 二乙基苯胺为原料经Vilsmeier反应制得4 (N,N 二乙基胺基)苯甲醛,再与盐酸羟胺成肟脱水得到4 (N,N 二乙基胺基)苯甲腈,最后与氯甲烷格氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进,反应各步收率分别达到80%、90%、85%,合成总收率达到了60%。     

1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的合成

3-氯苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙 烷反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪,成盐得1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐,总 收率45．7％。     

(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷基乙酰胺的合成工艺进展

(S) α 乙基 2 氧代 1 吡咯烷基乙酰胺是制造抗癫痫新药左乙拉西坦的原料药 ,它具有治疗局限性和原发全身性癫痫、预防癫痫发作的独特药理作用 ,且不影响其他抗癫痫药物在体内代谢 ,疗效高 ,耐受性好。评价了 (S) α 乙基 2 氧代 1 吡咯烷基乙酰胺的 6条合成工艺 ,认为以具有正确立体结构的 (S) 2 氨基 4 (甲硫基 )丁酸甲酯盐酸盐为起始原料 ,是合成 (S) α 乙基 2 氧代 1 吡咯烷基乙酰胺的较佳工艺。     

1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)苯的合成

以2-吡啶甲酸与邻苯二胺为原料,分别采用两种不同的方法合成了标题化合物.研究表明,亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点.通过正交试验优化的反应条件为:反应温度120℃,反应时间3 h,n(亚磷酸三苯酯):n(2-吡啶甲酸)=0.67:1,收率为82.5%.产品经HPLC分析,含量99.7%.化合物结构经MS、IR、1HNMR确证.     

5-乙基-4-(2-苯氧乙基)-1,2,4-三唑-3-酮的合成

以苯酚、氯乙腈经Williamson醚化、还原胺化、胺甲酰化形成 2 苯氧乙胺基甲酸乙酯 ,再与丙酰肼反应合成 5 乙基 4 ( 2 苯氧乙基 ) 1 ,2 ,4 三唑 3 酮 ,通过实验考察 ,给出了适宜反应条件。