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先由双酚A与甲醛反应得到甲阶酚醛树脂,产物再与正丁醇反应制得丁基醚化酚醛树脂,最后再与DOPO反应得到含磷酚醛树脂。通过对产物羟甲基含量,醚化率测定及红外光谱,示差扫描量热和热重分析研究了各步反应因素对合成的影响,结果表明,含磷酚醛树脂的最佳合成工艺为:第1步反应酚、醛物质的量比为4.8∶1,NaOH与双酚A的质量比为2.19∶1,反应温度75℃,反应时间1 h;第2步pH值为4,丁醇与双酚A物质的量比为6∶1,反应时间4 h。当磷质量分数为9%时,含磷酚醛树脂的玻璃化转变温度为176℃,初始分解温度为354℃以上,具有较好的热稳定性,可作为1种优异的阻燃材料。 相似文献
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采用苯酚和37%甲醛水溶液为原料并以30%氢氧化钠溶液为催化剂制备了高羟甲基含量、低残留甲醛和工艺稳定的热固性酚醛树脂。通过测试合成的树脂中游离酚、游离醛和羟甲基含量研究了醛、酚物质的量比(F/P)、催化剂用量、反应时间和反应温度对酚醛树脂合成的影响,并通过傅里叶变换红外光谱对合成树脂的结构进行了分析。结果表明:当F/P=1.5,催化剂添加质量分数为5%,反应时间2.5 h,反应温度85℃时,制备的树脂性能最佳,其羟甲基含量最高,树脂活性最大,主要为高邻位结构。 相似文献
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《塑料工业》2018,(12)
在热塑性酚醛树脂合成过程中,由于苯酚过量,部分苯酚没有参与反应而是进入废液中,不仅导致苯酚的浪费,同时也使废液中的酚含量过高。研究反应体系中酚含量的变化,对提高苯酚的转化率以及减少树脂中游离酚的含量有重要的意义。在酚/醛物质的量比为1∶0. 75的条件下,用草酸做催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂。研究了催化剂用量、反应温度和时间、后处理工艺等因素对游离酚的影响。结果表明,草酸用量为苯酚质量1%时,催化效果较好。同时延长低温反应阶段时间,可以提高苯酚的转化率。后处理工艺对最终树脂游离酚含量的影响较大,要保证树脂中的低游离酚含量,后处理的温度和时间是关键。 相似文献
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在正交实验的基础上,通过单因素试验研究了反应时间、反应温度、催化剂CaO含量及甲醛与苯酚的物质的量之比对可发性酚醛树脂合成及性能的影响。结果显示升高反应温度,延长反应时间,增加CaO用量,增大甲醛与苯酚的物质的量之比,都能使树脂的黏度和固含量增大,从而使凝胶时间减少。经优化的酚醛树脂合成的条件为:反应温度80℃,反应时间3.5h,催化剂CaO用量4g,甲醛与苯酚的物质的量之比1.6。同时考察了反应时间对树脂水稀释度及游离甲醛含量的影响,结果表明在反应1h内,游离甲醛含量和水稀释度快速下降,而后趋于平缓。由树脂的红外光谱分析可知,酚醛树脂中含有羟甲基,羟甲基的存在有利于树脂在发泡过程中的固化反应。 相似文献
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以苯酚、腰果酚、甲醛为原料,NaOH为催化剂,乙二醇为助剂,合成了可发性酚醛树脂,通过粘度,固含量,韧性测试研究了原料的配比,腰果酚替代苯酚的比例,催化剂用量,反应时间,反应温度及乙二醇用量对合成树脂性能的影响并通过IR,TG分析对树脂结构及耐热性进行了表征。结果表明,适宜的反应条件为:F/P比(甲醛与总酚物质的量比值)1.6,腰果酚替代量20%,催化剂用量1%,反应时间3 h,反应温度80℃,乙二醇质量分数10%~15%。以腰果酚制备的CPF树脂耐热性变化不明显,拉伸强度为22.34 MPa,断裂伸长率3.08%,冲击强度3.56 kJ/m2,较PF树脂有很大提高。 相似文献
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以Ba(OH)2/NaOH为复合催化剂,采用两步加入甲醛法合成了高邻位PF(酚醛树脂)胶粘剂;然后以间苯二酚为改性剂,比较了不同n(甲醛)∶n(苯酚)配比、催化剂用量和反应时间等对PF胶粘剂性能的影响。结果表明:当反应时间为2.0 h、n(甲醛)∶n(苯酚)=1.7∶1.0,w(NaOH)=2.0%、w(Ba(OH)2)=3.0%和w(间苯二酚)=10.0%(均相对于苯酚质量而言)时,所得产物的性能相对较优;催化剂Ba(OH)2的引入,能有效提高邻位羟甲基含量、降低固化温度和加快固化速率;间苯二酚的引入,可有效加快PF胶粘剂的固化反应。 相似文献
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以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成热塑性酚醛树脂.通过正交试验进行优化,确定了其合成的最佳工艺方案:催化剂草酸用量2.0%(基于苯酚质量),n(甲醛):n(苯酚)=0.82:1,反应时间3.5 h.试验的方差结果表明:甲醛和苯酚的量比是反应的主要影响因素. 相似文献
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采用机械共混法和胶料成膜技术制备出一种酚醛树脂(PF)-橡胶型膜状胶粘剂(胶膜)。结果表明:当n(37%甲醛)∶n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1.8∶1∶0.1、反应温度为70℃和反应时间为2.5 h时,合成的甲阶PF具有较高的羟甲基含量(28.3%),满足PF-橡胶型胶膜的制备要求;当m(氯丁橡胶)∶m(氯化天然橡胶)∶m(PF)∶m(炭黑)=100∶(5~10)∶(70~80)∶40、m(PF)∶m(硼酚醛树脂)=4∶1时,胶膜的剪切强度超过5.0 MPa、180°剥离强度超过4.0 kN/m且胶接件的破坏形式多为橡胶内聚破坏;该胶膜具有较好的热稳定性(热失重温度为300℃左右),满足氯化橡胶生胶片与金属之间的热硫化胶接要求;该胶膜与适宜底胶配合而成的双涂型胶接体系,可实现氯化橡胶生胶片与树脂基复合材料之间的热硫化胶接。 相似文献
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以碳酸钴、丙酸和异辛酸为原料,二甲苯为带水剂,经成盐反应合成混合有机酸钴,再由硼酸三丁酯进行硼酰化反应,合成橡胶-金属钴盐粘合剂硼酰化钴。成盐反应采用单因素扫描法考察了带水剂、反应温度和时间等对混合有机羧酸钴合成的影响,得到成盐反应的最佳工艺条件:二甲苯为带水剂,反应温度115℃,反应时间3.5 h;酰化反应采用响应面法,研究了反应温度、时间、硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比等因素对硼酰化钴中钴含量的影响。结果表明,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比对其含量影响显著,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比的交互效应影响显著,最优合成工艺条件为:反应温度174℃,反应时间2.6 h,硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比为0.335∶1,在此条件下合成的硼酰化钴中的钴含量22.4%。 相似文献
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Phenol formaldehyde resins of resol type were prepared under molar ratio phenol: formaldehyde: calcium hydroxide 1:2.7:0.1. The reaction products contained in all cases about 3.8% free formaldehyde and 1.5% free phenol. A 36% solution of formaldehyde was used for synthesis. The course of synthesis, expressed by drop of free formaldehyde contents in the reaction mixture, is presented. In aqueous resol solutions, prepared by this way, the decrease of miscibility with water was examined during storage at 10°C. It was found that the resol synthesized at lower temperature had better shelf life than that prepared at higher temperature. The presented results are of practical importance in the cases where compatibility with water is a significant processing parameter. 相似文献