预聚-固化高强度酚醛树脂封堵剂的合成与影响因素研究

为保证酚醛树脂封堵剂材料的注入性和封堵效果,采用预聚-固化两步法合成酚醛树脂封堵剂,第一步合成酚醛树脂预聚体,第二步酚醛树脂预聚体的固化.首先确定了合成水溶性酚醛树脂预聚体的反应条件:苯酚与甲醛最优摩尔配比为1:3,以NaOH作催化剂,控制氢氧化钠的量为苯酚加量的10％,确定水溶性树脂预聚体最后阶段最佳的反应温度为90...     

油井酚醛树脂封堵剂封堵固化机理研究

为了保证酚醛树脂堵剂的注入性和封堵效果,设计了将热塑性的树脂预聚体注入地层后在地层中再固化而形成连续的高强度树脂封堵带的段塞封堵材料工艺。水溶性酚醛树脂固化效果是封堵剂能否成功的关键。利用红外光谱与DSC,测定酚醛树脂固化过程分子结构变化趋势,获得了树脂预聚体固化机理,结果表明,树脂预聚体固化后形成的羟基缔合结构是树脂具有高强度的主要原因,随着温度升高,当温度达到70℃后,固化时间7 h以后,酚醛树脂完全固化后,3 414.5 cm~(-1)处发现了缔合羟基峰,在1 400 cm~(-1)出现对-对位连接方式产生的亚甲基桥吸收峰,出现了酚醛树脂固化后网状缔合结构,使得酚醛树脂材料具有较高强度。     

油井酚醛树脂封堵剂封堵固化机理研究

为了保证酚醛树脂堵剂的注入性和封堵效果,设计了将热塑性的树脂预聚体注入地层后在地层中再固化而形成连续的高强度树脂封堵带的段塞封堵材料工艺。水溶性酚醛树脂固化效果是封堵剂能否成功的关键。利用红外光谱与DSC,测定酚醛树脂固化过程分子结构变化趋势,获得了树脂预聚体固化机理,结果表明,树脂预聚体固化后形成的羟基缔合结构是树脂具有高强度的主要原因,随着温度升高,当温度达到70℃后,固化时间7 h以后,酚醛树脂完全固化后,3 414.5 cm^(-1)处发现了缔合羟基峰,在1 400 cm(-1)处发现了缔合羟基峰,在1 400 cm^(-1)出现对-对位连接方式产生的亚甲基桥吸收峰,出现了酚醛树脂固化后网状缔合结构,使得酚醛树脂材料具有较高强度。     

调聚剂对HIPS预聚体的影响

采用叔十二硫醇(TDM)、α-甲基苯乙烯二聚体(D-P)和β-溴代苯乙烯(β-bSt)作高冲击强度聚苯乙烯(HIPS)聚合体系的调聚剂已有报道,但关于不同调聚剂对顺丁橡胶接枝聚苯乙烯的调聚作用的研究报道却未见到。本文以7％顺丁橡胶接枝聚苯乙烯为例,在同样聚合条件下,控制聚合速率,达到一定转化率后,测定不同调聚剂对接枝率、分子量和相转变的影响。     

油井用凝胶型封堵剂的制备及性能评价

以聚丙烯酰胺、酚醛树脂和有机铬分别作为原料,通过内外网络双重交联原理,制备了凝胶型封堵剂,并通过实验评价了该封堵剂的抗温抗盐和耐酸性,并经岩心实验测得该封堵剂能选择性封堵高渗透底层,经油田现场实验效果良好。     

单釜快速合成TDI预聚体

叙述了在单一反应釜内迅速合成ＴＤＩ（甲苯二异氰酸酯）与ＴＭＰ（三羟甲基丙烷）预聚体的生产工艺。研究了合成条件、催化剂、溶剂对此预聚体质量的影响。与双釜两步合成法相比较,本工艺具有反应时间短、能耗低、工艺简单、操作方便、游离ＴＤＩ含量低等优点。     

熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体

以碳酸二苯酯和双酚A为原料,氢氧化四丁基铵为催化剂,熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体,研究了催化剂用量、抗氧剂种类、原料配比等对产物色差的影响。在优化条件下,当碳酸二苯酯与双酚A的摩尔比为1.05∶1.00,抗氧剂为K7时,预聚体的色差最小,为0.11。     

多聚甲醛合成高强度覆膜砂酚醛树脂

以多聚甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成了覆膜砂酚醛树脂。采用软化点和固化时间测试以及气相色谱、凝胶渗透色谱和红外光谱对草酸用量和酚与醛物质的量比对树脂性能的影响进行了研究,并将其覆膜砂制品的性能与市售的高强度酚醛树脂覆膜砂进行了对比。结果表明:草酸用量为苯酚质量的1%,苯酚和甲醛的物质的量比为1∶0.7时,合成的树脂与市售高强度覆膜砂酚醛树脂的分子质量和分子质量分布,以及树脂的软化点、聚合速度、流动度等性能较为接近,制作的覆膜砂的冷弯强度和冷拉强度分别达到6.9 MPa和3.4 MPa,与市售品指标相当。     

异氰酸酯预聚体合成工艺的研究

采用H_(12)MDI和IPDI为异氰酸酯单体,聚四氢呋喃为聚醚多元醇,醋酸丁酯为溶剂,配制成异氰酸酯预聚体。讨论了反应原材料、反应温度以及溶剂含水量对反应过程和异氰酸酯预聚体性能的影响。分析了原材料配比与异氰酸酯基含量(—NCO%)和体系黏度的关系,最终确定了异氰酸酯预聚体的最佳合成工艺条件。     

包埋微生物用PUA预聚体的合成及其性能表征

以三官能度的水溶性聚醚多元醇和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲基丙烯酸羟乙酯(HE-MA)等为原料,合成了含双键、易乳化的聚氨酯丙烯酸酯(PUA)预聚体。探讨了聚醚多元醇相对分子质量、催化剂用量、阻聚剂用量对预聚反应和PUA预聚体性能的影响。结果表明,当聚醚多元醇相对分子质量为5100、催化剂用量为0.025%、阻聚剂对羟基苯甲醚用量为0.020%和添加酸性阻聚剂0.008%时,合成的预聚体粘度适中、贮存稳定、性能优良。生产的PUA预聚体通过了性能表征和应用评价,其所制备的包埋微生物的颗粒已经成功用于源水处理。     

高残碳酚醛树脂粘合剂的合成

合成了高残碳酚醛树脂,研究了醛酚摩尔比、催化剂品种、溶剂对酚醛树脂残碳量的影响。当采用碱金属碳酸盐作催化剂,醛酚摩尔比在1.35-1.37时,树脂具有最高的残碳量。采用最优化工艺合成的液体树脂残碳量达到49%。由此合成的粘合剂应用于含碳耐火材料的生产中,被认为是合适的粘合剂。     

酚醛树脂砂在油井固砂中的应用研究

分别合成了热塑性和热固性酚醛树脂,将2者混合后加入固化剂并与砂混合得到酚醛树脂覆膜砂并测试了其拉伸强度、弯曲强度,渗透性和热老化性能。结果表明,当酚醛树脂质量占砂子总质量的3%时,覆膜砂力学强度和渗透性满足再造井壁要求。采用热固性酚醛树脂与六次亚甲基四胺协同固化热塑性酚醛树脂,产品强度高,储存稳定性好。     

改性酚醛环氧树脂及潜伏性固砂剂在油井固砂中的应用

以2-苯基咪唑(2PZ)为芯材、聚苯乙烯(PS)为壁材,采用溶剂挥发法制备了2PZ/PS微胶囊固化剂;然后将其添加到硅烷偶联剂(KH-550)改性的PF/EP(酚醛环氧树脂)中,制得单组分潜伏性固砂剂。研究结果表明:2PZ/PS微胶囊中w(2PZ)≈35%;该微胶囊固化剂具有表面光滑、粒径分布较窄等特点;与常规PF/EP相比,当w(KH-550)=8%(相对于PF/EP质量而言)时,制得的固砂剂具有相对更低的固化温度,并且潜伏性能良好(室温储存期40 d),由其制备的固结岩心之压缩强度(为10.5 MPa)相对最大且耐介质性能优异。     

吸水膨胀树脂堵漏材料的研制及其室内性能评价

针对石油开采过程中遇到的井漏问题,为了增强堵漏材料在漏失通道的滞留能力,设计并制备了2种新型结构的吸水膨胀树脂堵漏材料。一种以丙烯酰胺、阳离子单体、交联剂及植物纤维类桥堵剂为原料,另一种以丙烯酰胺、丙烯酸、阳离子单体、交联剂为原料,采用氧化还原引发体系,室温共聚制备出吸水树脂与纤维复合材料及吸水膨胀树脂材料,其粒径可根据堵漏作业需要进行调整。采用红外光谱对吸水膨胀树脂的结构进行了分析表征,并测定了2种类型堵漏材料在清水中的吸水倍数。结果表明:吸水树脂与纤维复合材料及吸水膨胀树脂材料4 h吸水倍数分别在14.99~39.09倍和41.41~92.06倍;可以通过改变单体比例、交联剂和引发剂加量的方式调整材料的吸水倍数。     

共聚物高吸水树脂凝胶堵水剂的合成和性能评价

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为单体,增强剂为填充料,合成了一种均质的网络结构的吸水树脂凝胶选择性堵水剂。结果表明,高吸水树脂凝胶的最佳配方为:单体配比AM∶AA∶MBA为1∶3∶8(质量比).交联剂用量为0.02%(占单体总质量的比例,下同),引发剂的用量为0.05%,增强剂的用量为5%,pH为9。该吸水树脂在常压下,吸盐水率可以达到140 g/g,吸水率可以达到600.2 g/g,堵水率大于80%,堵油率小于20%。产品具有较好的耐温抗盐性能和较好的选择性堵水能力。     

硅氧烷预聚体改性热塑性酚醛树脂的交联结构及其力学性能

通过不同预聚程度的环氧化硅氧烷（ES）与酚醛树脂共固化及固化物理状态的调控,构建不同拓扑结构的交联网络,探讨了不同预聚程度的硅氧烷预聚体（PES）改性热塑性酚醛树脂（NR-PES）交联网络的调控及其强韧化的构建方法。首先,合成了一种不同预聚程度的环氧化硅氧烷（PES）,通过DSC和流变分析,明确了NR-PES的固化反应和物理状态特征,在此基础上,确定了不同交联结构NR-PES的制备方法。接着,采用DMA、TGA、力学测试研究了PES的预聚程度对NR-PES交联网络和性能的影响规律。结果表明,当PES预聚程度较低时,NR-PES的交联密度较低,导致其热稳定性和弯曲强度较低;随着PES预聚程度的增加,NR-PES的交联密度不断增加,其热稳定性、弯曲强度随之增加,但K_IC不断降低。特别是,PES的预聚程度为30%时,2-NR-PES展现出优异的热稳定性、弯曲强度和断裂韧性,残炭率C_800℃为53.43%,弯曲强度为20.51 MPa,K_IC为0.389 MPa·m^1/2。此外,当PES预聚程度过高时,NR-PES的热稳定性、弯曲强度和断裂韧性显著降低。     

一种高强度复合暂堵剂的研制及性能评价

以胍胶、无机填料、体膨颗粒等为原料,研制出了一种新型的复合暂堵剂.考察了相关因素对复合暂堵剂体系性能的影响,并通过岩芯流动实验测试了暂堵剂的封堵性能.实验结果表明:当胍胶溶液质量分数为0.8％,加量为65％,交联比为100∶0.2,体膨颗粒加量为0.6％,无机填料加量为30％时,复合暂堵剂体系初始流动性好,形成封堵段塞后抗压强度高,模拟实验的突破压力最大能达到29.51MPa,且破胶彻底,易于解堵.     

硅氧烷预聚体改性热塑性酚醛树脂的交联结构及其力学性能

通过不同预聚程度的环氧化硅氧烷（ES）与酚醛树脂共固化及固化物理状态的调控,构建不同拓扑结构的交联网络,探讨了不同预聚程度的硅氧烷预聚体（PES）改性热塑性酚醛树脂（NR-PES）交联网络的调控及其强韧化的构建方法。首先,合成了一种不同预聚程度的环氧化硅氧烷（PES）,通过DSC和流变分析,明确了NR-PES的固化反应和物理状态特征,在此基础上,确定了不同交联结构NR-PES的制备方法。接着,采用DMA、TGA、力学测试研究了PES的预聚程度对NR-PES交联网络和性能的影响规律。结果表明,当PES预聚程度较低时,NR-PES的交联密度较低,导致其热稳定性和弯曲强度较低;随着PES预聚程度的增加,NR-PES的交联密度不断增加,其热稳定性、弯曲强度随之增加,但K_IC不断降低。特别是,PES的预聚程度为30%时,2-NR-PES展现出优异的热稳定性、弯曲强度和断裂韧性,残炭率C_800℃为53.43%,弯曲强度为20.51 MPa,K_IC为0.389 MPa·m^1/2。此外,当PES预聚程度过高时,NR-PES的热稳定性、弯曲强度和断裂韧性显著降低。