柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分去甲乌药碱对映体

以二碳酸二叔丁酯((Boc)2O)作为衍生化试剂,建立了柱前非手性衍生化反相高效液相色谱法拆分去甲乌药碱对映体的方法.在氢氧化钠碱性介质中,去甲乌药碱与(Boc)2O反应生成N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱.分离检测N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱对映体的最佳色谱条件为:手性固定相Chiral PAKR AD-RH(150mm×4.6mm,5μm),乙醇-水为流动相(体积比为1∶1),流速为0.5mL/min,检测波长为284nm.该条件下的分离度(Rs)达到2.0,这表明该方法可为快速制备光学纯的手性药物提供一种有效的分离手段.     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定牛奶中N-乙酰神经氨酸的含量

利用酸水解法把牛奶中的N-乙酰神经氨酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80℃水浴锅中衍生40 m in,采用Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230 nm,结果表明N-乙酰神经氨酸在10~320μg/mL范围内线性良好,平均回收率为96.5%.     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

HPLC-UV法检测土壤中的3-硝基苯并蒽酮

建立了HPLC-UV法检测土壤中多环芳烃类物质3-硝基苯并蒽酮的方法.采用on UltimateXB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）柱,流动相为甲醇∶水=7∶3（v/v）,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为391nm.在此色谱条件下,3-硝基苯并蒽酮在0.2～40μg/mL范围内具有良好的线性关系,最低浓度检测限为78ng/mL（S/N=3）.利用超声波萃法对土壤中的3-硝基苯并蒽酮进行了萃取,并用HPLC-UV法测出了其含量.     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

高效液相色谱法测定奥氮平的含量

为了建立一种高效液相色谱法测定奥氮平及其口崩片的含量,采用Venusil ASB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）进行分析,流动相为缓冲液（pH=2.5）∶乙腈=45∶55（体积比）;检测波长为259 nm;柱温为25℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为20μL.结果表明：奥氮平在20.33～203.30μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（RSD=0.33%）,检测限为1 ng;该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于非经典抗精神病药奥氮平及其口崩片的含量测定.     

高效液相色谱法测定伏立康唑胶囊含量研究

为建立伏立康唑胶囊的高效液相色谱法含量测定方法,采用Hypersil-C18（25cm×4.6mm,10μm）色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（pH 6.0）（V（乙腈）︰V（磷酸二氢铵溶液）=50︰50）为流动相,流速为1mL/min,进样量为20μL,检测波长为256nm.结果表明：伏立康唑在10～100mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,Y（峰面积）=3039.5＋4543X（浓度）,相关系数R2=0.9995.平均回收率为100.12%,相对标准偏差为1.22%.重复性试验相对标准偏差为0.80%.待测溶液在8h内稳定.本试验建立的高效液相色谱法准确度高,精密度好,能较好地用于伏立康唑胶囊含量的测定.     

HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应

建立高效液相色谱法（HPLC）测定邻苯氨甲基苯酚（PMP）氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱（4．6 mm ×250 mm ,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5～100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93．22％～107．62％;试验精密度RSD＝0．20％（n＝8）,重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472nm,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0.2-40μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,加标回收率大于96.0%,并可同时分离番茄红素和共存的β-胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

Fe^3＋-DAM（二安替吡啉甲烷）法测定安乃近的含量

安乃近能与Fe^3发生氧化一还原反应,Fe^3能与显色剂二安替吡啉甲烷反应显酒红色,因而可用分光光度计在451nm处间接测定安乃近的含量。详细考察了各种因素对该体系显色反应的影响。结果表明：在室温下反应,体系吸光度稳定,安乃近的用量在0～25μg／mL范围内服从比耳定律,其线性回归方程为△A=0．0185p（μg／mL）＋0．0106,相关系数R=0．9983。据实验的最佳条件拟定了安乃近含量测定的分析方法,应用于安乃近片剂及注射液中含量的测定,结果满意,回收试验表明回收率为i00．2％～i00．8％。     

RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量

建立RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱(4.6mm×15cm),测定青蒿琥酯的流动相为乙腈—磷酸盐缓冲液,检测波长为210nm,测定阿莫地喹的流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液,检测波长为224nm。在考察青蒿琥酯(0.500 5~2.002mg/mL)和阿莫地喹(25.03~100.1μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为98.6%和99.5%。结果表明,两套分析方法测定主药的含量,结果准确、可靠。